Способ количественного определения кальция

2 Ю 458 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ЗО.Х 11.1966 ( 1122749/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 6 Н,1968, Бюллетень6Дата опубликования описания 11,1 Ч.1968 К,л, 421, 3/ МП 1( Ст 01 пУДК 543,42.062(088.8 о делам комитетизобретенийпри СоветеСС открытий МинистреР Авторы изобретени Божевольнов, В, М. Дзиомко, Л, Ф. Федорова и И. А, Красавин аявител ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ЬЦИЯ Известен способ количественного определения кальция люминесцентным методом с применением флуоресцеинкоиплексона в качестве органического реагента. Этот реактив в щелочной среде не флуоресцирует, но в присутствии кальция возникает комплекс с яркой флуоресценцией зеленого цвета. Минимально определяемое количество кальция 0,2 мкг в 5 мл раствора. Способ неспецифичный: стронций и,барий так же, как и кальций, образуют флуоресцирующие комплексы. Фактически этим методом определяют сумму всех трех указанных элементов; кроме того, определению мешает литий,С целью повышения специфичности анализа предлагается в качестве органического реаген. та применять 8-хинолилгидразон 8-оксихинальдинового альдегида,В качестве источника возбуждения можно использовать лампу накаливания, Для измерения интенсивности люминесценции растворов применяют флуориметр ФО, где источником возбуждения служит низковольтная лампа накаливания мощностью 20 вт, приемником излучения - фотоумножитель ФЭУ; скрещенные светофильтры: первичный СЭС- -21(3)+СС=5(2), вторичный КС=4+ОС= =11(2) с границей скрещения 500 нм. Минимум оптической плотности первичного светофильтра лежит в области 410 - 430 нм, поэтому максимум спектра комбинационного рас сеивания расположится в интервале длин волн 480 - 500 нм, следовательно, срезается вторичным светофильтром и не является поме хои для регистрации люминесценции.Можно применять также ртутно-кварцевуюлампу со светофильтром УФС. При работе на спектрофлюориметрах (например, на основе УМили СФ) регистрировать люминес ценцию следует в области длин волн около530 нм. Необходимо отметить, что при облучении лампой накаливания комплекс не разрушается в течение 10 мин, а при облучении ртутно-кварцевой лампой комплекс разруша ется быстро. Наиболее интенсивная люминесценция комплекса кальция с указанным выше реагентом наблюдается в 0,01 н. растворе едкого кали. Оптимальное количество реагента при концентрации раствора его в ацетоне 20 510 4 М составляет 0,3 мл на каждые 5 мл0,01 н. раствора едкого кали.,Люминесценция развивается тотчас и становится практически постоянной по истечении 10 мин. Чувствитель.ность иетода 0,02 мкг кальция в 5 мл вод 25 ного раствора. Прямолинейная зависимостьмежду интенсивностью люминесценции и концентрацией кальция сохраняется в пределах от 0,02 до 5 мкг кальция в 5 мл раствора, Оп.ределению кальция не мешают соли щелочных 30 металлов, а также десятикратный избыток210458 Предмет изобретения Составитель А. Д. Тищенко Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: А. П. Татаринцева и С. ф. ГоптаренкоЗаказ 573/8 Тирак 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 стронция, стократный - бария и магния (по отношению к 0,2 мкг кальция в 5 мл водного раствора). В условиях определения кальция барий и магний не образуют люминесцирующих комплексов с 8-хинолилгидразоном 8-оксихинальдинового альдегида, стронций образует люминесцирующий зеленым цветом комплекс с этим реагентом; чувствительность реакции 10 мкг стронция в 5 мл водного раствора,П р и м е р 1, Определение 510-в% кальция в хлористом калии.Определение проводят методом добавок.В 15 мл 0,01 н, раствора едкого кали растворяют 3,0 г анализируемого хлористого калия. В три пробирки наливают по 5 мл полученного раствора: в одну из них добавляют 0,05 мкг кальция, в другую - 0,08 мкг кальция. Одновременно для контрольного опыта в четвертую пробирку наливают 5 мл 0,1 н. раствора едкого кали. Во все четыре пробирки приливают по 0,2 мл 5 10 4 М раствора 8-хинолилгидразона 8-оксихинальдинового альдегида в ацетоне и измеряют относительную интенсивность возникшей люминесценции на приборе ФО.Содержание кальция (в мкг) в анализируемом образце рассчитывают по формулеСа(л о)Са=Са - л. где У - относительная интенсивность люминесценции анализируемого раствора,1 са - относительная интенсивность люминесценции анализируемого растворас добавленным кальцием,1, - относительная интенсивность люминесценции контрольного опыта,Сса - количество добавленного кальция,в мкг.П р и м е р 2, Определение 510- вв кальцияв метилтрихлорсилане,В .разогретую платиновую чашку диаметром10 - 25 см наливают 2,1 мл (3 г) испытуемогометилтрихлорсилана и выпаривают на электроплитке с закрытой спиралью при слабомнагревании. Остаток после выпаривания растворяют в 15 каплях плавиковой кислоты и снова выпаривают досуха, После вьгпаривания остаток количественно смывают 15 мл0,01 н, раствора едкого кали и помещают втри пробирки по 5 мл. Одну из них, анализируемую, оставляют без добавок, а в две другие - вводят 0,5 и 0,8 мкг кальция.Одновременно проводят контрольный опыт.Для этого в платиновой чашечке выпаривают5 капель плавиковой кислоты. Остаток смы 10 вают 5 мл 0,01 н. раствора едкого кали.Во все четыре пробирки приливают по0,3 мл 510 4 М раствора 8-хинолилгидразона8-оксихинальдинового альдегида в ацетоне.После этого измеряют интенсивность, возник 15 шей люминесценции на приборе ФО,Содержание кальция (в %) в метилтрихлорсилане рассчитывают по формулеСса (лх - о) 10Са --20 (са - . )р"где У - относительная интенсивность люминесценции анализируемого раствора,1, - то же, но для контрольного опыта,Р - объем метилтрихлорсилана, взятого25 для анализа, мл,д - удельный вес метилтрихлорсилана(1,27),Сса - количество добавленного кальция,мкг,З 0 са - относительная интенсивность люминесценции анализируемого растворас добавлением кальция.Содержание кальция 1 в метилтрихлорсиланерассчитывают, исходя из количества добавлен 85 ного кальция, равного 0,5 мкг, и из количества,.равного 0,08, и берут среднее значение. 40 Способ количественного определения кальция в растворах путем обработки органичеоким реагентом с последующим измерением люминесценции, отличаюш,ийся тем, что, с целью повышения чувствительности и специфичности анализа, в качестве органического реагента применяют 8-хинолилгидразон 8-оксихинальдинового альдегида.