Способ очистки динитрилоб фталевых кислот

194808 Сова Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 29.1 Ч.1966 ( 1072912/23с присоединением заявкиКл, 120,МПК С 07 Комитет по деламизобретений и откры риоритет547,584.05(088.8) бликовано 12,1 Ч,1967, Бюллетень9 и Совете Министров СССРДата опубликования описания ЗХ 1,196 Авторы зобретени Черныш ков, Каганова, В. А, Аверина и Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимическпроцессов витсл В фТЛЛЕВЫХ О ПОСОБ ОЧИСТКИ ДИНИТ тучих примесеиастворителепе При этобыть на 10 -ия растворите лггколескомилбенздолжы кип чеи водои и отгонки створяют в органи оксане, ксилоле, э пература процесс С ниже температу Динитрилы фталевых кислот являются промежуточными продуктами при получении ксилилендиаминов, на основе которых могут быть получены волокна с повышенной термостойкостью, а также волокна типа найлон МХД.Волокна хорошего качества получают только при высокой степени чистоты ксилилендиаминов, поступающих на поликонденсацию. Для обеспечения нужной степени чистоты ксилилендиамянов необходимо направлять на гидрирование хорошо очищенные динитрилы. Гидрирование недостаточно очищенных нитрилов затрудняет очистку ксилилендиаминов и не позволяет получить продукт нужной степени чистоты, Для очистки динитрилов фталевых кислот их обрабатывают горячей водой и отгоняют легколетучие примеси с водяным паром в атмосфере инертного газа (см, англ. пат.870647).При очистке динитрилов таким образом не удается, однако, получить продукт достаточной степени чистоты. Ксилилендиамины, выделенные при гидрировании динитрилов, очищенных известным способом, плохо конденсируются и дают полиамиды, из которых не удается получить волокна.С целью получения продукта высокой степени чистоты, согласно предложенному способу выделенный продукт после обработки готех а на5 30 р енля.Полученный при этом раствор пропускаютчерез активированный уголь или силикагель,Отфильтрованный растворитель можно ис пользовать повторно до накопления в немпримесей и появления окраски, после чего он должен быть разогнан для отделения от растворенных в нем тяжелых примесей.П р и м е р 1. 60 г динитрила терефталевой 15 кислоты после обработки горячей водой и отгонки с паром легколетучих примесей растворяют при 105 в 1 С в 1,г ксцлола при непрерывном энергичном перемешивании. Раствор пропускают через колонку, заполненную 20 активированным углем, прп 108 в 1 С соскоростью 8 - 10 л раствора на 1 л адсорбента в 1 час. После этого раствор охлаждают до 15 - 18 С. Выделившиеся кристаллы дицитрила терефталевой кислоты отфильтровы вают, промывают небольцюй порцией свежего ксилола и сушат.Выделенный динитрил гидрируют до тг-ксилилендиамина, который прц поликонденсацин с адициновой кислотой дает полпамид, обеспе- ЗО чиваютций высокое качесгво волокна.Заказ 1487/12 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д.Типография, пр. Сапунова, д. 2 Прим е р 2. 90 г динитрила изофталевой кислоты, предварительно обработанного горячей водой, растворяют при 105 в 1 С и энергичном перемешивании в 1 л ксилола. Дальнейшая очистка аналогична примеру 1.П р и м е р 3, 90 г динитрила изофталевой кислоты после обработки горячей водой и отгонки с паром легколетучих примесей растворяют при 105 в 10 С в литре ксилола н полученный раствор пропускают через колонку, заполненную силикагелем. Дальнейшая очистка аналогична примеру 1.П р и м е р 4. 70 г динитрила терефталевой кислоты после обработки горячей водой и отгонки с паром легколетучих примесей растворяют при 110 в 1 С в 1 л этилбензола при энергичном перемзшивании. Дальнейшая очистка аналогична примеру 1,П р и м е р 5. 200 г динитрила изофталевой кислоты после обработки горячей водой и отгонки с паром легколетучих примесей растворяют при 85 - 90 С в 1 л диоксана. Дальпейшая очистка аналогична примеру 1. 5 П р ед м ет изобретенияСпособ очистки динитрилов фталевых кислот, полученных окислительным аммонолизом ксилола, путем обработки их горячей водой и отгонки легколетучих примесей с инертным 10 газом или паром с последующим выделениемпродукта обычным способом, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, выделенный продукт после обработки горячей водой и отгонки легколе тучих примесей растворяют в органическомрастворителе., например диоксане, ксилоле, этилбензоле, при температуре на 10 - ЗОС нивке температуры кипения растворителя и пропускают полученный при этом раствор через 20 слой активированного угля или силикагеля.