Адгезионный подслой

СПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикавцсимос от авт. Сетцдетельства Я Кл. 39 аявлецо 14 Л.1965 ( 100768023-5)присоединением заявки М К С Г 18 д Комитет и Приори етОпубликовано 02111.1967. Бюллетень Ло 6 Дата опубликования описания 12,1 т,.1967 изобретений и открытипри Совете МинистровСССР 678,8474 (088.8),1. -- тг,.; 0.щтЕИИ 11 ю л1 вторы зобретеция лонский,еверный и давчен аявител АДГЕЗИОННЪЙ ПОДСЛОЙ ПОД ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВЫЕ ЗАЛИВОЧН КОМПАУНДЫ2 Известен адгезионный подслоц (праймер) под полиорганосилоксановые заливочные компаунды на основе у-амшеопропилтриэтоксисилана и винилтриэтоксисилана.Для получения праймера с улучшенными адгезионными свойствами с сохранением их в условиях воздействия высоких и низких температур, а такхке ПОВыенной вляеПосте, в качестве Исходных производць 1 х силана цспользу От смес 1. Вцнц;Т 1 ти-р- (метокспэтоксп) сцлана, взятого в колцчествс 5 - 60 вес. ч., и продукта совместного гидролиза метилвинилдихлорсцлана с метплдихлорсиланом (при соотношении компонентов 7: 3 - 3: 7) в количестве 95 - 40 вес. ч. Способ получения предлагаемого нового алгезиопцого полслоя заключается в следующем,Смесь, состоящую из метцлвинилдихлорсцлана 130 - 70 мол. % от общего содержанця хлорсиланов) и метилдцхлорсилана (70 - 30 мол.%), постепенно добавляют при температуре 4 - 18 С к водно-бутанольной смеси.Г 1 ролукт согидролиза отделяют от водного слоя ц нейтрализуют при комнатной температуре кяроонятом или оикарбонатом натрия и сушат хлористым кальпием. Затем продукт отфильтровываЕот от солей пол вакуумом.Получеццтй полиметилгцдридвицилсилоксац в основном имеет линейную ц линейно-раз. ветвленную структуру.Втое)ОЙ компонент КОмпозцццц - Виееплтрц 3- (метоксиэтокси) сцлян получя 1 от эте 1 ецфцкацией винцлтрихлорсцлана метилцеллозольвом (10% избытка) с последующей разгонк 011 полученного продукта сырца цол вакуумом.Адгез 11 онный подслой приготовляется смешением полученного полиметцлвиццлгплрцлсц Оксяня с вцнцлт 1 тц-р- (метоксцэтоксп) сцляном (5 - 60 вес. %).Для регулцрования толщины слоя прайме 1 эа В не.Оторых случа 51 х В сх 1 ссь ввод 51 т 1 тазОатвитель (ароматические и хлорцрованные углеводороды, сложные эфиры, моноэфпры этцленглпколя и др,).Содержание разбагителя в пределах 0 -90% цо отношеншо к смеси кремнцйо 1;гяццче.скцх компонентов.Полученные таких Ооразох 1 пряймсрь в зависпмости От коеек 1)етных услоВий эксплуатации и сроков слухкоы эффектцвны;1 л 51 1 эяботы при температурах от минус 65 С до плюс 200 в 2 С, а также в условиях тропической глажности, Праймеры могут быть нанесены на поверхность материала рязличцымц способамп - окунанием, распылением, кистью ц др, Количество вводимого разбавителя ц режим обработки адгезионного подслоя перел 0 заливкОЙ кокпаунда зависят Ог характера193066 Величина адгезии компаунда по подслою,определенная методом отслаивания в исходном состоянии и после климатических испытаний.- 60 С 2 час;-200 С 500 час Исходное состояние Влажность 98 при 40+2 С 1,30 1,20 0,80 1,20,14 ,18 ,19 12 0,81 1,29 1,17 1,26 1,17 1,15 1,20 1,19 1,30 1,27 1,23 1,34 Стекло .КоварМедь .Серебро 1,12 1,18 0,88 ысоких и влажност ут смесь в количес ного гидр етилдихл ентов 7: низких температур и по- , в качестве производных винилтри-р-(метоксиэтоктве 5 - 60 вес. ч. и продуколиза метилвинилдихлорорсиланом (при соотноше - 3:7) в количестве 95 -условиях ввышеннойсилана берси)силаната совместсилана с мнии компон40 вес. ч,. ния редмет Лдгезионный по силоксановые зал основе производных органическом раст тем, что, с целью пр ных адгезионных св дслои под полиоргано вочные компаунды нсилана, растворенных в ворителе, отличающийся идания подслою повышен ойств с сохранением их в Составитель фрумин сдактор Е. П. Семено Корректоры: В, В. Крылова и С. М. Белугинахрсд Л. Брикке Тираж 535 Подписное 1 ам иззбретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 аказ 828/15ЦНИИПИ Кок 1 ите ипография, пр, Сапунова, д. 2 3подложкй, конфигурации изделия и др. Рекомендуемый режим обработки праймера после его нанесения: 15 - 30 мин воздушная сушка, затем 15 - 45 мин сушка при температуре 130 в 1 С,П р и м е р 1. В 0,5-л трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником загружают 250 мл воды и 74 г (1 моль) и-бутилового спирта. В полученную водно-бутанольную смесь, охлажденную до 4 - 10 С, из капельной воронки подают смесь хлорсиланов, состоящую из 70,5 г (0,5 моль от общего содержания хлорсиланов) метилвинилдихлорсилана и 57,5 г (0,5 моль) метилдихлорсилана. При гидролизе поддерживают температуру 4 - 18 С, для чего реакционную колбу помещают в баню с охлаждающей смесью (лед+ +СаС 12) .По окончании добавления смеси хлорсиланов дают 15-мин выдержку при комнатной температуре, затем продукт гидролиза (масло) тщательно отделяют от кислого водного слоя, а затем нейтрализуют в течение 1 час при 15 - 25 С карбонатом или бикарбонатом натрия, взятым в количестве 5 - 7 вес. % от веса масла. Для удаления следов влаги в масло принейтрализации добавляют 0,5 - 2,0 г СаС 4.После нейтрализации продукт тщательноотфильтровывают от солей на Бюхнеровской 5 воронке.Выход полиметилгидридвинилсилоксана состав чяет 58 г (80%) П р и м е р 2. В условиях примера 1 гидро лизу подвергают смесь органохлорсиланов,состоящую из 42,3 г (0,3 моль от общего содержания хлорсиланов) метилвинилдихлорсилана и 80,5 г (0,7 моль) метилдихлорсилана, и-Бутилового спирта на этерификацию берут из расчета , моль спирта на 1 грамм-атом гидролизуемого хлора.Выход полиметилгидридвинилсилоксана составляет 45 г (62%). 20 П р и м е р 3. С о с т а в л е н и е а д г е 3 и о иной ком поз иции. 70 вес, ч. полиметилгидридвинилсилоксана помещают в стеклянную колбу, добавляют 30 вес. ч. толуола и перемешивают, Затем к полученному толуольному раствору добавляют 17,5 вес. ч. винилтри р-(метоксиэтокси) силана и все тщательно перемешивают,