189684

189684 ОПИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиз Социзлистическиз РеспубликКомитет оо деломизобретеииЯ и открыт ститут общей и неорганической химии Ак Заявитсл ии наук СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ИОНООБМЕННОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ БУМАГИкель. Разделение провохроматографии в сериймажного электрофореза ани еди ой букоэф-, оцент-, тя, как разде- ественС целью повышения селективности сорбции, эффективности разделения ионов, снижения степени набухания ионообменной бумаги предлагается вводить в структуру бумаги поперечные мостичные связи между соседними макромолекулами.С целью введения поперечных связей предлагается проводить обработку бумаги, предва-, рительно окисленной окислами азота, форм альдегидом. 10Модификацию бумаги проводят или обработкой в течение 3 час при комнатной температуре раствором, содержащим 7,5% СН О, 17,5% НС и 75% Н.О, затем образец отмывают дистиллированной водой и сушат, или погружением в раствор, содержащий 3,6% СНеО, 2% А 1 С 1, 17,7% Н 20 и 73 л 1 л концентрированной уксусной кислоты, и термостатированием в течение 6 час при температуре 27" С с последующей отмывкой и сушкой. 20Для количественной характеристики основных свойств синтезированной бумаги и влияния сшивки на эффективность аналитического разделения катионов на этой бумаге определяют степень набухания, обменную ем кость (по Са+2) и коэффициенты разделения катионов на данной бумаге и несшитой ионообменной бумаге, В качестве катионов для разделения берут характерные и часто встречаюшиеся в практике анализа пару ка тионов - медь и нидят методом электроном приборе для бутипа ПЭФ.На образцах с различным содерж формальдегида проводят разделение м никеля.В случае исходной хроматографическ маги проведенная сшивка увеличивает фициент разделения независимо от пр ного содержания СН.О до 1,5 в то вреь для окисленной бумаги эффективность ления ионов увеличивается более сущ но (до 1 Я 3,2). Влияние условий этерификации на эффективность предлагаемой бумаги при разделении ионов определяют на ионообменной бумаге, полученной с применением хлористого алюминия в качестве катализатора.Повышение коэффициента разделения при обработке формальдегидом не ухудшает физико-механических свойств бумаги. Результаты испытаний на разрывную прочность модифицированной бумаги (полоски шириной 1,25 сл, длиной 5 слт) приведены в табл. ниже.Существенным фактором, способствующим эффективности разделения, является влияниеОбразец бумаги Исходная хроматографическаяТа же, сшитаяОкисленнная (3,5% СООН) Та же, сшитаяОкисленная (3,5 О, СООН),набухшаяТа же, сшитая и набухшая 2,42,31,33,37 0,61 Образец бумаги Набухание, г Н.,О на 1 г ионитаЗаказ 412 о/13 Тираж 600 Формат бум. 60(90/з Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совеге Минисзров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 1 ппогр афин, п р. Сапунова, 2 обработки формальдегидом на степень набухания бумаги,П р и м е р 1. Полоску окисленной (3,5 в/в СООН) хром атографической бумаги длиной 25 си и шириной 2,5 см погружают в раствор, содержащий 3,5% СН.О, 17,7 лчл НвО, 2 г А 1 С 13 и 73 лл концентрированной уксусной кислоты. Термостатируют в течение 6 час при температуре 27 С. Затем полоски отмывают, сушат. Перед электрохроматографическим разделением полоска набухает в течение суток в ацетатном буфере с рН 5,5, ионной силой 0,1, Ионы металлов наносятся в виде водных растворов солей с помощью микропипетки на рас 4стоянии 5 сл от одного из концов бумажной полосы (по 0,5 мкг каждого). Разделение проводят в течение 4 час при напряжении 200 в.Детектирование ведут 0,1 в/в-ным спиртовым раствором рубеановодородной кислоты с последуюшим проявлением над парами аммиака. Коэффициент разделения в этом случае равен 4,8. Обменная емкость сшитой (окисленной 3,5% СООН) бумаги по Са+в 0,5 л 1 г - экв/г.П р и м е р 2. Полоску исходной хроматографической бумаги длиной 25 сл и шириной 2,5 см сшивают как в 1 примере, затем ее окисляют парами окислов азота. Содержание 15 карбоксилов по кальцийацетатному методу1,7%. Электрохроматографическое разделение проводят аналогично примеру 1. Коэффициент р аздел ения р авен 3,6. Предмет изобретения1. Способ модификации ионообменной аналитической бумаги путем окисления ее окислами азота, отличающийся тем, что, с цельюповышения эффективности разделения ионов,25 окисленную бумагу обрабатывают формальдегидом в присутствии катализатора в кислойсреде, отмывают водой и сушат.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве катализатора применяют соляную30 кислоту.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве катализатора применяют хлористыйалюминий,4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем,35 что в качестве кислой среды применяютСНзСООН.