Способ получения поливинилхлорида

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 183 Б 1 Сова Советскиа Социалистические РвслублииЗавцсцмый от патентаЗаявлено 13,11,1965 ( 942812/23-5) Кл, 39 с, 25/О 1 с присоединением заявкиПК С 08/ иорит Комитет ло делам аобретеиий и открытий лри Совете Министров СССРУДК 678.743.22088.8 Опубликовано 09 Х 1.1966. Бюллетень1 Дата опубликования описания 28 Х 11.196 Лвторыизобретения остр аш Луциано Лоди(Италия) анкарло Борсини, Францеско Визани Иностранная фирма Сосиета Эдис яявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛХЛОР Способ получения поливинилхлорида полимеризаццей винилхлорида в массе при температуре от 0 до - 80 С под воздействием каталитической системы, состоящей из триалкилбора, диэтцлового эфира и кислорода, известен, Однако этим способом полимеры получают с низким выходом из-за того, что уже при небольшой ко;персии мономера полимсризационная система теряет свою подвижность, т. е, способность к,перемешиванию.Предлагаемый способ предусматривает проведение процесса полимеризации винилхлорида в присутствии флюидизирующих веществ, в качестве которых применяются хлоралкилы и хлор истый тетрагидрофурфурил, Это позволяет увеличить выход полимера при одновременном сохранении способности к перемешиванию реакционной массы.П р и м е р 1, В автоклав из нержавеюшей стали емкостью 15 л, снабженный цецтральноц мешалкой и охлажденный до - 40=Спомещают 12 кг винилхлорида. После тщательной продувки азотом свободного пространства туда же загружают последовательно 36 г триэтилбора, 27 кг диэтилового эфира ц 3500 сл 1 а кислорода. Кислород измеряют в нормальных условиях температуры ц давления и подают в течение примерно 15 лин. Приблизительно через 31/., час после введения кислорода очень сгущенную, трудно перемешивгнощу 1 ося реакциоццу 1 о массу выгружают. Оца содержит около 10 вес. % полимера.П р ц м е р 2. В автоклав, описанный в примере 1, помещают 12 кг вицилхлорида и 2,4 к:5 метиленхлорида, Затем при - 40 С, применяяпроцедуру, указанную в предыдущем примере,загружают туда же равные количества трцэт 51 лборя, дцэтцлового эфира ц кислорода. терез 6/. час полцмеризаццц при - 40" С цз с 1 цс10 достаточно текучей массы выделяют примерно2,4 кг поливинилхлорида. Степень конверсиимономера до полимера - 200/О.П р ц м е р 3. В автоклав, опцсаццый в примере 1, помещают 9 кг винилхлорида ц 4 к;15 метцлецхлорнда. Затем туда же при - 40 С,выполняя процедуру, указанную выше, загружают 27 г трцэтилбора, 20 г диэтцлового эфира ц 2650 с.ца кислорода, количество которогоцзмер 51 ют прц нормальных температуре ц20 давлении. Приблизительно через 14 час полимернзацци при - 40 С из не совсем жидкой,но достаточно хорошо перемешивающейся реакционной массы выделяют 2,5 кг поливинцлхлорцда, Степень конверсии моцомера до по 25 лимера - примерно 280/,П р ц м е р 4. В автоклав, описаццьш в примере 1, соблюдая указанную выше процедуру,загружают 11,3 кг винилхлорцда и 1,7 кг дцхлорэтаня, а затем последовательно туда же30 добявл 5 пот 28 г триэтцлборя, 21 г дцэтцловогоэфира и 2750 смз кислорода, измеренного прл нормальных температуре и давлении. Примерно через 6 час полимеризации при - 40 С из не совсем жидкой, но еще достаточно хорошо перемешивающейся реакционной массы выделяют 2,3 кг поливннилхлорида. Степень конверсии - 20 lоП р и м е р 5. В автоклав, описанный в примере 1, загружают 8 кг винилхлорида и 4 кг дихлорэтана, а затем, соблюдая процедуру, указанную выше, туда же добавляют 20 г триэтилбора, 15 г диэтилового эфира и 1950 с,из кислорода, измеренного при нормальных температуре и давлении. Примерно через 16 час полимеризации при - 40 С из реакционной массы выделяют около 2,55 кг поливинилхлорида. Степень конверсии - 32 о 4.П р и м ер 6. В автоклав емкостью 3 л, снабженный лопастной мешалкой и охлажденный до - 40 С, помещают 1,5 кг винилхлорида. После продувки свободного пространства в автоклаве струей азота туда же, соблюдая описанную выше процедуру, загружают последовательно 3,75 г триэтилбора, 2,8 диэтилового эфира и 360 смз кислорода, измеренного при нормальных температуре и давлении. Кислород подают в течение примерно 15 мин. Через 21/4 час пслимеризации ввиду трудности перемешивания массу, которая полностью загустевает, выгружают и выделяют около 105 г поливинилхлорида. Степень конверсии - около 7/.П р и м е р 7. В стеклянный автоклав емкостью 3 л, оборудованный, как описано в предыдущем примере, загружают 1800 г винилхлорида и 270 г этилхлорида, а затем туда же, соблюдая описанную выше процедуру, последовательно добавляют 4,5 г триэтилбора, 3,4 г диэтилового эфира и 515 смз кислорода, измеренного при нормальных температуре и давлении. Примерно через 7 час полимеризации при- 40 С из реакционной массы, еще легко текучей, выделяют 300 г поливинилхлорида. Степень конверсии - примерно 16,5"5 П р и м е р 8. В стеклянный автоклав, описанный выше, загружают последовательно1600 г винилхлорида, 480 г метилхлорида и,в соответствии с описанной выше процедурой,добавляют 4 г триэтилбора, 3 г этилового эфи 10 ра и 455 смз кислорода, измеренного при нормальных температуре и давлении. Примерночерез 7 час полимеризации при - 40 С из текучей, еще реакционной массы выделяют 240 гполивинилхлорида. Степень конверсии моно 15 мера - примерно 15 Д.П р и м е р 9. В ранее описанный автоклавзагружают 1800 г випилхлорида и 65 г хлористого тетрагидрофурфурила, а затем последовательно, соблюдая указанную выше про 20 цедуру, добавляют туда же 4,5 г триэтилбора,3,4 г диэтилового эфира и 515 смз кислорода,измеренного при нормальных температуре идавлении. Примерно через 4 час полимеризации:при - 40 С из частично сгустившейся ре 25 акционной массы выделяют 270 г полимера.Степень конверсии мономера - 15".Предмет изобретенияСпособ получения поливинилхлорида поли меризацией винилхлорида в массе при температуре от 0 до - 80 С под воздействием каталнтической системы, состоящей из триалкилбора, диэтилового эфира и кислорода, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения выхода 85 полимера при одновременном сохранении способности к перемешиванию реакционной массы, процесс полимеризации проводится в .присутствии флюидизирующих веществ, выбранных из группы, содержащей хлоралкилы и хло ристый тетрагидрофурфурил, Составитель В, филимонов Редактор Л. А. Ильина Текред Г. Е. Петровская 1(орректоры: Н. Е. Игнатова и В. Е. Соколова Заказ 2021/18 Тираж 850 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦ 11 ИИПИ 1(омитста по делам изобрегений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2