Способ изготовления твердоэлектролитного датчика кислорода

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК АЗ 18046(515 6 01 Й 27/41 ЕНИ И ОПИ ТЕ ль- тоГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(71) Физико-энергетический институт (72) А, С, Беляев, В. В, Заец и Б. А, Шматко (73) Физико-энергетический институт (56) Авторское свидетельство СССР М 1073685, кл. 6 01 К 27/46, 1982.Авторское свидетельство СССР )ч. 1400269, кл, 0 01 К 27/46, 1984.(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТВЕРДОЭЛЕКТРОЛИТНОГО ДАТЧИКА КИСЛОРОДА (57) Использование: конструкции электро- химических устройств, в частности к способам изготовления твердоэлектролитного датчика активности кислорода с трубчатым изолятором на основе одного или нескольИзобретение относится к области конструкций электрохимических устройств, в частности, к способам изготовления твердоэлектролитных датчиков кислорода с трубчатым изолятором на основе одного или нескольких тугоплавких оксидов, и может быть использовано при изготовлении датчиков для контроля примесей кислорода в жидких и газообразных средах,Цель изобретения - сокращение времени окислительного отжига и повышение выхода кондиционных датчиков,Способ изготовления твердоэлектролитного датчика кислорода заключается в размещении заготовок твердого окисного электролита и изолятора на основе одного или нескольких оксидов в графитовой пресс-форме, в их совместном горячем прессовании и в последующем окислите ном отжиге. При этом размещение заго ких тугоплавких оксидов, и может быть использовано при изготовлении датчиков для контроля примесей кислорода в жидких и газообразных средах. Сущность изобретения; формование осуществляют с образованием технологических зазоров между поверхностями трубчатого изолятора, твердого электролита и обращенным к ним поверхностям графитовой пресс-формы, а окислительный отжиг совмещают с процессом горячего прессования и проводят в присутствии по меньшей мере одного из карбонатов металла тугоплавких оксидов, преимущественно входящих в состав изолятора и/или твердого электролита, которые избирательно размещают в технологических зазорах. 1 з,п, ф-лы,вок осуществляют с образованием зазоров между их поверхностями и обращенными к ним поверхностями графитовой пресс-формы, а горячее прессование проводят после заполнения зазоров карбонатами, преимущественно тех металлов, оксиды которых входят в состав заготовок. В некоторых случаях возможно частичное замещение карбонатов металлов на их оксиды,Способ изготовления твердоэлектролитного датчика активности кислорода реализован следующим образом,В цилиндрической графитовой прессформе размещают и центрируют таблетку окисного твердого электролита состава Ег 02т 20 з высотой 7 мм и диаметром 5 мм, рабочие поверхности которой снизу и сверху закрывают пятачком ниобиевой фольги диаметром 5 мм. Толщину фольги выбирают из размера технологического зазора, обра1804623 Составитель А, ЗамятинТехред М.Моргентал Корректор Л, Филь Редактор Г. Бельская Заказ 1078 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва. Ж. Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 зуемого у дна пресс-формы, На таблетку устанавливают графитовый стержень диаметром 5 мм. На дно пресс-формы засыпают порошок из смеси оксида ВеО - 37 мас.и карбоната М 9 СОз - 63 мас.фслоем толщиной 0,8 мм. Вставляют заготовку трубчатого изолятора состава 55 мас.ВеО и 45 мас, фМ 90 с технологическими зазорами толщиной 0,8 мм между вертикальными стенками пресс-формы, трубчатого изолятора и графитовым стержнем. В зазоры засыпаютупомянутый выше порошок состава ВеО - М 9 СОз, После загрузки производят вакуумированиерабочегообьемадо 5 10 ммрт, ст, и включают нагрев, При температуре разложения М 9 СОз (500 С) начинают прикладывать нагрузку пресса, регулируя скорость нагрева по вакууму (1 . 5) 10 мм рт, ст, При температуре 1400 С нагрузку доводят до 250 кг/см, При 1600 С делают выдержку в течение 5 мин, нагрузка при этом составляет 400 кг/см, Далее снимают2нагрузку и ведут охлаждение со скоростью 100 С/ч.После горячего прессования проводят окислительный отжиг полученного узла на воздухе по следующему режиму;нагрев о 1200 С;выдержки при нагреве: 500 С - 20 ч;1000 С - 20 ч; 1200 С - 5 ч;скорость нагрева-охлаждения; не более 100 С/ч,Время выдержки при 1200 С последующего окислительного отжига для достижения таких же результатов, как по прототипу, сократилось до 5 ч (т. е. в 9 раз), при этом из партии 21 штук выход годной продукции(герметичность узла, отсутствие трещин наизоляторе и окисном твердом электролите)составил 19 изделий (90 ) против 60, получаемых при использовании способа прототипа,Использование данного способа изготовления твердоэлектролитного датчикакислорода по сравнению с существующимиспособами позволяет снизить трудозатраты10 и стоимость датчика, повышает качество иэксплуатационную надежность за счетпредотвращения восстановления и науглероживания материалов датчика в процессегорячего прессования,15 Формула изобретения1, Способ изготовления твердоэлектролитного датчика кислорода, заключающийся в размещении заготовок твердого20 окисного электролита и изолятора на основеодного или нескольких оксидов в графитовой пресс-форме, в их совместном горячемпрессовании и в последующем окислительном отжиге, отл ича ю щи й ся тем, что,25 с целью сокращения времени окислительного отжига и повышения выхода кондиционных датчиков, размещение заготовокосуществляют с образованием зазоровмежду их поверхностями и обращенными к30 ним поверхностями графитовой пресс-формы, а горячее прессование проводят послезаполнения зазоров карбонатами преимущественно тех металлов, оксиды которыхвходят в состав заготовок,35 2,Способпоп,1,отличающийсятем, что часть карбонатов металлов заменяют на их оксиды.