Способ определения титана (iy)

,Коло урнал . 309 НА (И) тричетитана объекОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТА(57) Использование: спектрофотомеское определение микроколичеств(И), анализ природных и технических Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения микроколичеств титана (И), и может быть использовано для анализа природных и технических объектов,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения титана (И), включающий введение растворов тиогликолевой кислоты, желатина, спиртового раствора дисульфофенилфлуорона и пиридина для установления рН 6 с последующей количественной регистрацией фото- метрическим методом 11.Недостатками способа являются невысокая чувствительность метода - молярный коэффициент поглощения равен 10,8 10, предел обнаружения титана 0,01 мкг/мл; относительная длительность процесса - оптическая плотность раствора измеряется через 10 мин после его приготовления, третов. Сущность изобретения: реакцию с дисульфофенилфлуороном проводят в уксуснокислом растворе при рН 2,4-3,3, Способ дает возможность определят; 0,002 - 0,07 мкг/мл титана (И) в сложных многокомпонентных материалах, содержащих магний, барий, кальций, индий, торий, таллий (1), цинк, кадмий, никель, железо (1), марганец (11), свинец, алюминий, цирконий, ванадий (И), сурьму (1/), олово (И), хром (И), молибден (Ч 1), вольфрам (И). Не мешают опредегению титана (И) также винная, лимонная, аскорбиновая кислоты и тиомочевина. 1 табл,буется приготовление нулевого раствора; небезопасность работы в связи с применением токсических веществ - пиридина и тиогликолевой кислоты (Вредные вещества в промышленности. Госхимиздат, 1963, ч, 1, с, 662; Краткая химическая энциклопедия. Изд-во "Советская энциклопедия". М., 1964, т. 3, с, 1005; там же, 1967, т. 5, с. 153),Цель изобретения - повышение чувствительности, ускорение и повышение безопасности.Цель достигается тем, что перевод титана (И) в комплексное соединение с дисульфофенилфлуороном осуществляют в водно-уксусной среде среде при рН 2,4 - 3,3.Отличительным признаком способа является низкий предел обнаружения титана (И) - 0,002 мкг/мл, эксп рессность оп ределения - раствор фотометрируют сразу после приготовления и нет необходимости готовить нулевой раствор, Это достигается за1767412 Результаты определения титана (1 Ч) предлагаемым способом Образец Со е жание титана И, ф Стандартноеотклонение Доверител ьные границы по паспорту предлагаемым спосо- бом с хромотроповой кислотой Сорская руда А0,363 0,372 0,017 0,363 + 0,010 Магнитный сплав Х0,38 0,382 0,005 0,382 + 0,003 счет проведения реакции титана (И) с дисульфофенилфлуороном в уксуснокислом растворе при рН 2,4 - З,З, При рН 2,4 титан (И) не полностью связывается в комплекс, а при рН 3,3 дисульфофенилфлуорон взаимо- действует с другими металлами, что приводит к погрешности в определении титана. Молярный коэффициент погашения равен 28 10,Предлагаемый способ высокоселективен и позволяет определять титан (И) в сложных по составу материалах без предварительного отделения мешающих веществ, что уменьшает трудоемкость анализа и повышает его экспрессность. Определению 0,6 мкг титана (И) не мешают: 1000-кратный избыток магния, бария, кальция, индия, тория, таллия (1), цинка, кадмия, никеля, железа , марганца , свинца; 100-кратный избыток алюминия, циркония, ванадия (И), сурьмы (Ч); 10-кратный избыток олова (И), хрома (И), молибдена (И), вольфрама (И). Определению титана не мешают также винная, лимонная, аскорбиновая кислоты и тиомочевина,П р и м е р, Определение титана в сорской руде и магнитном сплаве.В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 4,5 мл 1 10 М раствора дисульфофенилфлуорона, 2 мл 0,4 М раствора аскорбиновой кислоты 15 мл ледяной уксусной кислоты и аликвотную часть полученного после вскрытия пробы раствора, устанавливают рН в пределах 2,4 - 3,3, разбавляют водой до метки, перемешивают и проверяют рН. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при 550 нм, 1=10 мм, Раствор сравнения - вода. Содержание титана определяют по градуировочному графику, Результаты анализа представлены в таблице (число определений п=12, доверительная вероятность 0,95).Для построения градуировочногографика в мерные колбы емкостью 25 мл5 помещают 4,5 мл 1 10 М раствора дисульфофенилфлуорона, 2 мл 0,4 М растворааскорбиновой кислоты, 15 мл ледяной уксусной кислоты и 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5мл стандартного раствора соли титана (И)10 (1,2 мкг/мл), устанавливак 1 т рН в пределах2,4 - 3,3, разбавляют водой до метки, перемешивают и проверяют рН. Оптическуюплотность измеряют на спектрофотометреили фотоэлектроколориметре при 550 нм,15 1=10 мм,раствор сравнения - вода,Основные преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным: понижение предела обнаружения титана (И) -0,01 мкг/мл по прототипу и 0,002 мкг/мл по20 предлагаемому способу; повышение экспрессности анализа - растворы фотометрируют через 10 мин после приготовления итребуется приготовление нулевого растворапо прототипу и растворы фотометрируют25 сразу после их приготовления и не требуется приготовление нулевого раствора попредлагаемому способу; исключение использования в анализе высокотоксичныхреагентов - пиридина и тиогликолевой кис 30 лоты по прототипу.Формула изобретенияСпособ определения титана (Ч),включающий вскрытие гробы, приведение полученного раствора в контакт с ди 35 сульфофенилфлуороном и последующуюколичественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности, ускорения и обеспечения без 40 опасности анализа, приведение в контактосуществляют в присутствии аскорбиновойи уксусной кислот при рН 2,4-3,3,