Способ дифференциального термического анализа

(5) ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ. ГКНТ СССР ИТЕТКРЫТИЯ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ И АВТО(54) СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОГ (57) Использов Сущность иэоб сти измерения нагревом обра жками до дости гревания или каждой ступени 23ургии Г, Ни . Авги им. А. А. Байкова колаев, А, В, Полятов и И. А. Цветков ские методы анамиче , 261 ельс 25/О 290,во СС, 1983 и претерпевающее фазовый переход при температуре на 1.10 С ниже исследуемого фазового перехода в образце.: Этот способ позволяет за счет торможения скорости нагревания образца в области температур фазового превращения в нем повысить точность измерения температуры фазового превращения.Однако при исследовании фазовых пре.- вращений, температура которых заранее неизвестна, а это наиболее частный случай, указанный способ не применим, Приходит Я ся применять многократные исследования, (Ь подбирая каждый раз эталонное вещество К)для каждого случая. Это существенно сни- (") жает эффективность способа. Кроме того.невозможно практически подобрать одинаковое время протекания фазового превра- ф щения в образце и эталоне, Это может также снизитьточность измерения.Целью изобретения является повышение точности определения температурных границ фазовых превращений.Поставленная цель достигается тем, что нагревание или охлаждение образца произ тееаЪ МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Изобретение относится к области термического анализа и может найти применение при физико-химическом исследовании широкого класса обьектов,Известен способ дифференциального термического анализа (ДТА) образцов, при котором измеряют разность температур между эталоном или какой-либо областью печного пространства и исследуемым. веществом. При этом происходит монотонный нагрев (охлаждение) образца, как правило, по заданной программе с определенной скоростью,Недостатком указанного способа является снижение точности измерения температурных границ фазовых превращений образца иэ-за неравномерности нагревания (охлаждения) его в момент фазового превращения. При этом происходит наложение пиков ДТА от близлежащих тепловых эффектов, а часто их полное слияние,Наиболее близким к предлагаемому техническим решением является способ ДТА, где в качестве эталона используют вещество, окружающее исследуемый образец ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО О АНАЛИЗАание; металлургия, химия, ретения: повышение точнодостигается ступенчатым зца с последующими выдержения нулевой скорости наохлаждения образца на1742690 Составитель С,БеловодченкоТехред М,Моргентал КоРРР З.Салко Редактор Л,Гратилло Заказ 2280 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 водят ступенями с выдержками, причем каждое последующее повышение или понижение температуры осуществляют после достижения нулевой скорости на ступени, при этом расстояние между горячими спаями термопары (Ь) на каждой ступени регулиЬруют в и ределах - = 1.1 - 1,6, где Ьт -птвысота тигля с образцом.Способ осуществляется следующим образом.Исследуемый образец помещают в тигель и устанавливают в ячейку с дифференциальной термопарой, у которой расстояние между спаями выбирается из условия 1,1 Ьтй1,8 Ь, Нагрев образца производят ступенчато, с заданным шагом, Шаг нагревания задается в зависимости от задачи исследования и той точности измерения, с которой требуется определить температуру фазового превращения в образце. Обычно шаг температуры находится в пределах 2-10 С. На кривой ДТА разность температур-время появляется первая ступень повышения температуры (например, на 3 С). Если в образце не происходит никаких фазовых изменений, то очень быстро запись ДТА представляет собой прямую линию, параллельную оси времени. Если же в образце возникает фазовое превращение, то криваяДТА не становится параллельной до тех пор,пока система не придет в термодинамическое равновесие (от нескольких минут до5 нескольких суток). Когда установится термодинамическое равновесие, кривая ДТАопять станет параллельной оси времени.После чего производится последующее нагревание (например, на 3 С) и т.д,10 Формула изобретенияСпособ дифференциального термического анализа, заключающийся в нагревании или охлаждении образца и эталона,расположенных в тиглях, измерении разно 15 сти температур между образцом и эталономс помощью дифференциальной термопары,. о т л и ч а ю щ и й с я тем,.что, с цельюповышения точности определения температурных границ фазовых превращений, на 20 гревание и охлаждение образца производятступенями с выдержками, причем каждоепоследующее повышение или понижениетемпературы осуществляют после достижения нулевой скорости на ступени, при этом25 расстояние между горячими спаями термопары й на каждой ступени регулируют в пределах - = 1,1 - 1,8, где пт - высота тигля сйЬобразцом,30