173777

Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик Зависимое от авт. свидетельства11,1962 ( 809259/2 Кл. 12 р, 5 аявлен с присоединением заявкиГосударственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР 1 ПК С 070 нор ите ликовано 06.И 11.1965. Бюллетень16 К 547.594.3574.2.0 (088.8) Дата опубликования описания 24.1 Х,19 б 5 ггГ(;О 1 ОЗ 11., д ф-с 0Авторзобретен Баки Заявитель ИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМ СПОСОБ ПО м является ия е-капрола ве мономера сходным ма, ис- произ 5 П р и и е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, установленную в ванну со льдом, загружают 28,0 г сернокислого гидроксиламина, растворенного в 100 лл 10 - 25%-ной (лучше 20 - 25%) серной кислоте. Через капель- О ную воронку прн 4 - бС вводят натриевуюили калиевую соль нпт 1 оцпклогексана в количестве 73 мл в течение 10 - 15 мин; затем содержимое колбы перемешивают в течение 10 - 15 мин, Не следует допускать температу ру выше 8 С, так как это снижает выход оксима. Затем реакционную смесь нейтрализуют аммиачной водой или щелочью до нейтральной среды по лакмусу, при этом всплывает циклогексаноноксим, который можно отфильт- О ровать и перекристаллизовать из циклогексана. С целью максимального извлечения оксима из реакционной массы желательно ввести кристаллический сульфат аммония илн калия, нли натрия.5 Применяя экстракцшо, извлекают 33,4 гсима при насыщении твердыми солями и следующей фильтрации получают 33,2 г, с тая на перекристаллизованный и высушен в эксикаторе продукт.0 Выход составляет 9 б%; т. пл. 85 - 87 С,ок- по- чиый Подписная группа М 5 Циклогексаноноксисырьем для получе кта пользуемого в качест для водства капрона.Известен способ получения циклогексаноноксима восстановлением Ха- или К-соли нитроциклогексана гидроксиламином.Концентрация щелочных солей нитроциклогексана составляет 27%, а гидроксиламина 11,5%.С целью упрощения процесса и улучшения его экономических показателей предлагается способ, состоящий в восстановлении К- или Иа-солей нитроциклогексана сернокислым или солянокислым гидроксиламином при со. отношении компонентов соответственно на 1 моль 1 - 1,1 моль. Реакцию проводят в 10 - 25%-ной серной или соляной кислоте при температуре 4 - 8 С, а полученный циклогексаноноксим выделяют из реакционной смеси высаливанием сульфатом аммония, натрия или калия.Иа- или К-соль нитроциклогексана получают из предварительно отмытого серной кислотой нитроциклогексана путем нагревания его с раствором 1 чаОН или КОН при 85 - 95 С и соотношении щелочи и нитроциклогексана соответственно 1 - 1,1 моль на 1 моль.Циклогексаноноксим выделяют из реакционной массы путем экстрагирования циклогексаном. Нитроциклогексан отмывают от нитрофенолов 20 - 25%-ной серной кислотой прнормальной температуре,173777 Предмет изобретения Составитель Г. М. ШагаловаРсдактор Л, Г, Герасимова Текред А, А. Камышникова Корректор О. И. Попова Заказ 2363/13 Тираж 575 Формат бум. 60;(90% Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытии СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 П р и м е р 2. В колбу загружают 24 г солянокислого гидроксиламина и 105 л г НС 1 (уд. вес 1,14), температуру раствора доводят до 4 - 6 С, как в примере 1, вводят 73 11 л со. ли нитроциклогексана. После нейтрализации и операций, приведенных в примере 1, извлекают 26,5 г оксима, Выход составляет 76,7%; т. пл. 83 - 85 С,Пр им ер 3. В колбу загружают 28,0 г сернокислотного гидроксиламина, растворенного в промывной кислоте в количестве 100 л 1 л, подают также 73 11 л жидкой соли нитроциклогексана (или 40 г, считая на технический нитроцнклогексан), оксимируют и проводят последующие операции, аналогично изложенным в примере 1.Выход циклогексаноноксима 96,4%; т. пл.83 - 87 С. 1. Способ получения циклогексанонокснма, включающий восстановление Ха- или К- соли нитроциклогексана сернокислым или солянокислым гидроксиламином, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучщения его экономических показателей, восстановление Ха- или К-солей ннтроциклогексана сернокислым или солянокислым гидроксила мином при соотношении компонентов5 соответственно 1 лОль на 1,1 люль проводятв 10 - 25%-ной серной или соляной кислотепри температуре 4 - 8 С, а полученный циклогексаноноксим выделяют из реакционной смеси высаливапием сульфатом аммония, натрия10 или калия,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоХа- или К-соль нитроциклогексана получа 1 от нз предварительно отмытого серной кислотой нитроциклогексана путем нагревания15 его с раствором ХаОН нли КОН прн температуре 85 - 95 С и соотношении щелочи и нитроцнклогексана соответственно 1 - 1,1 моль на1 моль.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,20 что циклогексаноноксим выделяют из реакционной массы путем экстрагирования циклогекса ном.4. Способ по пп,- 3, отличающийся тем,что питроцнклогексан подвергают отмывке от25 нитрофенолов 20 - 25%-ной сернон кислотойпри нормальной температуре.