Способ определения хлорорганических пестицидов в лечебных грязях-пелоидах

.,Ж 17270 А 1 М 30/06 5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН цент еско ваи медицинтерапииЛ.С.Верево СССР , 1988.микроколичеств ания, кормах и 1983, с,5. 54) СПОСОБ О ИЧЕСКИХ ПЕ РЯЗЯХ-П ЕЛ ОИ ЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГАИЦИДОВ В ЛЕЧЕБНЫХХ(71) Всесоюзный научныйской реабилитации и физи(56) Авторское свидетельстМ 1385075, кл. О 01 М 33/2Методы определенияпестицидов в продуктах ивнешней среде. - М.: Коло Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хлорорганических пестицидов в лечебных грязях-пелоидах. Известен способ определения хлорорганических пестицидов в почвах путем экстракции увлажненной до 800 анализируемой пробы, сернокислотной очистки экстрактов с последующим их газохроматографированием.Недостатком способа является низкая точность способа из-за неполноты извлечения хлорорганических пестицидов экстракцией (50%) и мешающего проведению хроматографического анализа присутствия растворенной серы,2-:":Ъ,йффффф (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения хлорорганических пестицидов в лечебных грязях-пелоидах, Цель - повышение точности анализа. Для этого пробу экстрагируют ацетоном, затем обрабатывают смесью гексана и ацетона (1:1 об.) при кипячении. Остаток на фильтре повторно экстрагируют, промывают дважды дистиллированной водой, концентрируют выпариванием, обрабатывают порошком меди в соотношении экстракта по объему к порошку по массе 5:(0,5 - 1,0), фильтруют, концентрируют с последующим газохроматографированием экстракта. Точность способа 980/ по ГХЦГ и 860 по ДДТ при минимально определяемой концентрации 003 и 001 мкг/кг,Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения хлорорганических пестицидов в почвах путем увлажнения анализируемой пробы водой, экстракции ацетоном, повторной экстракции водно-ацетонового экстракта гексаном, концентрирования гексанового экстракта, обработки концентрата концентрированной серной кислотой, бикарбонатом натрия, сульфатом натрия, концентрирования с последующим газохроматографированием концентрата.Недостатком способа является низкая точность способа из-за неполноты извлечения хлорорганических пестицидов экстракцией (30%) и присутствия мешающей1727053 5 10 15 20 25 Формула изобретения Способ определения хлорорганических пестицидов в лечебных грязях-пелоидах путем экстрагирования анализируемой пробы ацетоном с последующим газохроматографированием экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа, экстракт перед хроматографированием обрабатывают смесью ацетон:гексан, взятой в соотношении по обьему 1:1 при кипячении, остаток на фильтре экстрагируют этой же смесью, промывают дистиллированной водой, концентрируют раствор выпариванием, концентрат обрабатывают порошком меди в соотношении концентрат по обьему к порошку меди по массе 5:(0,5 - 1,0), фильтруют, концентрируют с последующим газохроматографированием полученного концентрата,30 35 40 45 50 Составитель С,ХованскаяРедактор М.Самерханова Техред М.Моргентал Корректор Н,Ревская Заказ 1275 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 проведению хроматографического анализа растворенной серы.Целью изобретения является повышение точности способа.Поставленная цель достигается описываемым способом определения хлорорганических пестицидов, который согласно изобретению состоит в том, что анализируемую пробу экстрагируют ацетоном, затем экстракт обрабатывают смесью гексан - ацетон, взятой в соотношении по объему 1:1 при кипячении, остаток на фильтре повторно экстрагируют этой же смесью, промывают дистиллированной водой, концентрируют раствор выпариванием, концентрат обрабатывают порошком меди в соотношении концентрат по объему к порошку меди по массе 5:(0,5 - 1,0), фильтруют, концентрируют с последующим газохроматографированием полученного экстракта,Отличительный признак способа состоит в том, что экстракт перед хроматографированием обрабатывают смесью гексан - ацетон, взятой в соотношении по объему 1;1 при кипячении, остаток на фильтре повторно экстрагируют этой же смесью, промывают дистиллированной водой, концентрируют раствор выпариванием, концентрат обрабатывают порошком меди в соотношении концентрат по объему к порошку меди по массе 5:(0,5 - 1,0). фильтруют, концентрируют с последующим газохроматографированием получен ного экстракта.П р и м е р. В коническую колбу объемом 150 мл загружают навеску влажного сульфидного сапропеля (50 г), добавляют гексахлорциклогексан - ГХЦГ - (20 мг), ДДТ (50 мг) в гексане (50 мкл), После 10-часовой экспозиции кипятят 40 мин с обратным холодильником в смеси гексан - ацетон 1:1 (40 мл). После фильтрования смеси остаток вместе с фильтром помещают в аппарат Сокслета и экстрагируют смесью гексан - ацетон 1:1 (40 мл) 1 ч.Объединенный экстракт промывают дистиллированной водой 2 раза по 100 мл,упаривают в вакууме до 1 мл и кипятят 30 мин на водяной бане с обратным холодильником с 0,2 г порошка меди. Образовавшиеся сульфиды с избытком меди отфильтровывают, Экстракт дополнительно концентрируют до 0,5 мл и анализируют газо-жидкостной хроматографией, Было обнаружено 98 5 добавленного у-ГХЦГ и 8 бфДДТ, Для расчетов определяют влажность сапропеля.Проведенные анализы с иловосульфидными лечебными грязями показали, что в условиях хроматографирования с детектором постоянной скорости рекомбинации, стеклянными колонками длиной 1 м с хрома- тоном 1 Ф - АИ/ зернением 0,16 - 0,20 мм, силанизированным ГМДС с 5 ЯЕ - 30, при температуре колонок 180 С, детектора 250 С, испарителя 230 С и газом-носителем-азотом, подаваемым со скоростью 30 мл/мин, минимально определяемое количество ГХЦГ 0,03 мкг/кг и ДДТ 0,01 мкг/кг по описываемому способу. Известный способ показывает отсутствие хлорорганических пестицидов,