Способ очищения неролина

,М 17326 Класс 12 ц, Ыф ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИСАНИЕ способа очищения неролина. К патенту Н, ф: Жирова, заявленному 11 октября 1928 годаО выдаче патента опубликовано 30 сентября 1930 года. Действие, патента распространяется .на 15 лет от 30 сентября 1930 года./Существующие способы очищения метилового эфира Р . нафтола, применяемого в парфюмерии в качестве душистого вешества под названием неюлин", путем перекристаллизации сырого продукта из спирта или эфира, перегонкой водяным паром в вакууме или без негои т. д имеют ряд недостатков. Так, например, Метод. очистки перегонкой с перегретым , водяным паром длителен, требует, большого расхода пара и нередко сопрбво ждается переходом в чистый препарат сле. дов свободного 3-нафтола, повышающего осмоляемость при хранении и ухудшаю- щего запах неролина; другой метод пере- ганки в вакууме, обладая недостатками предыдущего, в то же время требует вакуумной установки; метод кристаллиза-, ции из эфира не освобождает быстро неролин от.загрязняющих примесей и неудобен в виду применения легко летучего и огнеопасного растворителя, Для устранения вышеуказанных недостатков и в целях получения чистого кристалличе .ского неролина, в предлагаемом способесырой продукт промывают водоспиртовой щелочью на холоду или же спиртовый раствор неролина разбавляют водой,./ Способ состоит в том, что технический неролин, полученный этерификацией нафтола древесным спиртом в присут-, , ствии серной кислоты, после промывания .водой и раствором соды, очищают растворам из 15 ч. очищенной щелочи едкогонатра или кали, 30 ч. воды и 25 объемовспирта 95, 50 объемов этого раствора.в совершенно охлажденном состояниипостепенно приливают к 5 ч. неочищен-ного неролина ггри беснрерйвном растирании, После введенния всего количества указанного раствора, массу продолжают растирать не менее (в часа до очень тонкого измельчения, добавляют 25 ч. воды,тщательно размешивают, фильтруют ипромывают водой, Затещ вторично по-вторяют эту операцию еще с 25 объемами/вышеуказанного щелочного раствора и,не добавляя воды, фильтруют, промывают , водой до удаления щелочи и отпрессовы-,вают. Прессованную массу растворяютпри нагревании в 35 объемах спирта 95,прибавляют немного животного или ко-.стяного угля, кипятят некоторое время,и фильтруют. К фильтрату при мед-ленном подогревании и энергичном раз-мешивании прибавляют постепенно10. ч, воды до выделения бурого масла.Горячий раствор немедленно декантируют, добавляют еще 15 объемов спирта и поступают опять таким же образом, прибавляя постепенно еще 10 ч. воды; раствор отделяют от вновь выпавшЕго масла и, кристаллизуют быстрым охла- ждением с энерГичным размешиванием, после чего кристаллы отфильтровывают и промывают раствором чистого неролина в спирту. Таким образом, получают не , менее 3, 5 ч. продукта, окрашенного в розоватый цвет, но обладающего вполне приемлемым нежным запахом. Для получения абсолютно белых, пушистых кристаллов, обладающих таким же запахом, как и предыдущий, 2 ч, чистого неролинарастворяют в 10 ч. спирта 95" и примедленном подогревании добавляют от 10 до 12 частей воды. При этом жидкость должна оставаться совершенно, прозрачФной, для чего не следует раствор дово дить до кипения, Раствору дают спокойно , охлаждаться до появления первых кристаллов, после чего его быстро охлаждают при сильном размешив анин, Кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом и сушат при температуре не выше 50 С. Получается 1, 5 - 1, 7 частей абсолютно чистого неролина в онежнобелых, объе- мистых и пушистых, блестящих кристаллах. Этим способом могут быть очищены совершенно бурые, долго лежавшие ипочти потерявшие приятный запах,препараты неролина. Сливные щелочное жидкости. используются для первичйой очистки неролийа, а затвердевшие масла присоединяются к следующей порции, спирт же регенерируется перегонкой. Предмет патентаСпособ очищения неролина, отличающийся тем, что для удаления примеСей сырой неролин промывают. водноспирто- вой щелочью на холоду или же спирто-вой раствор неролина постепенно разбавляют водой.41Типография Первой Артели Советский Печатпик, Моховая, 40.