Способ получения фтористого водорода

СОюз Советских Социал истицеских Республиквисимое авт. свидетельствааявлено 25 Х.1964 (ЛЪ 902072/23-2 Кл. 121, 1 с присоединениемПриоритет вкиГосударствеииь йомитет по деламизобретекийи открытий СССР МП 1 СО 87 (088.8) уД Бюллетен публиковано 23.17. писания 12,7.1965 ВСЕСащрр ". 4 кован ч. А. Михайлов и Т. И, Ведернико Заявите го отделени ЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА ПОСО сны Таблица 1 Условия опыта Искодны продукт Содерисаяие кальция в филвтрате в % от искодиогореми об работкив час перла в С содергкаииеСарг в % авсск 95,5 98,1 96,5 96,6 98,2 99,3 94,1 96,9 99 05 99,0 99,0 96,2 55,0 130 130 10 10 10 00 00 00 10 50 130 140 140 130 130 140,0 ,0 ,3 ,34 ,89 у добавляют насымагния, количестпо уравнению 2 Н т фильтросле отд туры к для об ентрата ванпем и чения гиппения расаботки нодпиская группа45 льневосточныи филиал Си Известен способ получения ртористого водорода из флюоритовых руд путем гидротермического разложения при температуре 1250 С с последующим выделением фтористого водорода из газовой смеси. Способ осуществляют при высокой температуре; кроме того, необходимо точно регулировать расход пара, что значительно усложняет процесс.С целью снижения энергетических затрат и упрощения процесса предложен способ получения фтористого водорода, состоящий в том, что флюоритовую руду обрабатывают расплавом тетрагпдрата хлористого магния при температуре 130 - 140 С, полученный продукт растворяют в воде, отделяют выделившийся из раствора осадок, промывают его, сушат, гранулируют и обрабатывают водяным паром при температуре 950 - 1000 С, Полученный фтористый водород выделяют из газовой смеси известным способом.Пример. 200 г флюоритовой руды обрабатывают расплавом тетрагидрата хлористого магния в стеклянном стакане при скорости вращения мешалки 120 - 150 об/лик. Затем расплав растворяют в воде или промывных водах, полученных в предшествующих опытах, фильтруют, промывают и высушивают при 150 - 200 С. В фильтрате и промывных водах определяют комплексонометрическим методом содержание магния и кальция, Условия обработкп и результаты опытовтабл. 1. 0 К полученному фильтратщенный раствор сульфата во которого рассчитываютСа-МдЯОлас 1.= СаЯО 25 Кристаллы гипса отделяю промывают, а фильтрат п са упаривают до темпер твора 130 С и применяют 0 вых порций руды или концТаблица 2 Время от начала опыта в чцго,ф ьо ч ц сь дои ЕЕ оо,ечка,ч оЕЕ Скоростьреакции,в нг/мцнфтор-иона Скоростьреакции,в мг/лцнфтор-иона Скорость реакции, в,нг/,ниц фтор-иона чдо . 8 ф П р и м е ч а н и я: еА - флюоритовый концентрат с содержанием 96,25% СаР, при извлечении 95,8% кальция на стадии обработки тетрагидратом хлористого магния;ввБ - тот же концентрат при извлечении 914% кальция на стадии обработки тетрагидратом хлори.стого магния;вввВ - продукт флотации флюоритовых руд с содержанием 39,3% СаГя при извлечении 98,3% кальция на стадии обработки тетрагидратом хлористого магния. Твердый продукт, полученный в результате обработки руды расплавом тетрагидрата хлористого магния, гранулируют на 0,5%-ном растворе крахмала и высушивают при 120 С. Гранулы диаметром 3 - 5 мм помещают в платиновую или кварцевую трубку, расположенную в трубчатой электропечи, нагревают до заданной температуры и обрабатывают 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 2,25 2,50 2,75 3,00 3,25 3,50 53,6 24,96 11,29 415 3,57 2,90 1,66 1,34 1,20 1,12 0,70 0,54 0,31 0,07 47,75 69,96 80,01 84,16 87,34 89,92 91,45 92,59 93,66 94,66 95,28 95,76 96,04 96,10 32,43 23,71 16,96 12,98 7,87 7,16 5,46 3,21 1,69 0,63 0,21 0,13 29,09 50,38 65,67 77,31 8437 90,80 95,09 97,40 98,71 99,28 99,46 99,57 34,34 8,32 1,53 0,80 0,37 0,33 0,37 0,27 0,200,07 0,04 0,04 72,80 90,48 93,68 95,37 96,13 96,83 97,59 98,17 98,59 98,75 98,84 98,92 1704724перегретым водяным паром, Отходящие из реакционной трубки пары воды и фтористый водород охлаждают в платиновом холодильнике, а полученный конденсат собирают в се 5 ребряный стакан, титруют нитратом торпя сциркон-ализариновым индикатором.По количеству нитрата тория, пошедшегона титрование, рассчптыва 1 от степень извлечения фтора.10 Результаты опытов по гидротермическомуразложени 1 о 3,0 г твердого продукта в платиновой трубке при 1000 С и расходе водяного пара 1 г/мин приведены в табл, 2.Из табл. 2 видно, что продукты обработки 15 флюоритового концентрата или руды тетрагидратом хлористого магния обладают высокой реакционной способностью относительно водяного пара и разлагаются при температурах, при которых наблюдается очень малая 20 скорость гидротермического разложенияфлюорита. Предмет изобретения25 Способ получения фтористого водорода изфлюоритовых руд путем гидротермического разложения с последующим выделением из полученной газовой смеси фтористого водоро.да, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат и упрощения процесса, флюоритовую руду обрабатывают расплавом тетрагидрата хлористого магния при температуре 130 в 1 С, полученный продукт растворяют в воде, отделяют выделив шийся из раствора осадок, промывают его,сушат, гранулируют и обрабатывают водяным паром при температуре 950 - 1000 С; полученный фтористый водород выделяют из газовой смеси известным способом, Составитель М, С. Толкачева Редактор Л. и. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. Е. МарисичЗаказ 972/6 Тираж 575 Формат бум. 60(90/а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. Ц 11 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2