167887

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубпик Зависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 11.у 11,1963 (ЛЬ 847050/23с присоединением заявки М л. 12 с 1, 140 з 1 П 1 С 07 риоритетпубликовано 05,11,1965, Бюллетень ЪЪата опубликования описания 2 111.1965 Государственныикомитет по деламизобретенийи открытий СССР Лвторызобрстсния еге, С. И, Шендерович и Л, А. Стом аявител с ОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И и-ТРЕТБУТИЛФЕНОЛА В СТОЧНЫХ ВОДАХ Подписная группаОпределение отдельных компонентов загрязнений сточных вод в настоящее время является важной народнохозяйственной задачей.Большую трудность представляет собой анализ промышленных сточных вод производства фенолформальдегидных смол.Раздельное определение содеркания фенола и п-трет-бутилфенола (ПТБФ) при совместном присутствии является трудной задачей, так как существующие методы предусматривают применение реактивов, которые дают реакцию со всеми фенолами. Определить суммарное содержание этих фенолов, например, реакцией с диазотированным и-нитроанилином также невозможно, так как получающийся раствор красителя не подчиняется закону Ламберта - Беера.Предложен способ раздельного определения фенола и ПТБФ в сточных водах при совместном их присутствии. Метод заключается в том, что ПТБФ осаждают добавлением раствора карбоната натрия и определяют содержание фенола измерением оптической плотности раствора красителя, образующегося при взаимодействии фенола с п-нитроанилином, затем определяют суммарное содержание фенолов в присутствии едкого натра тем же методом.Метод позволяет определять до 10 лгл/л фенола и 30 лгл/л ПТБФ. Относительная ошибка определения +5%. П р имер 1, Определение фенола и ПТБФпри их совместном присутствии в сточных водах. Сточная вода для анализа разбавляется таким образом, чтобы количество фенолов, 5 взятых для определения, не превышало 0,8 хсгв определяемом объеме. В две мерные колбы вносится одинаковое количество анализируемой сточной воды, добавляется по 2,5 хял 5%-ного раствора карбоната натрия, по 10 10 ил раствора диазотированного и-нитроапилина (0,69 г гг-нитроанилина и 8,65 лгл 1 Н. НС разбавлены до 1 л водой) и во вторую колбу, кроме того, 2 нл 0%-ного раствора едкого патра. В третью колбу вносят все реактивы 15 без сточной воды (контрольный опыт). Выпавший в первой колбе осадок (или муть) отфильтровывают через бумажный фильтр, а последние порции фильтрата колоримстрируют с синими светофильтрами. Полученная оптпче ская плотность дает Возможность определитьколичество фенола в анализируемой сточной воде по калибровочной кривой для фенола.При колориметрировании содержимого второй колбы получается оптическая плотность раст вора смеси фенолов и ПТБФ, Вычитая из нееоптическую плотность фенольного раствора, получают арифметически оптическую ПЛОТ- ность раствора ПТБФ, которая дает возможность определить по калибровочной кривой 30167887 Получено, лсг/л Задано, лсг л Относительная ошибка, % 15 фенол ПТБФ Фенол ПТБФ 24,4 24,4 24,4 24,4 24,4 24,4 28,2 25,0 2 о,6 24,0 24,5 24,2 9,5 9,5 20 9,59,5 9,5 9,5 9,3510,0 9,65 9,7510,0 9,9 1,6 5,2 1,6 2,6 5,2 4,2 Предмет изобретения Составитель И. Вика Редактор Н. П. Белявская Техред Л. К. Ткаченко Корректор Л, В. Тюняева Заказ 65/12 Тираж 875 Формаг бум. 60 У 90 гя Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 для ПТБФ количество этого вещества в анализируемой пробе,П р и м е р 2. Построение калибровочной кривой для фенола. Приготовленный стандартный раствор, содержащий от 0,01 до 0,2 лсг фенола, обрабатывают следующим образом.В мерпусо колбу на 100 лсл вносят определенную навеску фенола в виде стандартного раствора, туда же добавляют 2,5 лсл 15 о 4-ного раствора карбоната натрия и 10 лсл свежеприготовленного диазотированного п-питроапскчина (в раствор и-нитроанилина добавляют по каплям 2%-ный раствор нитрата натрия до обесцвечивания первого). Во вторую колбу добавляют те же реактивы, но без фенола (ксонтрольный опыт), в обеих колбах раствор доводится до метки дистиллированной водой и колориметрируется на фотоэлектроколориметре ФЗК-М с синими светофильтрами в кювете с расстоянием между стенками 20 лсм, Изменяя количество фенола, проводят 12 - 15 определений и строят калибровочную кривую, отражающую зависимость оптической плотности раствора от количества вещества, содержащегося в нем.П р и м е р 3. Построение калибровочной кривой для ПТБФ. Приготовленный стандаргный раствор, содержащий от 0,025 до 0,8 сне ПТБФ, обрабатывают следующим образом;В мерную колбу на 100 лс.г вносят определенную навеску ПТБФ в виде стандартного раствора, туда же добавляют 2,5 лсл 15 асв-ного раствора карбопата натрия, 10 лсл расгвора диазотированного сг-нитроанилина и 2 л:,г 10 Я,-ного раствора едкого патра.Во вторую колбу добавляют те же реактивы, но без ПТБФ; в обеих колбах раствор доводится до метки дистиллированной водой и колориметрируется с синими светофильтрами в кюветах с расстоянием между стенками 20 лыс, Изменяя количество ПТБФ, строят калибровочную кривую, выражающую зависи мость между оптической плотностью раствораи количеством ПТБФ, взятым для определения.В пределах разрешающей способности калибровочных конвых были взяты заданвые 10 концентрации смеси фенола и ПТБФ и проанализированы по указанной методике. Результаты анализа сведены в таблицу. Способ раздельного определения фенола игс-трет-бутилфенола в сточных водах фотоко.лориметрическим измерением поглощения кра сителя, отлссчаюсссссссся тем, что пробу сточной воды, содержащей фенол и и-трет-бутилфенол, обрабатывают диазопаранитроанилином в присутствии карбоната натрия, колориметрируют и определяют фенол, затем про водят те же операции со второй пробой в присутствии едкого патра и определяют содержание суммы фснколов и по разности показаний определяют содержание п-трет-бутилфенола.