Способ определения меди

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ И СТИЧ Е С К ИХРЕСПУБЛИК 9810 А 1 15 С 01 й 24/ ИСА БРЕТ ИДЕТЕЛ ЬСТВ ВТОРСКО тинаенкин и асти анаобам оплярнои ориена = -1/2 с грам, находят уемой пробе. ного графика оосаж- метал:Ме= й навеключая пектры мплитукомрафик компоречисях огГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(72) А.В,Иванов, П.М.СоложВ.Б. Кля шторн ый(56) Авторское свидетельство СССРМ 1262372, кл. 0 01 М 24/00, 1984,Соложенкин П.М. и др. Определение меди методом ЭПР при помощи диэтилдитиокарбамата и дибутилдитиофосфата калия.Докл. АН Тадж, ССР, 1971, т,14, гв 4, с. 48 -52.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ(57) Изобретение относится к обллитической химии, а именно к спос Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано при определении малых количеств меди в никеле, цинке, кадмии, ртути, сурьме, таллии и их соединениях.Целью изобретения является расширение диапазона определения в сторону меньших концентраций меди.Для определения меди анализируемую пробу с небольшим избытком дитиокарбаматного лиганда переводят в сумму дитиокарбаматных комплексов путем осаждения катионов металлов из растворов. Затем регистрируется спектр ЭПР навески комплексов, Соотнося амплитуду самой интенсивной компоненты спектра ределения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано при определении малых количеств меди в никеле, цинке, кадмии, ртути, сурьме, таллии и их соединениях. Целью изобретения является расширение диапазона определения в сторону меньших концентраций меди, Анализируемую пробу после растворения смешивают с диэтилдитиокарбаматом натрия. После осаждения дитиокарбаматного комплекса меди осадок отфильтровывают и высушивают, Содержание меди определяют по амплитуде компоненты, перпендикулярной ориентации в спектреЭПР, отвечающей перепаду в = - 1/2. 1 табл. ЭПР-компоненты перпендику тации, отвечающей переходу дуировочным графика содержание меди в анализирПостроение градуировоч проводят следующим образом,Дитиокарбаматным лигандом с даются катионы меди и исследуемых лов в различных соотношениях (Со = 1: 500 - 100000). Затем для каждо ски в единообразных условиях (ис усиление прибора) регистрируются с ЭПР. Далее из спектров измеряют а ды выбранных самых интенсивных нент и строят градуировочный зависимости амплитуд выбранных нент от содержания меди в навеске.Определение меди в составе пе ленных металлов или в их соединенФормула изобретения Найден ме0,061, 0,058;0,053;0 0015, 0,0014;0,0010; Составитель Т,ТоропкинТехред М,Моргентал ектор Т,Палий дактор М.Циткин аказ 1837 Тираж 389 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035. Москва, Ж, Раушская наб 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина,раничивается условием; соотношение Со: Ме в анализируемой пробе должно лежать в интервале 1: 500 - 100000. Если соотношение больше, чем 1, 500, в спектрах начинает проявляться уширение компонент, по которым проводится измерение, и определение становится невозможным (уширение компонент спектра ЭПР происходит вследствие обменных взаимодействий между молекулами парамагнитнцх комплексов). Нижний предел отношения лимитируется чувствительностью прибора и объемом анализируемой навески,П р и м е р 1, Смешивают навески гексагидрата хлорида никеля О) 1,190 г и дигидрата хлорида меди (11) 1,7 мг, В полученной таким образом смеси солей атомное отношение Со: Ме - 1: 500, что соответствует содержанию меди в соли никеля (И) 0,054%. Смесь солей растворяют в 50 см воды и при перемешивании приливают водный раствор 1,6 г диметилдитиокарбамата натрия, Полученный осадок отфильтровывают и высушивают, Затем отбирают 6 навесок по 50 мг, засыпают их в ампулы и записывают спектры ЭПР. Из спектров измеряют амплитуду самой интенсивной компоненты перпендикулярной ориентации гп = -1/2 и, соотнося полученные значения с градуировочным графиком зависимости амплитуды выбранной компоненты спектра от содержания меди, рассчитывают содержание меди в соли никеля,П риме р 2. Кнавеске 65,4 мгметаллического цинка (паспортное содержание меди 0.0010 %) осторожно прикалывают соляную кислоту до полного растворения цинка. Затем к полученному раствору приперемешивании приливают водный раствор400 мг диэтилдитиокарбамата натрия, Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают, Отбирают навески по 50 мг, засыпают5 их в ампулы и записывают спектры ЭПР.Измеряют амплитуды выбранных компонент перпендикулярной ориентации спектров и, соотнося их с градуировочнымграфиком, рассчитывают содержание меди10 в металлическом цинке,В таблице приведены результаты статистической обработки полученных данных.,Изобретение позволяет просто и точнопроводить определение малых количеств15 меди в ниеле, цинке, кадмии, ртути, сурьме, таллии и в их соединениях, Нетрудно видеть, что интервалуотношений Сц: Ме = 1: 500 - 100000соответствует диапазон измеряемых кон 20 центраций меди 0,2 - 0,001%,Способ определения меди, включаю щий растворение анализируемой пробы,.добавление диэтилдитиокарбамата натрия, осаждение дитиокарбаматного комплекса меди, регистрацию спектра ЭПР и определение содержания меди по амплитуде сиг нала,отличающийс ятем,что,с цельюрасширения диапазона определения в сторону меньших концентраций, после осаждения полученный осадок отфильтровывают, вцсушивают, регистрируют его анизотроп ный спектр ЭПР. а содержание меди определяют по амплитуде компоненты перпендикулярной ориентации, отвечающей переходу е = -1/2.