162318
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 162318
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ко 162818СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИААИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИККласс 39 с, 30 МПК С 08 п Заявлено 25.1 Ч.1963 ( 833159/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР Опубликовано 16.от.1964. Бюллетень9 УДК Подписная группаЯ 3, М. Купцова, А. П. Моисеенко и А. М. Чернякова 1. 1: МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДСОДЕРЖАЩ Х ПРИМЕСЕЙ В ОРГАНОХЛОРСИЛАНАХИзвестен метод определения водорода, связанного с кремнием, путем обработки водным раствором щелочи различных кремнийорганических соединений. Но этот метод непригоден для установления наличия водородсодержащих примесей в органохлорсиланах, содержащих фенильные и метильные радикалы.Предлагаемый способ дает возможность определить наличие водородсодержащих примесей в органохлорсиланах путем проведения предварительной этерификации пиридина с последующей обработкой продуктов раствором щелочи в этиленглнколе, что обеспечивает возможность определения весьма незначительных количеств примеси гидросиланов, содержащих в органохлорсиланах по количеству выделяю 1 цегося водорода,П р и м е р, Навеску смеси органохлорсиланов с содержанием водорода 0,0122% в количестве 0,9060 г набирают в тонкостенную ампулу с помощью вакуума в специальной пробирке, в которой находится охлажденная смесь из 6 лл изоамилового спирта и 4 лл пирпдина. Реакционную пробирку плотно закрывают резиновой пробкой, одновременно надавливают па кончик ампулы и раздавливают ее. Затем энергично перемешивают и оставляют на 35 - 40 иин. По истечении 40 мин. открывают пробирку, смазывают шлиф тонким слоем вакуумной смазки и присоединяют ее к трубке, в карман которой предварительно наливают 10 лл 4 Н раствора едкого кали в этиленгликоле. Устанавливают уровень жидкости в бюретке на нулевую точку.После этого выливают раствор щелочи нз кармана в реакционную пробирку и энергично встряхивают до полного растворения образующегося осадка, Наблюдают выделение пузырьков и вытеснение жидкости из бюретки в уравнительный сосуд, за счет чего уровень жидкости в бюретке понизился. Перемещают уравнительный сосуд так, чтобы уровень жидкости в нем был немного ниже уровня в бюретке и оставляют в покое ца 15 лин, Через 15 лин замеряют выделившийся объем газа в бюретке, устанавливая жидкость в уравнительном сосуде и в бюретке на одном уровне. Затем через каждые 5 лин. повторяют замеры объема пока не получают три одинаковых значения замеров.Объем выделившегося газа равен 3,0 лл, зафиксированное барометрическое давление ссставляло 744 лл рт. ст., температура около прибора 21 С и давление паров над насыщенным раствором хлористого натрия 14,1 лл рт. ст.Затем проводят контрольное определение с тем же количеством растворителей и раствора щелочи в этнленгликоле, которые использовалнсь для определения содержания водорода в органохлорсилане. Выделившийся объем газа составил 0,2 лл,М 1 б 2318 Предмет изобретения Ъ;, 0,008987 2,01 0,008987 С 2 0,90 б 0 2 Составитель Р. ФрулинаРедактор М. И. Бородина Тсхред Т. П. Курилко Корректор Г. И, Чугунова 11 одп. к поп. 5 7 - б 4 г Формат бум. 60 Х 90"в Объем 0,23 ивд. л. 880 5 Тираж 750 Цена 5 коп. Ц 1111 ИГ 1 И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4, Типография, пр. Сапунова, 2. Расчет процентного содержания водорода сучетом контрольного опыта:(273,2 + 21) 7600,359 =-. 2,01294,2 В органохлорснлане, взятом для анализа,содержание водорода составляло 0,0122%, по данным проведенного анализа найдено0,123% водорода,Относительная ошибка составляет +0,8%,Метод определения водородсодержащих примесей в органохлорсиланах при помощи спиртового раствора щелочи, о т л и ч а го щ и йс я тем, что органохлорсиланы предварительно этерифицируют в присутствии пиридина.
СмотретьЗаявка
833159
МПК / Метки
МПК: G01N 7/18
Метки: 162318
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-162318-162318.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162318</a>
Предыдущий патент: 162317
Следующий патент: 162319
Случайный патент: Устройство для определения распределений вероятностей амплитуд импульсных сигналов