Спектрофотометрический способ определения никеля

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 5679 19 01 (х) 21(35 5 ЕТЕНИ ОП В ЕТЕЛЬ ВТОРСКОМУ р,счОб ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТПРИ ГКНТ СССР(53) 543 422.4(088.8)150) Гешкова В. М. и Громова М. И. Методь, абсорбционной спектроскопии в аналигической химии. Мл Высшая школа, 1976,с. 183,Пршибил Р. Аналитическое применениеэтилендиаминтетрауксусной кислоты и родственных соединений. Мл Мир, 1975, с. 202. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения никеля в сталях, сплавах и других материалах, не содержащих кобальта, и может быть использовано в технологии переработки и анализе руд, металлургии и других областях народного хозяйства.Цель изобретения - повышение селективности и экспрессности способа.Пример 1. Анализ сталей с содержанием никеля 0,5 - 3,0 ц.Навеску стали массой 0,5 г растворяют в 20 - 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют азотной кислотой. Раствор упаривают до сиропообразного сос.гояния, снова приливают 5 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до сиропообразного состояния. Затем приливают 10 в 15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:10. 50 мл реакционнобуферйой смеси1, 10 мл 1,5-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при содержании меди в образце более 2 ц раствор диэтилдитиокарбамата натрия вводится из(54) СПЕ КТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИИ СГОСОБ ОП РЕ,ВСЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (57) Изобре;ение относится к аналитической химии, а и;,енно к способам определения никеля в сталях, сплавах и других материалах, не содержащих кобальта. Целью изобретения является повышение селективности и экспрессности определения нике. ля в широком диапазоне концентраций. Способ включает получение в растворе комплц кса никеля этилендиаминтетрауксусной кислогы при рН 4,5 - 6,8, фотометрирование при длине волны 1000 - 111)0 нм. Медь оса ждают диэтилдитиокарбзматомна грия ц присутствии этилендиаминтетраацетата свинца, концентрацию которых выбирают в зависимости от содержания меди.2 з. п. ф-лы, 2 табл. ета 5 мл раствора на 1 ц меди)ъем раствора доводят до 100 мл водой, фильтруют через 10 мин и фотометрируют на спектрофотометре при длине волны 1055 нм. Раствор сравнения - раствор навески железа, соответствующей содержанию железа в образце с точностью -(-5 ц, проведенной через ход анализа. Содержание никеля находят по графику или двум стандартным образца м соответствуюгцего состава, 1 роведенным через ход анализа. Все о тэльныц элементы, кроме кобальта, не мешак 1 опрцз пению в любых количествахПрим:; 1 Анцлцсталей с содержанием никеля 3 - 2.Определение проводится аналогично примеру 1 со цле зующими изменениями: навецка О,20,5 г, при анализе сталей с содержанием меди менее 0,1 ц используется реакционно-буферная смесь,". 2, диэтилди. тиокарбамат натрий не вводи;сц,Пример 3. Анализ стал" и ц содержанием никеля 10 30 Я.цтац р 1 Кииоцц-буферных м сей, г/л:ксусцо-кислыйаммоций 200Динатриевая соль эти- лендиаминтетрауксусцой ки,оты (трилон Ь 100Уксусно-кислый свинец 10рН 6,5 - 6,8Уксусно-кислый аммоций 200Трилоц Б 100рН 6,56,83. У,сусцо-кислый аммоций 200Трилоц Б 20Уксусно-кислый свинец 10рН 6,5 -6,8Результаты метрологической аттестации способа определения никеля в сталях пред авлецы в табл. 1 и 2.10,017 0,013 0,019 О, . О О, 0)б0), 080 1,0 3Определение в дуг аналогично примеру 2. В качестве раствора сравнения используется раствор навески стандартного образца или искусственной смеси с содержанием никеля ца 5 - 1 ОО ниже, чем в анализируемой пробе.Пример 4. Анализ алюминиевых сплавов с содержанием никеля 0,5- - Зо.Навеску сплава массой 0,5 - растворяют без нагревания в 15 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют без нагре ванин азотной кислотой или перекисью водорода Полученный раствор доводят до кинцця. Затем приливают 50 мл реакционно- буферной смеси3, раствоо диэтилдитиокарбамата натрия 1,5 О из расчета 5 мл раствора нао меди, Ит,ем раствора доводят до 100 мл, фильтруют через О миц и фотометрируют при длине волць: 1055 нм. Раствор сравнения - вода.Таблица 2 Значений нормативов контроля точности измерений 5 Содержание ци- ДЪг)коля, А 0,04 О, Г)5 О,Об 0,099 0,17 0,24 0,05 0,05 0,05 0,11 0,17 0,03 0,03 0,03 0,078 0,12 0,1 б 0,5 - 1,0 1,0 - 2,010 2,0 - 3,0 3,0 - 12,0 12,0 - 21,0 21)0 - 30,0 15Примечание: Д, - допускаемые расхождения между результатами параллельных определений; Д - допускаемые расхождения между результатами )ервого и повторного измерений содержания никеля в анализируемом образце; П - допускаемое отклонение результата измерения никеля в стандартном образце от аттестованного значения; Я - гарантированное значение показателя сходимости параллельных опре делений; С,-- гарантированное зна.чение показателя воспроизводимости измерений; Л,., -- гарантированное значение показателя правильности измерений. фйрмула изобретения 1. Сиектрофотометрический способ определения никеля, заключающийся в переводе пробы в раствор, введении в раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты при рН 4,5 - 6,8 и измерении оптической плот ности раствора в полосе поглощения образующегося комплексного соединения, отличаюгаийся тем, что, с целью повышения селективности и экспрессности способа, оптическую плотность измеряют в диапазоне 40длин волн 1000 - 1100 нм.2. Способ ио и. 1, отлицайщийся тем, что,с целью обеспечения анализа образцов, содержацих О, 21 меди, перед измерением оптической плотности в раствор вводят этилендиаминтетраацегат свинца в количестве 45 2 5 масс цавески пробы, диэ.илдитиокарбамат натрия в количестве 1 - 4 масс навески и фильтруют раствор.3. Способ ио п. 1, йтлинаоаийся тем,что, с целью обеспечения ана.иза образцов, содержащих более 2 О меди, перед измерением оптической плотности в раствор вводит эгилецдиаминтетраацетат свинца в коичестве 2 - 5 масс навески пробы и дийти.дитиокарбамат натрия из расчета 5 мг цамг меди и фильтруют раствор