Способ определения гипофосфата в ваннах химического никелирования

(9) И 1 4 с 01 И 27 ТЕН АНИЕ о(54 В В (57 ческгипоф ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Котик Ф.И. Ускоренный контрольэлектролитов, растворов и расплавовМ.: Машинстроение, 1978, с,102-104,Масалович В,Я., Агаслн П,К., Никлаева В.Р. Об определении примеси гпофосфита в фосфитах. Заводская лабратория, 1966, й 7, с.790-792. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИПОФОСФИТАНАХ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯИзобретение относится к аналитий химии, к способу определенияосфита в ваннах химического ниования. Цель изобретения - повы.Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике заводских и научно-исследовательских лабораторий различных отраслей народного хозяйства.Цель изобретенил - ускорение анализа, повышение точности и избирательности.Способ осуществляют следующим образом.Пробу разбавленного (1:100) дистиллированной водой электролита предварительно обрабатывают солями железа (111) (от 0,05 до 1 моль) при нагревании в кислой среде, При этом происхошение точности, избирательности и ускорения анализа. Способ заключаетслв том, что пробу электролита предварительно обрабатывают солями железа(111) при нагревании, В обработаннуюпробу .электролита вводят определенное количество стандартного раствораперманганата калия - избыток по отношению к образовавшимся ионам железа(11). Оставшийсл после реакции с же"лезом (11) перманганат восстанавлива"ется генерированным на платиновомэлектроде двухвалентным железом, Двухвалентное железо генерируется из солей трехвалентного железа, введенного в исходную пробу электролита вбольшом избытке. Способ позволяетбыстро и с высокой точностью определять гипофосфит в ваннах химическогоникелированил и проводить таким образом своевременную корректировку ирегенерацию электролитов в промышленных условиях,дит окисление гипофосфита до Фосфитаи выделяетсл эквивалентное гипофосфиту количество ионов двухвалентного .железа. В обработанную таким образом пробу вводлт раствор перманганата калия (от 0,5 до 1 мл 0,01 М раствора - избыточное количество по отношению к,образовавшимся ионам железа (11) ) и проводят кулонометрическое титрование при постоянном токе(1 = 3-5 мА), в процессе которогооставшийсл после реакции с железом(11) перманганат восстанавливаетсягенерированным на платиновом алек"троде двухвалентным железом, Двух5201 32 валентное железо генерируетсл из солей трехвалентного железа, введенного в исходную пробу электролита вбольшом избытке (от 1;250 до 1::500 моль по отношению к перманганату), Расчет количества электричесства проводится по разности времени,затраченногЬ на титрование пробы чистого перманганата и с пробой электролита химникелл, содержащего гинофосфит. Накапливаюцийсл в процессе работы никелевых ванн фосфит не мешаетопределению гипофосфита. Относительная стандартная погрешность онределения составллет 0,23. Дополнительнымпреимуществом лвляется использованиеболее дешевого реагента - перманганата по сравнению с редким и дорогимцерием. Время непосредственного анализа (электролиза) составляет 1-3 мин,П р и м е р ы 1 и 2. В ячейкудля титрованил последовательно вводят15 мл 2 М раствора серной кислоты,13 мл 0,2 М раствора железоаммонийных квасцов, 5 мл электролита химникеля Р 1, предварительно разбавленного в соотношении 1;100 дистиллированной водой, и дистиллированную воду до объема 50 мл,Состав электролита 1, г/л:Гипофосфит натрия 20 (или 16,6безводнойсоли) Как видно из примеров 1 и 2, изменение содержания железоаммонийных квасцов в анализируемой пробе по отношению к гипофосфиту от 1:250 до 1; :1000 дает 003-ный выход по току при кулонометрическом определении анализируемого вещества, Введение в электролит химникеля фосфита до Ч г/л соотввтствует реальному содержанию его в рабочих электролитах и не мешает определению гипофосфита предлагаемым способом. Способ позволяет осуществлять постоянный контроль за составом электролитов химического никелирования и вовремя корректировать состав электролита, что увеличивает срок службы электролита и повышает экономичность процесса,Формула изобретения Способ определения гипофосфита вваннах химического никелированил,включающий предварительное окислениегипофосфита солью железа (111) в кислой среде с последующим определениемколичества образуюцегося железа (11),о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности, избира"тельности и ускорения анализа, висследуемую пробу вводят соль железа(111), кипятят пробу в течение 1520 мин, вводят в пробу избыток 0,01 Мраствора перманганата калия, непрореагировавшее количество которого 40 определяют кулонометрицеским титрованием при 1 = 3-5 мЛ ионами железа(11),генерируемыми в анализируемомрастворе, и по разности количестваэлектричества определяют содержание 45 Гипофосфитде Уксуснокислый никель 20Аминоуксусналкислота 10Состав электролита 2 аналогичен электролиту 1 и дополнительно содержит Фосфит натрия в количестве Ч г/л.Полученный раствор кипятят 20 мин, охлаждают, затем добавляют в ячейку точно отмеренный объем раствора перманганата (2 мл 0,01 М раствора).1 Составитель Л.йитпвТехред М. Хоплш Редактор Н.Тупица Корректор Т.ПалийЗаказ 6750/ч 5 Тираж 789 ПодписноеВБ 1 ИПИ Государственного комитетаилобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113005, Москва, 1(" ", Рлушская наб., д, 4/5 1111Производственно- и зплтет они 1 к гя. г Плтс нт г. Ужгорол, уя. Глглрина, 101