Способ определения тепловых эффектов широкотемпературных необратимых процессов в материалах

(51) 4 С 01 И 25/02 фас.уфф .,-,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ У. 42и массообмена С 11 етп 4-31 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЫТ(56) Сцггтпап С., Р 1 упп Л. Оп 11 ейгач 1 п 8 оГ СЬе Ьазе 11 пе Гог ЛЫГегепг.да 1 зсаппдпя са 1 огппег 1 сса 1 сц 1 агхоп оГ Ьеа 1 оЙ 1:гапзх 1 опАпа 1 угса 1 с 11 еныгу, 1973, . ч,45,Р 2, р.408-410. Вгеппап И. ег а 1. 1 пй. Епя, Ецпдаш., 1969, ч.8, Р 2, р.31 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ ЭФФЕКТОВ ШИРОКОТЕИПЕРАТУРНЫХ НЕОБРАТЖЫХ ПРОЦЕССОВ В ИАТЕРИАЛАХ(57) Изобретение относится к тепло- физике и может быть использовано дл определения величин тепловых эффектов широкотемпературных,необратимых физико-химических превращений в под ЯО 1437755 вергающихся нагреву материалах, вчастности процессов термодеструкциикомпозиционных полимерных материалов,используемых для тепловой защитывысокотемпературных объектов. Цельизобретения - упрощение процессаопределения. Образец материала нагревают в ячейке дифференциального.сканирующего калориметра циклическиот исходной температуры ниже началапревращения до нескольких последовательно возрастающих температур в интервале превращения. При достижениикаждой из выбранных температур образец охлаждают до исходной температуры со скоростью не менее 5 К/с. ЯЗатем проводят нагрев продукта превращения во всем температурном интервале превращения. Величину теплово- Сфго эффекта рассчитывают по снятымкривым дифференциальной тепловоймощности. Графически восстанавливаю. базовую линию пика тепловогоэффекта и рассчитывйот его величинупо площади этого пика.Изобретение относится к тепло- физике и может быть использовано для определения величин тепловых эффектов широкотемпературных необратимых физико-химических превращений в подвергающихся нагреву материалах, в частности процессов термодеструкции композиционных полимерных материалов, используемых для тепловой защиты высокотемпературных объектов.Цель изобретения - упрощение процессаеопределения. Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.Для определения температурного интервала превращения исследуемого материала предварительно проводят непрерывкый нагрев с постоянной скоростью тигля с образцом г одной из ячеек дифференциального сканирующего калориметра в температурном интервале, охватывающем процесс превращения.На записанной кривой дифференциальной мощности, включающей в себя и пик превращения, устанавливают температуру начала превращения (в точке отклонения кривой от ранее установившегося направления), температуру окончания процесса (в точке выхода кривой на установившееся направление после пика) и выбирают нес"- колько промежуточных температур с таким расчетом, чтобы участки кривой между этими температурами последовательно охватывали начало процесса восходящую ветвь пика, вершину пика, нисходящую ветвь и окончание процес са.После помещения в ту же ячейку тигля с новым образцом (вторая ячейка остается пустой) проводят его нагрев с той же скоростью от исходной температуры ниже температуры начала превращения до первой из выбранных температур и при ее достижении быстрое "замораживание" образца до исходной температуры со скоростью не менее 5 К/с. Затем последовательно проводят аналогичные циклические нагревы образца до остальных выбранных температур, включая температуру окончания превращения. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Последним проводят нагрев продукта превращения во всем температурном интервале, охватывающем процесс превращения.Полученные кривые дифференциальной мощности перестраивают относительно кривой для продукта превращения, которую принимают за нулевую линию. Две крайние точки будущей базовой линии пика превращения известны: первая . - на первой из записанных дифференциальных кривых при установленной ранее температуре начала процесса превращения; последняя - на кривой дифференциальной мощности для продукта при установленной ранее температуре окончания процесса. Экстраполируя начальный участок каждой последующей кривой на ординату крайней точки предыдущей кривой, получают при их пересечении остальные точки, принадлежащие базовой линии пика. Соединив все указанные точки, получают базовую линию пика, а построив огибающую всех записанных участков кривых дифференциальной мощности, ограничивают пик полностью, Площадь полученного пика соответствует истинному тепловому эффекту превращения. Формула изобретения Способ определения тепловых эффектов широкотемпературкых необратимых процессов в материалах, заключающийся в нагреве сначала образца материала в ячейке дифференциального сканирующего калориметра с постоянной скоростью в температурном интервале превращения материала, затем продукта превращения и расчете искомой величины по снятым кривым дифференциальной тепловой мощности, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса определения, нагрев образца проводят циклически от исходной температуры киже начала превращения до нескольких последовательно возрастающих температур в интервале превращения и по достижении каждой из указанных температур образец охлаждают до исходной температуры со скоростью не менее 5 К/с.