Способ определения удельной поверхности мелкодисперсной платины, нанесенной на угольную подложку

(51) 4 С 01 И 15/08 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Грег С. и др. Адсорбция, удельная поверхность, пористость. - М.: Мир, 1970, с. 81-82Мокроусов Л,Н. и др. Исследования гидрофобных свойств угольных материалов методом кривых заряжения. Электрохимия, 1973, т., 9, вып. 5, с. 683-686.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ МЕЛКОДИСПЕРСНОЙ ПЛАТИНЫ,НАНЕСЕННОЙ НА УГОЛЬНУЮ ПОДЛОЖКУ(57) Изобретение относится к способам электрохимического определенияудельной поверхности платины, нанесенной на угольную подложку. Цельюизобретения является повышение точности путем исключения ошибок, связанных с изменением структуры образца в процессе его изготовления и сдиффузией адсорбирующегося веществас платины на подложку. Образец угольной ткани с нанесенной платиной помещают в виде электрода в трехэлектродную ячейку и поляризуют 30 мин при1,2 В, а затем 30 мин при 0 В. Измерения ведут в атмосфере инертного газа. Затем потенциал стабилизируютпри 0,4 В, вводят раствор сульфатамеди или серебра, выдерживают приуказанном значении потенциала 1 ч.Раствор сливают, ячейку промываютраствором фона, катодной поляризацией доводят потенциал электрода до ОВ,.затем стабилизируют при 60 мВ и сщмают анодную потенциодинамическуюкривую и на основании сравнения этойкривой с кривой для образца без адсорбированных ионов определяют количество адсорбированных ионов, по которому рассчитывают величину удельной поверхности.Формула изобретения Составитель А,КощеевТехред А, Кравчук Редактор И.Шулла Корректор А.Обручар Заказ 3824/38 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1133219Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именнок способам электрохимического определения удельной поверхности платины,нанесенной на угольную подложку, иможет быть использбвано в электротехнике при приготовлении электродовнизкотемпературных топливных элементов и электролитических ячеек, а также в области производства катализаторов для процессов гидрирования, длясинтеза гидраксиламина и т.д.Целью изобретения является повышение точности путем исключения ошибок, 15связанных с изменением структуры образца в процессе его изготовления ис диффузией адсорбирующегося вещества с платины на подложку.П р и м е р. Образец угольной ткани с нанесенной платиной весом15 мг/Э (поверхность по БЭТ, 300 м/г)помещают в виде электрода в трехэлектродную ячейку и поляризуют 30 минпри 1,2 В и затем 30 мин при 0 В. 25Фон во всех исследованиях 1 н. НЯО1 змерения ведут в атмосфере инертноГо газа. Затем потенциал электродастабилизируют при 0,4 В, вводят раствор сульфата меди до концентрации 302-10и выдерживают при указанномзначении потенциала около 1 ч. Раствор сливают, ячейку промывают 6-8раэ раствором фона, катодной поляризацией доводят потенциал электродадо 0 мВ, затем стабилизируют при60 мВ и снимают анодную потенциальную кривую со скоростью развертки0,33 мВ/с до 1200 мВ. Отключают поЛяризацию,ячейку промывают раствором 40фона и повторяют процедуру снятияпредыдущей кривой, т,е. доводят потенциал электрода до О мВ и т,д,Путем сравнения двух полученныхпотенциодинами 4 еских кривых выделяютпик десорбции..Пик десорбции адатомов меди имеетпотенциал максимума 750 мВ, Расчет 5 2количества электричества по площади пика десорбции дает величину 0,09 Кл, В пересчете на поверхность это дает 200 см . Отношение Я /Я составляет 0,004. Точность определения 20 Ж.Аналогичный результат получают и при адсорбции ионов серебра. В этом случае в.электролит вводят сульфат серебра при концентрации 10 н., выдерживают образец при лотенциале О, В в течение 1 ч, а потенциодинамическую кривую регистрируют в интер" вале 60 - 1500 мВ, так как пик десорбции серебра приходится на 1,1- 1,2 В. Способ определения удельной поверхности мелкодисперсной платины, нанесенной на угольную подложку, заключающийся в анодной и катодной поляризации образца в кислом электролите в инертной атмосфере, стабилизации образца при потенциале адсорбции в присутствии адсорбирующегося вещества с последующей анодной поляризацией от 60 мВ и измерении изменения электрических свойств системы образец-электролит,. о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, в качестве адсорбирующегося вещества используют ионы меди или серебра, перед анодной поляризацией кислую среду с адсорбирующимся веществом заменяют раствором фона, катодно поляризуют образец до обратного водородного потенциала, в процессе последующей анодной поляризации регистрируют потенциодинамическую кривую для образца в электролите и на основании сравнения этой кривой с потенциодинамической кривой для образца без адсорбированных ионов определяют количество адсорбированных ионов, по которому расчитывают величину удельной поверхности.