Способ выделения аспарагиновой кислоты

Класс 12 с 1, 6 Ло 131 гбо ОП САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ исная группа Л 3 52 н и А, Д, Еселев АСПАРАГИ НОВ Е,СЛОТ СПОСОБ ВЫДЕЛ ЕН643612/23 в 1(ок 1 итет по делам изобретенийри Совете Министров СССР оября 1959 г. з и открытий аявлен публиковапо в Бюллетене изобретснн:8 за 1960 Известен способ получения аспарагиновой кислоты из фумаровой или малеиновой кислот путем аминирования их водным аммиаком ног, давлением в присутствии солей ртути в качестве катализаторов, П этом целевой продукт выделяют из реакционной массы через его меди соль, что усложняет технологический процесс.Зля упрощения процесса выделения аспарагиновой кислоты из вышеуказанной реакционной массы, предлагается обработать последнюю уксусной кислотой, а затем отфильтровать выпавший целевой продукт.Выход аспарагиновой кислоты по предлагаемому способу составляет 22 - 25% теоретического, считая на загруженную малеиновую (фу маровую) кислоту. Не вошедшая в реакцию малеиновая (фумаровая) кислота может быть регенерирована с выходом до 70% путем подкисления соляной кислотой маточника после фильтрации аспарагнновой кислоты,П р и м е р 1, В 150-литровый эмалированный чугунный автоклав с пароводяной рубашкой, снабженный механическои мешалкой, загружают 120 л 25%-ного водного раствора аммиака и 10 кг малеиновой (фу. маровой) кислоты квалификации чистая. Затем, при размешиванин приливают раствор 80 г сулемы и 50 ягл азотной кислоты (уд. в, 1,38) в 1 л дистиллированной воды,Автоклав закрывают и реакционную смесь нагревают при температуре около 100 в течение 11 час. Прн этом давление сначала возрастасг до 6,9 - 7,1 ат 1 г, а затем, вследствие поглощения аммиака в результаге реакции, оно падает до 5,6 - 5,8 атяг. После окончания реакции автоклав охлаждают до 15=, открывают люк, добавляют 0,5 кг активированного угля, и реакционную массу фильтруют через нутч-фильтр или грибковый фильтр.Г 1 розрачшу емкостью ный, почти бесцветный, фильтрат заливают в выпарную ча.150 л и упаривают до сиропообразного состояния (объем горячий сироп добавляют 6 л ледяной уксутноикислоты и 15 - 20 л)Ло 1317 б 2несколько граммов аспарагиновой кислоты в качестве затравки и перемешивают.Раствор охлаждают до 10 - 15 и оставляют на 8 - 1 О час. Выпавший обильный осадок отделяют на центрифуге с корзиной емкостью 5 - 10 г, промывают 5 .г холодной дистиллированной воды и перекристаллизовы. вают из кипящей воды, взятой в соотношении 1: 8 - 1: 10. Из маточного раствора после кристаллизации дополнительно выделяют путем упарки еще некоторое количество аспарагиновой кислоты, Продукт сушат в сушильном шкафу. Общий выход составляет 2,2 - 2,5 а (21 - 24% теоретического, считая на загруженную или 72 - 75",а - на затраченную малеиновую кислоту).П р и м е р 2. В двухлитровый вращающийся автоклав с электрообогревом загружают 1 гг 25%-ного водного раствора аммиака, 10 г малеи. новой кислоты и 1 г сулемы, растворенной в 10 тг,г воды, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты.Лвтоклав нагревают до 100 в течение 11 час, затем его охлаждаюг до комнатной температуры и реакционную массу, смешанную с 5 г активированного угля, фильтруют на воронке Бюхнера.Фильтрат упаривают на водяной бане до сиропообразного состояния, после чего к сиропу добавляют 50 - 00 и.г уксусной кислоты (до появления запаха) и оставляют стоять на ночь при комнатной темпера. туре. Выпавший осадок отфильтровывают, суспендируют в небольшом количестве холодной воды, снова отфильтровывают и перекристаллизовывают из кипящей воды (1:10). Получают 30 г продукта (75 - 77% ог теории, считая на затраченную малсиновую кислоту),Предмет изобретенияСпособ выделения аспарагиновой кислоты нз реакционной массы, полученной взаимодействием фумаровой или малеиновой кислот с водныы аммиаком под давлением В присутствии солей ртути В качестве катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, указанную реакционную массу обрабатывают уксусной кислотой, а выпавшую аспарагиновую кислоту отфильтровывают.Редактор Н. И. Мосин Тсхред А, А. Камышиикова Корректор Л. Ф. ФедннипаЗак. 6425 Цена 25 коп. Тираж 650 Под. к печ. 18.П 1-60 г, Формат бум. 70 Х/и Объем 0,17 п. л. Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий приСовете Министров СССР, Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петроька, 14,