Способ получения полиионенов

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 19) 111)150 4 С 08 С 73/02 31 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕЛИИ 29 тетрам и ч а ганической повыш дутх елоч л ртичных химии 979, У198 ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ.(71) Иркутский институт охимии СО АН СССР(56) Кравцов В.С. и др. Сиследование полимерных четваммониевых солей, - Вопросыи химической технологиис, 117-119.Патент Англии 9 1559680клС 08 С 73/02, опублик.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПО НОВ путем вэаимодействия Ф, бромалканов и И, И, М,0- полиметилендиаминов, о.т л щ и й с я тем, что, с целью ния скорости процесса, реак в присутствии галогенидов щ металлов в количестве 0,05-1 на 1 моль исходных реагентов1249031 30 ВНИИПИ Заказ 4197/25 Тираж 4 О Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конкретно к усовершенствованному способуполучения полимерных четвертичныхаммониевых солей (полиионенов), и 5может найти применение в косметической промышленности, в качестве вспо"могательных средств для обработки икрашения текстильных волокон, а также для очистки сточных вод, их ис" 10пользуют для получения светочувствительных и электропроводящих материалов.Цель изобретения - повышение скорости процесса. 15Данные элементного анализа свидетельствуют о присутствии окклюдированной воды (2-6%), которую не удается удалить при длительном нагревании образцов в вакууме, Неорганические примеси отсутствуют,П р и м е р 1. В 75 мл диметилсульфоксида (ДМСО) помещают 0,42 г(0,0025 моль) йодистого калия, прибавляют 10,8 г (0,05 моль) 1,4-дибромбутана, 5,6 г (0,05 моль) И,И,И,И-тетраметилэтилендиамина (ТМЭДА)и выдерживают при комнатной температуре в течение 15 ч. К загустевшейреакционной массе добавляют смесьводы с ДМСО (1:3) и выливают в ацетон. Выпавший в осадок полимер, отфильтровывают, промывают ацетоном исушат в вакууме. Дальнейшую очисткуполиионена осуществляют осаждениемего из водного раствора ацетоном,Выход 11 г (67%)Найдено, %; С 36,17; Н 7,55, Вг47,98, И 7,88, Ю - остаток,Вычислено, %: С 36,16; Н 7,28,"Вг 48,12, И 8,44.Пример 2. В 150 мл ДМСО помещают 5,15 г (0,05 моль) бромистого. натрия, 10,8 г (0,05 моль) 1,4-дибромбутана, 5,6 г (0,05 моль) ТМЭДАи выдерживают при комнатной температуре 48 ч. Дальнейшую обработку. реак"ционной смеси проводят аналогичнопримеру 1. Выход 13 г (80%).Найдено, %: С 36,37; Н 7,21",И 7,73, Вг 46,95.Вычислено, %: С 36,16 Н 7,28;И 8,44, Вг 48,12. П р и м е р 3, В стеклянную ампулу помещают 65 мл смеси метанола с диметилформамидом (ДМФА) (1:1), добавляют 15 г (0,1 моль) йодистого натрия, 21,6 г (О,1 моль) 1,4-дибром" бутана и 11,2 г (0,1 моль) ТМЭДА. Ампулу продувают аргоном, запаивают и выдерживают при комнатной температуре 24 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают смесью метанола с ДМФ, затем ацетоном. Полученный продукт осаждают из воды в метанол, тщательно промывают на фильтре метанолом и сушат в вакууме при комнатной температуре до постоянной массы. Выход полимера 20 г (62%).Найдено, %: С 32,43; Н 7,41; Вг 35,83; 1 12,53; И Яр 39.Вычислено, %: С 34,23; Н 6,89; Вг 36,43; Л 14,47, И 8,43. П р и м е р 4. Синтез и обработку полиионена проводят аналогично примеру 3, К 90 мл смеси метанола с ДМФ (1:1) добавляют 15 г (0,1 моль) йодистого натрия, 23 г (0,1 моль) 1,5-дибромпентана, 11,2 г (0,1 моль) ТМЭДА и выдерживают 96 ч при комнатной температуре. Выход 17 г (50%),Найдено, %: С 34,12; Н 7,33; Вг 29,28; И 7,78; Л 19,76. Вычйслено, %: С 35,42; Н 7,03,Вг 30,60; .Т 19,44; И 7,5 1.П р и м е р 5. В 150 мл ДМСО помещают 2,92 г (0,05 моль) хлористогонатрия, 10,8 г (0,05 моль) 1,4-дибромбутана, 5,6 г (0,05 моль) ТМЭДАи оставляют при комнатной температуре на 30 ч. Выделение и очистку полй"мера осуществляют аналогично примеру 1. Выход ионена 48%.Найдено, %: С 37,91; Н 7,87,Вг 34,84; С 1 7,07, И 8,80,Вычислено, %: С 39, 16; Н 7,89;И 9,13; Вг 37,21; С 1 6,60,Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет в 2-7 раз увеличить скоростьпроцесса, а также получать в однустадию ионены, содержащие в макромолекуле различные противоионы.