Способ калибровки дифференциального сканирующего калориметра

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) 01)ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ПО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ 6 трукторскоериборостроения р. Ргесез 1 о гог Ьееш. Тегепой,Метод по нирующих остей, 9 ркн микроая Всеиметрии асшиси,У 1 С=ш( - С -С) 21 2гд масса твердого эт и эталонной 1 Рг- плотнос жидкост эталона венно;- удельные эталонно твердого ОВКИ ДИФФЕРЕН КАЛОРИМЕТРА, камер эталоне в одной из оздействия мкости ее и твердого соответсттеплоемкост жидкости и эталона, СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ С РСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Специальное конбюро биологическогоАН СССР(56) Привалов Р.Л, иасапппр. ш 1 сгоса 1 оишэгиду оГ Хепс 1 з. - 11975, В 7, с. 41-47.Бойко Б.М. и др.дифференциальных скакалориметров для жидксоюзная конференцияи химической термоднренные тезисы доклад1982, с. 457.(54)(57) СПОСОБ КАЛИБ ЦИАЛЬНОГО СКАНИРУКЦЕГ включающий заполнение ной жидкостью, создан камер калибровочного путем изменения тепло содержимого, регистрацию выходногосигнала, соответствующего калибровочному воздействию и определениемасштабного коэшфициента калибруемго калориметра, о т л и ч а ю щ ис я тем, что, с целью повышенияточности калибровки, калибровочнойвоздействие создают частичным замещением эталонной жидкости в однойнз камер твердым эталонным веществинертным к эталонной жидкости, амасштабный коэффициент определяют ирасчетной величины раэностной теплоемкости ьС, вычисляемой по формулеИзобретение относится к калориметрическим измерениям и может быть использовано при аттестации, поверке или калибровке дифференциальных сканирующих калориметров, предназначенных для измерения разностной объемной теплоемкости жидкостей, т.е. калориметров, у которых камеры имеют постоянную вместимость, а дозирование количества исследуемой жидкости осуществляется "за счет 100 -ного заполнения камер через подводящие трубки,Цель изобретения - повьппение точности калибровки по разностной теплоемкости дифференциальных сканирующих калориметров, предназначенных для измерения разностной объемной теплоемкости жидкостей.Предлагаемый способ калибровки калориметров заключается в следующем.Обе калориметрические камеры заполняют эталонной жидкостью, например дистиллированной водой, для которой известно значение плотности и удельной теплоемкости в широком диапазоне температур. Производят прогрев или охлаждение калориметрических камер, заполненных эталонной жидкостью, в интересующем диапазоне температур и с интересующей скоростью прогрева или охлаждения и регистрируют базовую линию калориметра, т.е. линию относительно которой производится в дальнейшем отсчет выходного сигнала калибруемого калориметра.1Для того, чтобы создать калибровочное воздействие, в одну из калориметрических камер, заполненныхэталонной жидкостью, помещают твердый эталон, для которого в данномдиапазоне температур известно значение удельной теплоемкости и плотности, Учитывая, что калориметрические камеры имеют постоянную вместимость измерительной части, котораязаполнена эталонной жидкостью, твердый эталон вытеснит часть эталоннойжидкости из измерительного объемакалориметрической камеры, и так кактеплоемкость эталона отличается оттеплоемкости вытесненной им частижидкого эталона, теплоемкость этойкалориметрической камеры с содержимым в ней веществом изменится на величину, значение которой может быть вычислено по приведенной вьппе формуле. Затем регистрируют кривую изменения этои разносзностной калибровочной тепло б М,дС)- - С С 2 дю +ф д +Ф 2 дС 1. и 1 г 212 2 С Р30 Для оценки значения погрешностипредлагаемого способа при темпера,. туре 25 С делают подстановку цифровых значений, воспользовавшись данными свидетельства на стационарныйобразец термодинамических свойств(о-АХ О ) - лейкосапфир В 149-762 3по Госреестру СССР.40гш =1 10 гг; рг = 3,96 - з С 2гоСф45 = 41807;дш = 5 10 г;Ь г -з Джд; = 1.10- -- ; дС,= 1 10 Хй см г Сг -4 Дждф = 1 10-- ; дС = 1-10 ,ьсмг 1 " г С 50где дш - максимальная погрешность2взвешивания на весах ВЛР- -20 (остальные погрешности определяются точностью 55табличных данных).После вычисления получим с(дС)= 2,8 10 у-,емкости в том же диапазоне температур и с той же скоростью сканирования, что и базовая линия. При этомвыходным сигналом калибруемого калориметра, соответствующим калибровочному воздействию, является расстояние от базовой линии для регистрируемой кривой. Масштабный коэффициенткалибруемого калориметра вычисляют 10 как отношение значения калибровочного воздействия к выходному сигналу,соответствующему калибровочному воздействию при данной температуре.Проведен анализ погрешности ка либровки, возникающей при использовании предлагаемого способа, Дифференциальная Формула оценки погрешности предлагаемого способа имеет вид)ьС ЗдС ддС иС 20 а .2З 2 С 2 аРф"/Ь) ЙВ 2 ДУ + ДС + - +д СКаждую составляющую погрешности 25 К(ЮС) определяют отдельно, Последифференцирования