Полиамидная пряжа и способ ее изготовления

ИЕ ИЗОБРЕТЕБ усадку при 160 С менее -Э %, модуль по крайней мере -20 г/д жесткость по крайней мере -240 г/д, индекс совершенствования кристалла более 82 и длиннопериодное расстояние более -100 А, Способ изготовления пряжи включает вытягивание исходной пряжи при одновременном нагреве до температуры по крайней мере 185 С на конечном этапе вытягивания для обеспечения натяжения пряжи по крайней мере 4,8 г/д, последующее снижение натяжения при одновременном наогреве до температуры по крайней мере -185 С с целцо обеспечения уменьшения длины пряжи прией мерно на 135-30% и пойтедующие охлаждение и ал упаковкупряжи, 2 их и 24 эл,ф-лы,1 ил.на(71) ЕИДюпон де Немур энд Компани (ОЗ)(72) Томас Руссепл Кларк В(ОЗ); ДжоЗеф АрноКофер (младший)(05); Алан Ричард МочелЩ(73) ЕИдюпон де Немур энд Компани (08)(67) Полиамидная пряжа содержащая по меньшмере 85 мас% поли- е - капроамида и имеющотносительную вязкость более 50, сопротивлениеразрыв по крайней мере 93 г/д сухую тепло льд вую Комитат Российской Федераннн по патентам н товарным знакам. 19 20фоновая линия, касательная дифракцион. 1 К и ОХХ.-2 К, выпускаемых фирмойной кривой под углом выше и ниже самого Еес 1 гопс Еоцрвепт, Со, Цедархерст, Ньюпикз. Линия, параллельная касательной фо- Йорк, 11516,нрвойлинии, затем. проводится касательно . Температура пряжи замеряется на выпику около его кажущегося максимума, но, 5 ходах пряжи из печи 9 вытягивания и печикак правило, несколько выше величины 2 О, . 13 релаксации на расстоянии 10 см (4 дюйВеличина 2 О в этой точке касания прини-.ма) от выходов из этих печей. Замеры про. мается за позицию, поскольку эта.позиция изводятся с помощью. бесконтактноймаксимума, если вычтен фон образца. Длин-инфракрасной системы измерения темпера-.нопериодное расстояние 1.РЗ рассчитыва туры, включающей инфракрасную оптичеется по закону Брагга с примейением . скую сканирующую систему с фильтром 7,9выведенной таким образом позиции пика. мкм (полоса пропускания порядка 0,5 мкм),Для небольших углов это сводится кширокополосный детектор для слеженйя за,.Интенсивность бика .Р определяется как 15 температуры, расположенный позади прярасстояние, в секунду, между точкой каса- жи, которая может прецизионно нагреватьния кривой и фоновой линией под ней ся до 300 С. Температура типа 3Дифрактометр Краткого предстанет, вмонтированная в эталон, используетсясобой однолучевой прибор и замеренные"вместе с цифровыми индикатором моделиинтенсивностй являются произвольными, -20 Нике 217 ОА,.зафиксированной в Нациопока не будут стандартизированы, Замеря-. нальном бюро стандартов, для измеренияемые интенсивности могут. варьироваться эталоннойтемпературы.Достигается высо-от прибора к прибору.и со временем для коточный эамертемперзтуры полизмиднойданного прибора в связи со старением рен- пряжи,поскольку фильтр 7.9 мкм соответсттгеновской трубки, изменением заданного 25 вует полосе поглощения, где, как известно,расположения, смещением и износом сцин- излучательная способность должна" быть .тилляционногокристалла; Для количествен близкой к 1; На практике температура этаного сравнения между образцами . лона регулируется так, что изображение лизумеренныеийтенсивности нормализуются нейной развертки пряжи исчезает, как этопутемсоОтношения состабильнымстандар- ЗО наблюдается на осциллографе, и в этой ну.тным эталонным образцом. В качестве эта-: левой точке пряжа находится при той желона берут "полностью вытянутый:" нейлон, температуре, что и эталон.66, известный как Ти выпускаемый фир-, П р и м е р 1. В. качестве исходной пряжимойЕА бо Репс бе Иевав апо,СО Виль- . использовали выпускаемую промышленномингтон, Делавер, . - :. ., 35 стью полностью вытянутую поли- е-капраАкустический модуль иЗмеряется; как . мйдную пряжу(1882 денье, 304 волокна) наописано в патенте США М 3748844.за йск.- основе муравьиной кислоты с относительлючениемтого.что волокна,предварительно ной вязкостью 104. Частичный перечень хавыдерживаются в течение 24 ч. при 21 фС,рактеристик.исходной пряжи 1 представлен(7 цР) и относительной влажности 656 Пе в табл. 2,ред испйтанием нейлоновыеволокна прь- . используя устройство (см, чертеж) и па. пуСка 1 отся при натяжении 0,1 г/д, а не при раметры процесса, приведенные в табл, 1,. 05-0,7 г/ддля полиэфирных волокон вука- один конец пряжи с отдающей упаковки 2занном патентепротянули к элементу 3 регулирования натяПлотность, Плотность полиамидного во-. 45 жейия и затем между роликом 5 а, комплекталокна измеряется с помощью колонны гра- роликов 5 и прижимным роликом 6. Роликидиента плотности, .описанной в 5 Ьобошли и пряжу сразу додали на роАЗТМ-68; с применением жидких . лики 7 акомплекта роликов 7, далее чечетереххлористого углерода и гептанз при рез печи 8 и 9, все семь роликов комплекта25 С.., 50 роликов 10 печи 12 и 13 и ролики 14 аскомплекта роликов 14 и далее на приемноеНатяжение, Входепроцессаизмерения устройство для намотки. Наращения вытя. натяжения производятся в зонах вытягива- гивания между всеми парами комплекта рония и релаксации (как показано на чертеже, ликов 7 и наращения релаксации междупосле печи 9 в зоне вытягивания и прсле 55. всеми парами роликов третьего комплектапечи 13 в зоне релаксации приблизительно роликов 10 составляли 0,5;. Общее отнона расстоянии 30 см 12 дюймов от выходов шение вытягивания составило 1.221, что даиз печей) с помощью ручных тензиометров ло натяжение вытягивания более 5,3 г/д примоделей.СЬесОпе ОХХ, ОХХ, ОХХ- температуре пряжи 212 С, Температурапряжи во время релаксации на 23,27 ь в релаксационной зоне составляла 209 ОС,Скорости процесса, температуры роликов и печей, натяжения в зонах вытягивания и релаксации и отношения вытягивание/релаксация более подробно представлены в табл. 1.Полученная таким образом пряжа 1 908 денье) имела ту же относительную вязкость.104, но сопротивление на разрыв и усадка составляли 10 г/д и 1,9 соответственно, модуль 20,8 г/д, жесткость 283 г/д, индекс совершенствования кристалла; 82,5,о длиннопериодное расстояние 104 А и плотность 1,1509. Более подробный перечень характеристики представлен в табл. 2.П р и м е р 2. Исходная пряжа для примера 2 была такой же, что в.примере 1, условия процесса те же, что в табл. 1. Ори выходе из печи 9 натяжение вытягивания составляло более 5,3 г/д при температуре пряжи 192 ОС. Температура пряжи на выходе из релаксацинной печи 13 составляла 192 С,релаксации - 15,5.Полученная пряжа при намотке на приемное устройство имела отиоситевьнуа вязкость 106, баланс сопротивления на разрыв и усадки 10,1 г/д и 2,8, следователь но, модуль 26,4 г/д; жесткость 250 г/дф. индекс совершенствования кристалла 86,6,о длиннопериодное расстояние 106 А и плотность 1,1488. Более подробный пере чень характеристик представлен в табл, 2,П р и м е р 3. Исходная пряжа для примера 3 была такой же, что и в примере 1, и условия процесса согласно табл. 1 Натяже.ние вытягивания составляло более 5,3 г/дпри температуре пряжи 192 С при выходеиз печи 9. Температура пряжи, выходящейиэ печи 13, была равной 192 С,релакса 5 ции - 18,2,Полученная пряжа при намотке на приемное устройство имела относительнуювязкость 1.06, баланс сопротивления на разрыв и усадки 9,5 г/д и 2,2 ф соответственно,10 модуль 22,8 г/д, жесткость 254 г/д, индекссовершенствования кристалла 89,6, длинонопериодное расстояние 112 А и плотность1,1464, Более подробный перечень характе 15 ристик в табл. 2.П р и м е р 4, Пряжа для примера 4 былатакой же, что и в примере 1, условия процес са согласно табл, 1, Натяжение вытягиванияпо выходе из печи 9 составляло более 5,3 г/д20 при емпературе пряжи 1920 С,Темпера урапряжи, выходящей из релаксационной печи13, составляла 192 С, ф релаксации 21,1,Полученная таким образом пряжа принамотке на приемное устройство имела относительную вязкость 106, баланс сопротивления на разрыв и усадки 9,3 г/д и 1,8 соответственно, модуль 21,2 г/д.жесткость 30 288 г/д, иидекс совершенствования кристалла 88.6, длиннопериодное растягивао.ние 114 А и плотность 1,1492. Более подробный перечень характеристик предо 35 ставлен в табл. 2.28 о о со о о о о о ОЕ а,С 0 ССЭ ВО ОЪ о сч Ф аОа.оЕ а.2003740 о о о о со ю со (О СЧ Р 3 СЧ о о о о ф (О (О та СЧ СЧ СЧ СЧ о о о о со Ф (О Ф сч сч см сч о о о о о о р о СМ СЧ СЧ СЧ о о о 1 Л ОЪ СОФормула изобретения1, Полиамидная пряжа на основе полив - капроамида, отличающаяся тем, что, сцелью снижения усадки, она по меньшеймере содержит =85 мас,поли - е - капроамида, имеющего относительную вязкостьболее 50, сопротивление на разрыв по,меньшей мере =9,3 г/д, модуль по меньшей мере =20 г/д, жесткость более 240г/д, сухую тепловую усадку при 160менее З, индекс совершенствования кристалла . более =82 и длиннопериодное,.; расстояние =100 А.2. Пряжа по п.1, отличающаяся тем, чтоусадка составляет менее =2;3. Пряжа по пЛ, отличающаяся тем, чтоплотность по меньшей. мере =1,145 г/см,з4. Пряжа по пЛ, отличающаяся тем, чтоимеет двойное лучепреломление более0,054.5, Пряжа по п,1, отличающаяся тем, чтоимеет длиннопериодную интенсивностьболее =-2,2.6. Пряжа по п.1. отличающаяся тем, что.имеет сопротивление на разрыв по меньшей мере =9,5 г/д,7. Пряжа по п,1, отличающаяся тем; чтоимеет удлинение при разрыве по меньшеймере =23%,8, Пряжа по п.1, отличающаяся тем, чтоимеет жесткость более =250 г/д.9, Пряжа по п,1, отличающаяся тем, чтоотносительная вязкость составляет более,. что акустический модуль более = 62 г/д..11, Пряжа по пЛ, отличающаяся тем,что имеет максимальное натяжение усадкименее =0,30 г/д,12. Пряжа по п,1, отличающаяся тем,что имеет максимальное натяжение усадкименее =0,25 г/д;13. Пряжа по пЛ, отличающаяся тем,что полиамид представляет собой гомопо лимер поли - е - капроамид.14, Пряжа по пЛ, отличающаяся тем,что кажущийся размер кристаллита более=65 А при измерении на плоскости 100,15. Пряжа по п,1, отличающаяся тем,что имеет растяжение под нагрузкой менее=10 ф,16. Способ изготовления полиамиднойпряжи, содержащей по меньшей мере 85 мас. поли - е - капроамида, имеющей сопротивление на разрыв, по меньшей мере=9,3 г/д, сухую тепловую усадку менее;5 =3 и модуль по меньшей мере =20 г/д,из подаваемой исходной пряжи, содержащей вытянутые, частично вытянутые и невытянутые нити, подвергаемые поэтапному вытягиванию, отличающийся тем, что, сцелью снижения усадки, на последнем этапе вытягивания одновременно осуществляют нагрев пряжи, до достижениянатяжения вытягивания по меньшей мере=4 Я г/д при этом пряжу нагревают дотемпературы ее вытягивания, по меньшеймере =185 С, неконтактным нагревом, причем после вытягивания снижают натяжение пряжи при нагревании ее дотемпературы релаксации неконтактным нагревом, по меньшей мере =-185 С, до достижения максимального уменьшениядлины пряжи на 13,5 - 30, затем пряжуохлаждают и после снятия напряжения25 упаковывают.17, Способ по п,16, отличающийся тем,что натяжение снижают до достижениямаксимального уменьшения длины пряжина 15-25,30 18. Способ по п.16, отличающийся тем,что вытягивание и нагрев пряжи осуществляют до достижения температуры вытягивания = 190 С.19. Способ по п.16, отличающийся тем,что нагрев пряжи во время релаксацииосуществляют до достижения температуры1,9 ГС.20. Способ по п,16, отличающийся тем,что нагрев при снижении натяжения осу40 ществляют до достижения индекса совершенствования кристалла =82,21, Способ по п,16, отличающийся тем,что частичное снижение натяжения осуществляют на первоначальном этапе релаксации и последующее снижение натяжениядо достижения максимального уменьшения длины пряжи на конечном этапе релаксации.22. Способ по п,16,отличающийся тем,что упаковку осуществляют на множествеконцов пряжи одновременно при скоростинамотки 150- 750 М/мин, .23. Способ по п,16, отличающийся тем,55 что исходная пряжа является частично вытянутой или невытянутой, при этом частичное вытягивание осуществляют перед,последним этапом вытягивания.2003740 Составитель В; РомановРедактор С. Кулакова .Техред М.Моргентал орректор А,Обруч ж : ПодписноеНПО "Поиск" Роспатента.Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Заказ 3311 113035,Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород,на,1 24. Способ по п,16, отличающийся тем, что температура пряжи на последнем этапе вытягивания составляет190 - 215 С, а температура конечной релаксации пряжи в 190-215 С,25. Способ по п,24, отличающийся тем, что нагрев во время вытягивания пряжи осуществляют в печи, имеющей температуру . 220-300 С, при атом пряжу выдерживают0,5-1,0 с.26. Способ по п.24, отличающийся тем, что нагрев во время снижения натяжения :осуществляют в печи, имеющей температу,ру 220-300 С, при этом время пребывания пряжи в печи составляет0.5-1,0 с.Изобретение относится к промышленным полиамидным пряжам и, в частности, касается поли -капроамидной пряжи с высоим сопротивлением на разрыв и низкой степенью усадки и способу изготовления тяких пряжей.Известно множество высокопрочных полиамидных пряжей, применяемых в промышленности для различных целей Многие из таких полиамидных пряжей применяют ся в кордах для шин и других отраслях благодаря их высокому сопротивлению на разрыв, но, как правило, не превышающему 10;5 г/д грамм/денье). Такие пряжи обладают допустимыми уровнями усадки, обес печивающими возможность их применения в различных промышленных отраслях, например шинных кордах, как правило,5-10 при 160 ОС.Для некоторых областей применения, 20 например канатов, промышленных тканей, надувных мешков и усиленных резиновых изделий, например шлангов и транспортных ремней, целесообразно применять пряжи с усадкой ниже таковой в пряжах для 25 шин, Известны некоторые пряжи с низкой степенью усадки, сопротивление на разрыв таких пряжей, как правило, снижается со снижением усадки. Более низкое сопротивление на разрыв вызывает необходимость 30 обычно нежелательного применения пряжей с более высокой линейной плотностью денье, или пряжей, насчитывающих большее число отдельных волокон, Выпускаются и другие низкоусадочные пряжи с высокими: 35 уровнями сопротивления на разрыв с при" менением процессов, включающих таив этапы обработки, как пропаривание в течение относительно продолжительных перио.- дов,времени после вытягивания, но такие 40 процессцкак правило, неудобны для выпуска продукции в промышленном масштабе. Кроме того, пряжи, изготовленные по этой технологии, имеют очень низкие уровни модуля и нежелательные свойства растяже ния.Для таких применений было бы крайне желательно иметь теплостойкую полиамидную пряжу с очень низкой усадкой, но с высоким сопротивлением на разрыв, в час тности с балансом свойств, включающих низкий уровень натяжения усадки и высокий модуль. Такие пряжи были бы даже еще более желательными, если можно было бы выпускать их на промышленной основе. 55В соответствии с предлагаемым изобретением создается поли- е-капроамидная пряжа, которая.по меньшей мере на "85мас, состоит из.поли- я-капроамида, имеющего относительную вязкость более 50, сопротивление на разрыв по крайней мере 9,3 г/д, модуль по крайней мере 20 г/д, сухую тепловую усадку при 160 С менее 3, индекс совершенствования кристалла более 82 и длиннопериодное расстояниеоболее 100 А.. В соответсвии с предпочтительным вариантом изобретения пряжа имеет модуль более 35 г/р и плотность по крайней мере "1,345 г/см, Предпочтительные волокна в соответствии с настоящим изобретением имеют сопротивление на разрыв более -9,5 г/д и максимальные натяжения усадки менее 0,30 г/д. Пряжи в соответствии с изобретением предпочтительно имеют значения удлинения при разрыве более 23 О/о и значения жесткости более 250 г/дО.Новые пряжи с высоким сопротивлением на разрыв имеют сухую тепловую усадку . менее Зо/о при одновременном сохранении отличного сочетания других характеристик конечного применения, включая высокий модуль, Кроме того, натяжение сухой тепловой усадки предпочтительных волокон не превышает порядка 0,30 г/д. Таким образам, в случае, например, тканого полотна, содержащего такие пряжи, фактическая усадка может быть значительно меньше величины для этих пряжей при 160 С.Способ изготовления палиамидной пряжи, содержащей 85 вес,; поли- я-капроамида и имеющей сопротивление на разрыв более 9,3 г/д, модуль по меньшей мере 20 г/д и сухую тепловую усадку не более Зоиз вытянутой, частично вытянутой и невытянутой полиамидной подаваемой исходной пряжи, включает вытягивание пряжи по крайней мере на последней стадии вытягивания при одновременном нагреве пряжи. Вытягивание и нагрев продолжаются до тех пор, пока напряжение вытягивания не достигнет по крайней мере порядка 4,8 г/д, когда пряжа нагревается до температуры вытягивания пряжи по крайней мере 185 С, Натяженис пряжи значительно снижается так, чтобы дать возможность пряже уменьшиться па длине до максимального уменьшения длин ы в и редел ах 13,5 - 30;4, предпочтительно 15 - 25%, Во время тщательна контролируемого снижения натяжения пряжу нагревают до конечной температуры релаксации пряжи по крайней мере порядка 185 С, когда достигается максимальное уменьшение длины пряжи.В предпочтительном варианте технологии изготовления нагрев во время релаксации продолжается в течение времени, Ы 0374020 ленном масштабе, когда множество концов подаваемой пряжи могут быть превращены в пряжи с исключительно ВысОким сопро" тивленпем на разрыв и низкой или умеренной усадкой. При этом могут успешно 25 применяться исходные пряжи: от невцтянутых до "полностью вытянутых" пряжей, Когда в этом процессе в качестве подавляемых пряжей применяются "полностью" вытянутые пряжи, усадка этих пряжей может быть снижена до уровней ниже 3 при одновременном сохранении других функциональных своРств, таких как низкая или умеренная усадка и высокий модуль, Йеаы, тянутые или частично вытянутые пряжи могут быть значительно преобразованы в. 35 пряжи с очень высокими уровнями сопротивления на разрыв, высоким модулем и низкой или умеренной степенью усадки.На чертеже схематически представлена линия изготовления предпочтительных пряжей в соответствии с настоящим изобретением.Волокнообразующие полиамиды, которые могут быть использованы для изготовления пряжей в соответствии с настоящим изобретением, включают по меньшей мере 85 мас.% поли- е-капроамида на основе муравьиной кислоты, имеют относительную вязкость свыше порядка 50 и,.как правило,50 способны тянуться в нити из расплава, обеспечивая высокопрочные волокна после вытягивания. Предпочтительные полиамиды имеют относительную вязкость свыше 70. Наиболее предпочтительным является гомополимер поли-я-капроамида, часто называемый как нейлон 6 или полия-капролактам, Сопротивление пряжей на разрыв составляет более 9.3 г/д при измерении на пряжевой основе, что дает воздостаточного для того, чтобц пряжа имела индекс совершенствования кристалла более 82, снижение натяжения осуществляется путем частичного снижения напряжения по крайней мере на первоначальном этапе 5 релаксации для обеспечения первоначального уменьшения длины и затем последующего снижения натяжения с целью дальнейшего уменьшения длины пряжи до ее максимального уменьшения на послед нем этапе релаксации, В предпочтительном варианте изготовления поли- е капроамидных пряжей температура релаксации пряжи достигается путем нагрева на печи при 220- 300 С при времени пребываний пряжи в 15 печи порядка 0,5-1 с, когда достигается максимальное уменьшение длины пряжи.Предлагаемая технология изготовления пряжи может быть применена в промышможность использовать эти пряжи в случаях, требующих высоких сопротивлений на разрыв, Предпочтительным является сопротивление на разрыв пряжи более 9,5 г/д. Зто сопротивление на разрыв в соответствии С настоящим изобретением может достигать 11 г/д, Модуль пряжей составляет свыше 20 г/д. Возможны значения модулей до 35 гд и более. Удлинение при разрыве составляет предпочтительно свыше 23 и может достигать 35;4, что приводит к и редпочтительной жесткости сопротивление на разрыв, удлинение при разрыве) более 240, предйочтительно свыше 250, жесткость может. достигать300 г/ди более.Денье пряжей широко варьируется в зависимости от намеченного конечного применения и возможности оборудования для изготовления пряжей. Типичными денье являются, например, 100-4000 д, Денье на волокна дв) может также иметь широкий диапазон, но для большинства промышленных применений, как правило, составляет 1-30 д, предпочтительно 3-7 д/в,Сухая тепловая усадка пряжей в соответствии с изобретением составляет не более порядка 3% при 160 С, что дает возможность успешно применять эти волок-, на в тех случаях, где целесообразна низкая степень усадки. Как правило, очень трудно снизить сухую тепловую усадку ниже 0,3 и одновременно поддерживать высокие сопротивления на разрыв. Предпочтительный диапазон сухой тепловой усадки составляет порядка 0,3-2,0;ь, Для пряжей в соответствии с настоящим изобретением натяжения усадки являются исключительно низкими при типичных температурах применения, поскольку максимальные натяжения усадки не наблюдаются вплоть до приближения к температуре плавления полимера, т.е. более 210 С. Максимальное натяжение усадки предпочтительно ниже 0,30 г(д, а еще более предпочтительно менее 0,25 г/д. Уровни натяжения усадки в пряжах в соответствии с изобретением могут составлять0,15 г(д и менее, Растягивание предпочтительных пряжей менее 10 и может составлять 6 и менее.Сочетание исключительно высокого сопротивления на разрыв и низкой или умеренной степени усадки в пряжах, а также и других полезных свойств обусловлено новой тонкой структурой волокна. Зта структура характеризуется. сочетанием свойств, включая индекс совершествования кристалла СРЦ, который составляет более 82, чего не наблюдалось в известных поли-я -капроамидных волокнах. Длинно 20037405 10 15 20 30 опериодное расстояние более 1 ООА также является характеристикой волокон в соответствии с настоящим изобретением, В предпочтительных пряжах длиннопериодная интенсивность ( Р 1) больше 2,2. Кажущийся размер кристаллита АСЗ)осоставляет более 65 А на плоскости 200 для поли- я-капроамиднь 3 х пряжей, Предпочтительные пряжи в соответствии с изобретением имеют плотность более порядка 1,145 г/см, значения двойного лучепреломления предпочтительно более 0,054, акустический модуль предпочтительных пряжей больше 62 г/д.Полагают, что функция тонкой структуры волокна заключается в обеспечении сочетания исключительно высокого сопротивления на разрыв, низкой или умеренной степени усадки и высокого модуля.В полиамидных волокнах имеются по.меньшеймере две Фазы, которые Функционально . связаны последовательно и обуславливают йх свойства, Одна из этих фаз является кристаллической и составляется из кристаллов, которые являются эффективными узг 3 ами в высокоодномерной молекулярной структуре, Соединения кристаллов представляет собой НЕкристаллические с 8 Гменты цепи полимера. Концентрация, т,е, количество на единицу площади поперечного сечения, и однородность этих соединительных мс,38- кул определяют предельную прочность волокна.В олокне в соответствии с настоящим изобретением кристалличность исходя из исключительно высокой плотности, высокого индекса соврешенствования кристалла и высокого кажущегося размера кристалла является исключительно высокой, что снижает долю волокна, поддающегося усадке вследствие тепловОГО втяГива 33 ия соедини" тельных молекул, Волокна име 3 от сильно растянутую структуру, но эта сруктура имеет низкое внутреннее напряжение, как это очевидно из высокого уровня двойного лу чепреломления, низкой усадки и натяжения усадки, В пряжах в соответствии с настоящим изобретением соединительные молекулы организованы так, что их концентрация через плоскость, перпндикулярную оси волокон, находится на исключительно высоком уровне, Соединительные молекулы достаточно близки друг к другу в горизонтальном направлении, что снижает усадку, Одновременно увеличивая прочность и сохраняя модуль,Пряжи могут быть изготовлены из известных полиамиднын Г 3 ряжей по предяаГа 8" мой технологии, которая вкл 3 очает тщательно контролируемые этапы вытягивания и релаксации, В процессе изготовления может одновременно обрабатываться множество коннов подаваемой исходной пряжи для совершествования экономики, связанной с производством пряжей в соответствии с настоящим изобретением.Подаваемые исходные пряжи для получения пряжей в соответствии с настоящим изобретением могут быть "полностью" вытянутыми, частично вытянутыми или невытянутцми, полиамидными пряжами. Для обеспечения приемлемой нел реры вности процесса изготовления подаваемые пряжи должны быть высокого качества, т.е. могут иметь всего лишь несколько оборванных волокон, высокую степень однородности денье вдоль концов и состоять из полимера, содержащего небольшое количество не влияащих на качество конечной продукции материалов, например веществ, удаляющих блеск, или больших сперулитов, Под "полно-стью" вытянуть 3 ми пряжами следует иметь в виду пряжи, имеющие свойства, соответствующие пряжам, которые вытянуты до высокого уровня прочности и могут служить продукцией для последующего широкого применения в промышленности. Типичные выпускаемые промышленностью "полностью" вытянутые пряжи, пригодные для применения в качестве исходных пряжей, имеют прочность поряда 8-10,5 г/д и двойное лучепреломление порядка 0,050-0,060, Частично вытянутые и невытянутые пряжи для подачи, как правило, выпускается в небольших количествах. но я 33 ляются широко известными. Частично вытянутые пряжи вытягиваются до определенной степени, но, как правило, не применяются без дополнительного вытягивания. Такие частично вытянутые пряжи обычно имеют двойное лучепреломление порядка 0,015 - .0,030; Под невытянутыми имеются ввиду пряжи, которые были выпрессованы и подвергнуты застыванию, но после этого не вытягивались,Как правило, двойное лучепреломление таких невытянуть 3 х пряжей составляет порядка 0,008,На чертеже показано устройство, которое может быть использовано в процессе изготовления пряжеи в соответствии с настоящим изобретением из "полностью" вытянутых, частично вытянутых и невытянутых подаваемых пряжей, Здесь описано устройство для одной пряжи, технология процесса рассчитана на множество концов пряжи, благодаря чему и может быть повышена производительность устройства. Пряжа подается с отдающей упаковки 2, пропускает 2003740пряжи не производится между комплектами20 роликов 5 и 7, первый комплект роликов при ЗО стью" вытянутые подаваемые пряжи. Как правило, для всех видов подаваемых пря 50 пряжи не может превышать или слишком приближаться к точке плавления полиамися через соответствующий элемент 3 регулирования натяжения и далее входит в зону 4 вытягивания.В зоне 4 подаваемые пряжи вытягиваются и одновременно подвергаются нагреву по крайней мере на последней стадии вцтягивания. Вытягивание и нагрев осуществляетсядо тех пор, пока напряжение вытягивания не достигает порядка 4,8 г/д, причем температура нагрева доводится до 185 ОС. Для этого для разных подаваемых пряжей применяется разные этапы вытягивания, разные отношения общего вытягивания и разные графики нагрева. Например, общее вытягивание в 6,5 раз или более с 1 первой стадии вытягивания без нагрева может быть необходимым для невытянутых пряжей, в то время как для "полностью" вытянутых пряжей может быть достаточным вытягиванием в 1,1-1,3 раза. Частично вытянутые пряжи могут вытягиваться до какого-то промежуточного уровня. Прочность вСех видов подаваемых пряжей на последней ступени увеличивается по сравнению с первоначальной прочностью типичной 2 "полностью" вытянутой пряжи приблизительно на 10-30 О, т.е., примерно, нэ 10,5- 12,5 г/д.На последнем этапе вытягивания целесообразно, чтобы оно осуществлялось с нарастанием по мере нагрева пряжи. Вытягивагле может начинаться на нагретых роликах с серией последовательных этапов , вытягивания. Ввиду необходимости обеспечения высоких температур, когда напряже ние вытягивания достигает порядка 4,8 г/д, целесообразно иметь бесконтактный нагрев пряжи предпочтительно в печи,Вытягивание пряжи в зоне 4 начинается, когда пряжа проходит в виде змеевика 4 через первую серию из семи вытягивающих роликов, обозначенных.общей позицией 5 и индивидуально 5 а - 5 б, Эти ролики имеют такую конструкцию, что могут нагреваться изнутри за счет циркуляции нагретого мас ла, Кроме того, скорость вращения этих роликов регулируется так, что обеспечивается вытягивание пряжи между всеми последовательными роликами, кэк правило, от 0,5 до 1, причем вытягивание производится на незначительную величину и поддержива- . ется надежный контакт пряжи с этими роликами. Для исключения проскальзывания пряжа У прижимается к первому ролику 5 дополнительным роликом 6, 5Пряжа У затем. продвигается по второму комплекту роликов 7 7 а, которые также нагреваются изнутри и скорость вращения которых регулируется аналогично первому комплекту роликов 5, Кэк правило, скорость вращения роликов регулируется так, что обеспечивается вытягивание от 0.5 до 1% между последовательными роликами, кэк и у роликов 5,.Для вытягивания пряжи по мере ее продвижения между двумя группами роликов разность скоростей между комплектом роликов 5 и комплектом роликов 7 (между роликом 5 а и роликом 7 а) может варьироваться, В случае подачи невытянутых пряжей основное вытягивание в 2,5-4,5 раза осуществляется на первоначальном "участке" зоны вытягивания между первьЪ и вторым комплектами роликов, причем комплект роликов 5 доводится до умеренной. темперэтуры или вообще не нагревается, В случае "полностью" вытянутых пряжей по существу никакого вытягивания желании может быть обойден, хотя целесообразно пропустить пряжу между роликами 5 а и 7 а для обеспечения надежного захвата пряжи и исключения проскальзывания при последующем вытягивании. Частично вытянутые пряжи обцчно следует вытягивать в свободной зоне вытягивания с тем, чтобы общее вытягивание после этого было равным или несколько меньшим, чем "полножей второй комплект роликов 7 используется для нагрева пряжи методом кондукции для подготовки к конечному этапу вытягивания при повышенной температуре, например температурах роликов приблизительно в диапазоне 150-215 ОС,После прохождения второго комплекта роликов 7,пряжа входит в зону вытягивания, обогреваемую двумя печами 8 и 9, которые могутдействовать по принципу обогрева путем подачи горячего воздуха с возможностью доведения температур печей до 300 С, Последний этап вытягивания, на котором достигается максимальная величина вытягивания, осуществляется в обогреваемой зоне вытягивания. Время пребывания в печах при температуре печей таково, что пряжа У нагреваетсядо 190 С,нотемпература да, Для осуществления эффективного нагрева температуры печей могут превышать температуру пряжей при типичных скоростях процесса на 130 С, Для поли- е-кэпроамидных пряжей предпочтительно температуры колеблются в пределах 185 - 215 С, а печей - в пределах 220-300 С, время пребывания пряжей в печах составляетот 0,5 до 1 с. Вытягивание в этой обогреваемой зоне определяется скоростью вращения ролика 7 а второй группы роликов 7 ипервого ролика 10 а третьей группы роликов10(10 аб), через которые проходит пряжа 5У в аиде змеевика по выходе из печей 8 и9. Общая длина вытягивания для всего процесса определяется скоростями вращенияпервого ролика ба в первом комплекте роликов и первого ролика 10 а в третьем комплекте роликов. Это первый ролик в третьейгруппе роликов служит знаком, окончаниязоны 4 вытягивания, поскольку в противоположность первому и второму комплектамроликов скорость вращения последующих 15роликов комплекта роликов 10 снижается помере продвижения пряжи на 0,5-1;Такимобразом, зона 11 релаксации начинается сролика 10 а.В зоне 11 релаксации пряжа расслабля-. 20ется, т.е, ее натяжение снижается под соответствующим контролем, и ее длинауменьшается в пределах приблизительно13,6-300, предпочтительно в првделах 1525%,25Пряжа нагревается во время релаксации так, что конечная температура релаксации пряжи достигает уровня выше И 5 С.Для стимулирования поддерживания высокой прочности и модуля пряжи во время 30релаксации натяжения пряжи должно под, держиваться выше.0,1 г/д.Предпочтительно, .чтобы релаксацияосуществлялась постепенно в соответствиис. нагревам пряжи. Первоначальная релаксация может быть произведена на нагретыхроликах и желательно иметь ряд последова- .тельных этапов релаксации в пределах пер: воначального периода релаксации. Ввидувысоких температур, необходимых во время 40конечного .периода релаксации, целесообразно обеспечивать бесконтактный нагрев .пряжи в печи. В предпочтительном варианге способа изготовления нагрев во времярелаксации продолжается в течение такого 45времени, которое достаточно для достижения пряжей индекса совершествования кристалла более 82,Как показано на чертеже; релаксацияосуществляется первоначально с постепен:ным наращиванием на третьем комплектероликов 10, температура которого доводитсядо 150-215 С, Пряжа затем проходит че-.рез релаксационные печи 12 и 13,температура которых составляет 3000(;, при 55к 6 торой происходит максимальная релакса, ция. Достижение необходимой температуры конечной релаксации зависит от температуры печей и времени пребывания пряжи в этих печах. Предпочтительно, чтобы температура в печах превышала температуру пряжи примерно на 130 С для обеспечения эффективного нагрева при приемлемых скоростях процесса. В случае поли- г-капроамида температуры пряжи находятся в диапазоне 185-215 С, а температуры печей - 220-3000 С, время пребывания пряжи в печисоставляет от 0,5 до 1 с.При выходе иэ печей 12 и 13 пряжа 1 проходит через четвертый комплект роликов 14 из трех роликов 14 ас в виде змеевика, причем пряжа У прижимается кпоследнему ролику 14 с дополнительным.роликом 15, благодаря чему исключается проскальзывание пряжи. Внутренние поверхности этих роликов могут охлаждаться холодной водой, благодаря чему достигается снижение температуры пряжи до уровня, позволяющего ее намотку на приемное устройство. Пряжа снова слегка натяги-. вается на ролике 14 с так, чтобы обеспечить ее стабильное прохождение и избежать:ка- . ких-либо короблений на ролике 14 Ь, Общая релаксация, таким образом, определяетсяразностью скоростей вращения первого ролика 10 а третьего комплекта роликов 10 и первого ролика 14 а четвертого комплекта роликов 14.При выходе иэ зоны 11 релаксации пряжа Т пропускается через зону 16 обработки поверхности пряжи, которая может включать струйное устройство не показано)для присоединения отдельных волокон пряжи, отделочный аппликатор 17 для нанесения покрытия на пряжу или какой-либо другой ее обработки. На приемном устройстве множество концов пряжи У наматывается на соответствующие приспособления для последующей транспортировки и конечного применения.При применении устройства в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно скорости намотки пряжей составляют 150 - 750 мамин,Нижеследующие примеры иллюстрируют настоящееизобретение, но не ограничивают его область.Методы испытания,Предварительная подготовка.Перед проведением испытаний упакованные пряжи выдерживаются по меньшей мере в течение 2 ч при относительной влажности 552% и температуре атмосферы 23+ 1 С(75 + 2 Р ) и испытываются при этих же условиях, если нет каких-либо других специально оговариваемых условий.Относительная вязкость. Относительная вязкость есть отношение вязкостей раствора и растворителей, замеряемых в5 10 15 20 25 30 35 40 45 капиллярном вискозиметре при 25 С, Растворителем служит муравьиная кислота, содержащая 10 мас.7 воды. Рас 1 ворсодержит 8,4 мас, ь полиамида. растворенного в растворителе,Денье. Денье или линейная плотность - это вес в граммах пряжи. Деньеизмеряется путем продвижения определенной длины пряжи, как правило 45 м, с упаковки многоволоконной пряжи на деньевую.бобину и взвешивания на весах с точностьюдо 0,001 г, Денье затем рассчитывается изизмеренного веса пряжи длиной 45 м,Характеристики растяжения. Характеристики растяжения (сопротивление на разрыв, удлинение при разрыве и модуль)измеряются в соответствии с патентом СШАМ 4521484.Исходный модуль определяется из наклона линии, проведенной касательно "исходной" части прямой линии кривойзависимости деформации от напряжения."Исходная" часть прямой линии определяется как часть прямой линии при 0,5 ф нагрузки на всю шкалу. Например, нагрузка навсю шкалу составляет 230 кг (50 фунтов) дляпряжей 600-1400 денье; следовательно исходная часть прямой линии кривой напряжение-деформация начинается с 115 г (0,25фунта); нагрузка на полную шкалу составляет 45,3 кг (100 фунтов) для пряжей 1800 -2000 денье, а начальная прямолинейнаячасть кривой начинается на уровне 230 г(0,50 фунта).Жесткость. Жесткость рассчитываетсякак произведение замеренного сопротивления на разрыв (в г/д) и замеренного удлинения при разрыве ф).Сухая тепловая усадка, Сухая тепловаяусадка измеряется с помощью прибора "Тестрайт", выпускаемого фирмой Халифэкс,Англия. Многоволоконная пряжа длиной 61см (24 дюйма) заправляется в прибор "Тестрайт" и усадка фиксируется спустя 2 минпри 160 С при нагрузке 0,05 г/д, Исходнаяи конечная длины определяется при нагрузке 0,05 г/д. Конечная длина замеряется притемперагуре пряжи 1600 С,Натяжение усадки. Максимальное натяжение усадки и температура при максимальном натяжении усэдки измеряется всоответствии с патентом США М 4343660.По этому методу 10-см. петлю нагревают впечи с повышением температуры 30 С/мин,замеряют натяжение и строят кривую в зависимости от температуры для полученияспектра натяжения/температура. Образцыпряжи нагревают до температуры плавления пряжи 225-235 С, Температура примаксимальном натяжении усадки и максимальное натяжение или усилие берется из спектра натяжение/температура.Растяжение. Растяжение волокна измеряется путем подвешивания 50 - 60 см длины пряжи, измерения ее первоначальной длины при нагрузке 0,01 г/д и измерения ее длины через 30 мин выдержки под указанной нагрузкой, Растяжение рассчитывается (в 0,) по следующей формуле1 - 1;( растяжения = х .1 00.гдеЩ - конечная длина через 30 мин;Ц 3) - первоначальная длина,ДЪойное лучепреломление и дифференциальное двойное лучепреломление, Оптическиепараметры волокон в соответствии с настоящим изобретением измеряются в соответствии с патентом США М. 4124882 за некоторыми исключениями и дополнениями. Во-первых. вместо Полароид Ти увеличения изображения в 1000 рэз применяется высокоскоростная пленка 35 м, предназначенная для записи осциллограмм, 300-кратного увеличения для записи интерференционных картин. Бо-вторых, слово "чем" (столбец 18 строка 26) заменяется на "и" с целью исправления типографической ошибки.Рентгеновские параметры.Индекс совершенствования кристалла и кажущийся размер кристаллита, Индекс совершенствования кристалла и кажущийся размер кристаллита выводятся из рентгеновских дифракционных разверток, Дифракционная картина волокон этих составов характеризуется двумя выдающимися экваториальными рентгеновскими отражениями с пиками, рэсположенны фи под углом рассеяния приблизительно 20 - 21 С и 23 20.Рентгеновские дифрэкционные картины этих волокон получаются с помощью рентгеновского дифрактометрэ фирмы РЫПрз Ее 1 агопс пзтговемз; Махвэ, НьюЙорк, каталожный М РЧИ 075/ОО в режиме отражения с применением дифракционнолучевого монохроматора и сцинтилляцион.- ного детектора. Данные интенсивностизамеряются с помощью интенсиметрэ и записывается системой сбора и сокращения вычисленных на компьютере данных. Дифракционные картины получают при следующих установках приборов. Скорость развертки 1 20 амин, постепенное наращивание 0,025020, диапазон развертки 6380,20 и анализатор амплитуды импульса "Дифференциал".Для измерения индекса усовершенствования кристалла и кажущегося размера кристаллита дифракционные данные обрабэтываютсв по программе компьютера, ко 2003740 16- 1х СР",. 20х 100,где б (наружное) и д (внутреннее) - расстояния б Брегга для пиков при 23 и 21 соответ-.ствен но; 0,189 - величина дляб ООО/б/010/, для хорошо кристаллизованного нейлоне 66, как сообщают ВаппапбОагпег, Ргос, Коуа 1, ЗО; (Лондон), А 189, 39;1947, Эквивалентное и более применимоеуравнение иа основе значений.20 имеет видСР 1 2 О (наружное)/2 О (внутреннееИх.546,7, .Поскольку нейлон 6 имеет отличную кристалпографическую элементарную ячейкукристаллической. решетки. коэффициентдпя хорошо кристаллизованного нейлона 6 35тоже отличается и урзенение. имеет вид .СР 1 - 2 О (наружное)ПОН (внутрен- .нееЦ - 1 х 509,8,Кажущийся размер кристаплита рассчитывается иэ результатов измерения попуамппитудной ширины пика экваториальныхдифракционных пиков, Поскольку дпя экваториальных пика перекрывают друг друга;измерение полуамппитудной ширины осно-вывается на полуширине при попуамплитуде. Для пика 20-21 пОэицияполумаксимальной амплитуды пика рассчитывается и величина 20 для этой интенсивности замеряется на мапоугповой стороне.Разность между этой величной 20 и вепичиной 20 при максимальной амплитуде пикаумножается на 2 для получения полуамплитудной ширины пика(или "линии"), Для пика23 позиция попумаксимальной амплитудыпика рассчитывается и величина 20 для,этой 55интенсивности измеряется на стороне большого угла, разность между этой величиной20.и величиной 20 при максимальной амплитуде пика умножается на 2 для получения е 1,5418 А);ванная пине торая сглаживает данные, определяет базовую линию и измеряет позиции и амплитуды пиков.Рентгеновское дифракционное измерение кристаллического состояния в нейлоне 5 66, нейлоне 6 и сополимерах нейлона 66 и 6 - есть индекс усовершенствования кристалла СР (см. РУ. Рзвоге апб Ю 0.31 а 1 оп, Т, Ропщут.Зс 1, часть С, В 13, с, 133-148, с.966), Отмечается сдвиг позиций двух пиков 10 при 21-23 О 20 с увеличением кристалличности, пики смещаются далее в стороны и прибдижаются к позициям, соответствующим "идеальным" позициям на основе структуры нейлона 66 по Банку-Гарнеру. Этот сдвиг в 15 расположении пиков обеспечивает основу измерения совершенствования кристалла в нейлоне 66 полуамплитудной ширины пика. При этом измерении поправка делается только на инструментальное уширение, все другие эффекты уширения принимаются как результат размера кристаллита. Если В - замеренная линейная ширина образца, скорректированная линейная ширина образца ф имеет вид где Ь - инструментальная постоянная уширения В, определяется путем измерения линейной ширины пика, расположенногоприблизительно на 28 20, на дифракционной картине порошкового образца кристалла кремния,Кажущийся размер кристаллита (АСЗ)выражается следующим образомАСЗ-(КА ),(3 соз О ),где К - берется за единицу;Л -длина волны рентгеновского излу- .очения (в данном случаф - скарректиро йная ширина, рад;.9 - половина угла Брегга (половинавеличины О .выбранного пика, полученнаяиз дифоакционной картины).Рентгеновский угол ориентации, Пучокволокна диаметром приблизительно 0;5 ммнаматывают на держатель образца с большой.осторожностью с тем, чтобы волокнарасполагались параллельно. Затем волокна,намотанные на держатель, подвергают рентгеновскому облучению с помощью рентгеновского генератора (модели 12045 В),выпускаемого Фирмой РЬВрз ЕеИгоп 1 с1 пыгцаепй. Дифракционную картину с нитей образца заснимают на диагностическуюрентгеновскую пленку пряжей экспозицийКо ак ЕГ (каталожный М 154-2463) в камереОбскура Уорхуса, Коллиматоры в камереимеют диаметр 0,84 мм. Время экспозициипродолжаются в течение 15-30 мин (или, какправило, солько, чтобы дифракционная характеристика, которую следует измерить,была зафиксирована при оптической плотности 1 (цифровое изображение дифракционной картины записывается с помощью .видеокамеры). Передаваемые интенсивности капибруются с помощью черных и белыхэталонов, уровень серого цвета преобразуется в оптическую плотность. Дифракционная картина нейлона 66, нейлона 6 исопоаимеров нейлонов бб и 6 имеют двавыдающихся экваториальных отраженияпри 20, приблизительно 20-21 и 23, наружное (23 О) отражение используется дляизмерения угла ориентации. Ряд данных, 17 203740эквивалентных азимутальному.следу через лучи. Если измеренная интенсивность беэ два выбранных экваториальных лика, т.е затухания составила 1 О, а интенсивность по- наружное отражение на каждой стороне ле затухания -1, гогда пропускная способ- картины, создается путем интерполяции из ность Т есть 1/1 О. Образец с пропускной. узла данных цифрового изображения. Этот 5 способностью 1/е имеет оптимальную толряд строится так, что одна точка данных щину, поскольку дифрагированная интен-. равняется одной трети одного градуса дугй сивность от образца большей или.меньшей Угол ориеьтации ОА) определяется как дли- толщины, чем оптимальная, будет меньше, на дуги в градусах при полумаксимальной чем из образца оптимальной толщины.оптической плотности (угол, стягивающий 10, Нейлоновый образец монтируется так, точки по 50 от максимальной плотности) что ось волокон располагается перпендикуэкваториальных пиков; скорректированных лярно длине:луча или параллельно направнафон,Это вычисляется изчислаточекдан-. лению.движения детектора, В случае ных между точками полуамплитуд на.каж- . дифрвктометра Краткого, наблюдающего дой:стороне пика (применяется 15. горизонтальный линейный фокус, ось волоинтерполяция,: это,не составляет целого . кон располагается перпендикулярно верху цисла). Замеряются оба пика и за угол ори- стола. Развертка на 180 точек собирается ентации берется средняя величинадвухиз- . между 0,1 и 420 следующим образом; 81 мерений.. точка.с размером ступени 0,0125 мекду 01Длиннопериодное расстояние и норма и 1,1, 80 точек с размером ступени. 0,025 лизованная длин нопериодная интенсив- между 1.,1 и 3,1 О, 19 точек с размером ступе-. ность. Длиннопериодное расстояние( РЯ) и . ни 0,05 О между 3,1 и 4,0. Время для каждой; нормаллзованная длиннопериодйая. интен- раэвертки. составляет 1 ч, а время отсчета, сивность(3 Р 3):измеряются с помощью диф- для каждой точки - 20 с.рактометра, кратного с малым углом; 25 Полученные данные сглаживаются, пу; выпускаемого фирмой Аптоп Рааг К,О; Краз, тем перемещения параболического окна, и, Австрия.Этот дифрактометр устанавлива- инструментальный фон вычитается. Инстру-. ется на линейном фокусном проходе рентге- ментальный фон, т,е, развертка, полученная,. новского. генератораХР 6 3100, в отсутствие образцов-, умнокается на про-. оснащенного длинной рентгеновской труб-. 30 пускание Т и вычитается точка за точкой из, кой с острым фокусированием, работающей развертки, полученной от образца. Точки при напряжении 45 кВ и силе тока 40 мА. данных развертки затемкорректируются на Фокальная точка рентгеновского излучения толщинуобразца путем умножения на коэфнаблюдается под углом выхода б;.а ширина фициент коррекциилуча ограничена входной щелью в 120 мкм,. 35: СЕ = 10(еТЬТ),СиК-альфа-излучение из рентгеновскойгдее - основаниенатуральногологгрифма; трубки фильтруется с помощью никелевого 3 п/Т/-является всегда отрицательным, фильтра 0,7 мила и обнаруживается с по- а СР - положительным. Далее если Т.= 1/е, мощью ИаЩсцинтилляционного счетчика, тогда СГ= 1 для образца оптимальной толоснащенного анализатором амплитуды им щины. Следовательно, СР всегда больше 1 и пульса для симметричного пропускания корректирует интенсивность от образца 90 О СиК-альфа-излучения; . другой толщины, чем оптимальная, до инОбразцы нейлона приготавливают пу- тенсивности, которая наблюдалась бы в слу-тем намотки волокон параллельнодругдру- чае образца оптимальной толщины. гу на держатель с внутренним. отверстием 45 Например,для толщин, достаточно близких диаметром 2 см. Площадь, покрываемая во- . к оптимальной, СР, как правило, поддержилокном, составляет порядка 2 х 2,5 см, ти- ., вается на уровне манее 1,01 так, что коррекпичный образец содетжит 1 г нейлона,ция . на толщину образца может :Фактически величина образца определяет- . поддерживаться на уровне манее 1,ь, что ся путем измерения снижения образцом 50 находится.в пределах неопределенности, сильного СиК-альфа-рентгеновского сигна-; накладываемой статистикой счета,ла и регулирования толщины образца до техпор, пока способность прохождения рентге- Замеренные интенсивности вытекают новского луча не приблизится к,величине . из отражений, дифракционные векторы ко/е или 0,3673. Для измерения прохожде торых параллельны оси волокон. Для больния.сильный рассеиватель располагается в шинства нейлоновых волокон отражение диафрагмирующей позиции и перед ним наблюдается вблизи 1 20, Для определения вставляется нейлоновый образец, сразу за точной позиции и интенсивности этого отращелями, ограничивающими рентгеновские женил прежде всего под пиком проводится