Способ подготовки к поливу галогенсеребряных эмульсий черно белых фотоматериалов

(5)5 6 03 С 1/10 С сРЕТЕНИЯ Г. ЕЛЬСТВУ вке к ий для ность; в каче- нения галооляет фото 76,5111 ов ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ . ПО ИЗОБРЕТБЙЙЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТСССР. : ОПИСАНИЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕ 1(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ ЧЕРНО-, БЕЛЫХ ФОГОМАТЕРИАЛОВ Изобретение относится к способу подготовки к поливу галогенсеребряных эмульсийи может быть использовайо в химико-фотографической промышленности при изготовлении черно-белых фотоматериалов,Известен способ подготовки к поливугалогенсеребряной фотографическойэмульсии, заключающейся во введении врасплавленную эмульсию комплексообразователя - динатриевой соли этилендиамин-Й,Й,Й, Й- тетрауксусной кислоты (трилонаБ - соединение),Недостатком указанного способа является низкое качество получаемого фотоматериала, связанное в наличиемдефекта "белые" и "черные" точки в эмульсионном слое и определяемое чистотуэмульсионного слоя,Цель изобретения - ,йовышение чистотыэмульсионного слоя,Поставленная цельдостигается тем, чтов качестве комплексообразователя исполь 2(57) Использование: при подготополиву галогенсеребряных эмульс(он),в количестве 0,13 - 0,30 мас.0)ь от маСсыгенсеребряной эмульсии. Способ позаповысить чистоту эмульсионного сяояматериала. 6 табо,. Фф1 азуется оксиэтилендифосфоновая кислота(он),в количестве 0,13-0,30 мас, от массы галогенсеребряной эмульсии.П р и м е р 1(сравнительный). Изготавливают черно-белый фотографический ма- втериал - фототехническую пленку ФТй(эмульсию синтезируют по ТР Й. 8 - 8-26 иготовят ее к поливу по ТР Й. 8-8-42, КПО"Тасма"),В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают йнгредиенты следующего состава, мас,%;Эмульсия 1 кг1-ный водно-щелочнойраствор стабилизатора Ф0,02291-ный спирт ой раствора-нафтола 0,003817-1245-83, Качество эмульсионного слояоценивают визуально по ТУ 6-17 - 1245-83,Результаты испытаний приведены втабл,6,П р и м е р 46 (прототип), Все-ингредиенты пленки РФи вся последовательность операций остаются такими же, как впримере 45, отличие состоит в том, что дополнительно поСле введения всех добавоквводят соединение- 20-ный водно-щелочной раствор дйнатриевой соли зтилендиамин -й,й,й,й-тетрауксусной кислоты вколичестве 5 мл (0,072 мас.). Остальныеингредиенты имеют тот же массовый состав, что и в примере 45, мас,ф;:Эмульсия 1 кг 71,99421-ный раствор стабилизатора Ф0,02181 Я,-ный спиртовыйраствор а"нафтола 0,00181-ный водный раствор пирокатехина 0,00360,1-ный спиртовыйраствор Кр, 733 0,0025157 ь-ный водный раствор полиглюкина 1,61994-ный водный рас гвор СВ0,02164-ный водный раствор СВ0,01730,1%-ный спиртовыйраствор КФ0,0073-ный водный раствор дубителя КФ0,021620-ный водный раствор соединения0,072Обессоленная вода До 100Результаты испытаний приведены втабл.б.П р и м е р 47. Все ингредиенты эмульсионного слоя пленки РФи вся последовательность, операций остаются такимиже, как в примере 46; отличие состоит втом, что вместо соединениядополнительно вводится 20-ный водйо-щелочной раствор соединения И в количестве 5 мл(0,072 мас. ).Результаты испытаний приведены втабл.6,П р и м е р 48. Все ингредиенты эмульсионного слоя кинопленки РФи вся последовательность операций остаютсятакими же, как в примере 46, отличие состоит в том, что вместо соединениядополнительно вводится 20-ный водно-щелочнойраствор соединения И в количестве 6,5 мл(0,0936 мас,6),Результаты испытаний приведены втабл.6. П р и м е р.49. Все ингредиенты эмульсионного слоя пленки РФи вся последовательность операции остаются такими же,как в примере 46, отличие состоит в том, что5 вместо соединениядополнительно вводится 20 -ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве 12,5 мл, (0,18 ьас.%).Результаты испытаний приведены втабл,6.10 П р и м е р 50, Все ингредиенты эмуль:сиоиного слоя пленки РФи вся последовательность операции остаются такими же,как в примере 46, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводит 15 ся 20-иый водно-щелочной раствор соединения И в количестве 17,5 мл, (0,252 мас.%).Результаты испытаний приведены втабл.6.П р и м е р 51. Все ингредиенты эмуль 20 сионного слоя пленки РФи вся последовательность операции остаются такимике, как в примере 46, отличие состоит втом, что вместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной25 раствор соединения И в количестве 20 мл(0,2879 мас %)Результаты испытаний приведены втабл, б,П р и м е р 52, Все ингредиенты эмуль 30 сионного слоя пленки РФи вся последовательность операции остаются такими же,как в примере 46, отличие состоит в том, чтовместо соединения , дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор со 35 единения И в количестве 21 мл (0,302 мас,).Результаты испытаний приведены втабл. 6.П р и м е р 53. Все ингредиенты эмульсионного слоя пленки РФи вся последо 40 вательность операции остаются такими же,как в примере 46, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводится 20-ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве (0,3132 мас.).45 Резуьтаты испытаний приведены втабл. 6.Результаты сенситометрических испытаний и визуальный контроль чистоты слоевчерно-белых Фотопленок разного состава50 эмульсий, подготовленных к поливу: Микрат-н, МЗ-З, ФТ, Фото, Фото, РФ 3, .по примерам 1-53, приведенным втаблицах 1-6, позволяет сделать вывод, чтовведение оксизтилидендифосфоновой кис 55 лоты (соединение И) в рецепты эмульсиониых слоев черно-белых позитивных,негативных, фототехнических, рентгенопленок при общем пределе 0,13-0,3 мас.ф1751711 22 21 ры 2,12,22,30,38,46), содержащим натриевую соль -этилендиамин-й,й,й,Й-тетрауксусьной кислоты (соединенйе ), приводит к исчезновению дефекта "белые" и "черные" точки изображения беэ изменения сенситометрических показателей пленок.Формула и зоб рете ни я Способ подготовки к поливу галогенсеребряных эмульсий черно-белых фотоматериалов путем введения в расплавленную лица 1 Таби данина по чистоте скол ппейкн ет-а 16 оа(их Оа(асс 1 мкм Сенситонетрицеские характеристикиессеиавве веге аа ие ми е вИсподьэувнме соединении, количество соединении 1 или 11,нас 2ге ае,Напнцие дееактоеретпаментнруеимх"черник" и бепмх.точек а (мудвоим О 0.9+От 1 ример аве и а е агавееевваваг ааее вава 06 , Нв с З,О 6,0йеСЗ 06,3 56,5 На 6;о,оз О,05 о,о 5 0,04 ТУ 17-710-8 опускает Нес Есть Есть е 3,2 50810 ве ье агаввьем 5,11 Ь 0 вав( ее сеавва всеВвеавеваа аеае е сисевам агама аессеи Тданные по чистоте спвм рицеские хар висит а наарнаеои иа Ф О,оьоааваев амаасеаааьвье еа а в аеас е е а в аге е И а х нпичив деоактотпаненти рувимектоа "черникчекслое ьэуаима со нк, колина соеднненнх 11, насВ н хк ре дине ство 1 нпи м "беники то знульсионнонееа 1 Фа аааггеввв е ае ае У 692.9 а9,3915 .91 ускаател 0,03 0,03 0,10 0,1299 Не (406,3 Не 50,00,06 135 647-6 На с 2 З,Я 3,1 3,2 3;г Ес Ес 2- 0,899 ВЕВ свесевась аеееааеа а а Ъе еаег е ь Табтрнцеские показатели м даннме по чистоте спол планки Нмкрат Н Свнситасьвассааввасавваааввеае в еНаличие даоактоеретпанентмрувммк1 царНМХи М нбаПМХточек е анульснонном е в мв в е м ер 1 в.2+ Исподьэуенмасоединении, количество соа динении 1 ипи 11, иас.а аасссава ееа в ав гае авва е ае е евам вавае а а в,а6-44020 г ее а Не ( 30: 53атсса 0М Фьеее вв ьеа еесаВ авсававаеваае аа мам е магемаеееев 0,0611 0,0811 - 0,1216 - 0,1622 - 0,2028 - 0,2709 - 0,3 эмульсию комплексообразователя, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты эмульсионного слоя, в качестве комплексообразователя используют оксиэтилиденфосфоновую кислоту формулыг1751711 24 ТаблицСеиситоиетрические характеристики и данные по чистоте слою пленки Фотоа 4ее а ее е сеет ееееееНаличие дефектов: реглайеитируеиых"чериых" и "белых" точек а виульсиоииои ела"ес а еЬ Ьики Испопьауеиые со В О, абаединению, количестаО соеяииеиию 1 или 11,иас,2 дрииер ае е сее е е ат аа е ветссвеса етее в- 0,0426авегееег т ее те аеее тес гееа е а И 4 а ееа гее тевье аа тес а Габпица 5 сеиситоиетрическиа характеристики и двииые ло чистоте слою плеики Фото е е еее еге еИспопьауеиые 1.. икиНаличие дефектов:соадииаиия, ко" реглаиаитируеиыхличество соедич ичериихо и "белых"кения 1 или 11, точешь в эиульсйоимас. а иои слоесса ае 6 лою лл еристики и дачные по чи ки Рф 3те а е е Стоте се ееьее ес е етРине е 0,05+е еоа: ых лыхп Наличие дефект Реглаиеитируеи "черных" и бе точек в эиульс иои слое кс ее е с с Не д ее 12,012, 12,3 12,2 12,3 12 2 00 Не С 2,3 НЕО г,г 0,07 6-1212 автсю Есть: Есть 1 0 в 0,072 0,072 О 093 0,18 150 155 2,3, , 0,0822 . 0,08 230,07 0,0 24О,062,40,05 24 005 ЕстьНет 5 158 12,2 12,3 Нете 600 500 1200 11 " 0,252И - 0,2879 И - 0,302 11 - О,З 31 51,3 т 2;5,0,06 150 2,4 тгвесисаеЫт е еае всв е Ьв е е т еет ее ее тесе Составитель А. Кругловтор А. Лежнина Техред М.Моргентал Корректор М, Демчик аиаэ 2600 Тйрак Подоисиое ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 гарина, 101 Пройзводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгоро ГОСТ 248768129Э32 а)б)зз343536 а 11 - 0,042611 " 0,13 П 0,170 Э И - 0,3065 11 " 0,34 11 - 0,3916 И0,4257 Не С 50100 786565656568676558 Не с 0620,67063 .0,630,640,65О 650,640,620,62 Не 004 О,О0,03 0,03 0,03 0,03 0,02 0,02 0,03 0,04 1,5 125-13,05 Не допускветсю 1,812,7 Есть1, 5 .12 ,6 ЕстЬ1, 5 ) 2 , 6, , Есть1; 51 2, 5"Нет1, 5 1,2 , 5Нет1, 51 2 5 .Нат,1, 5 1 2 ,У . " Нет152 , 8 :-, 3 52 70,05%-ный раствор3,3,9-триэтил,5-дифенилоксикарбоцианинэтилсульфата (сенсибилизатор 4383)0,1%-ный спиртовыйраствор 3-аллил(3-этил 4,5-диметилтиазолинилиден) тиазолидинтион-ОН(Кр, 2240)50%-ный водный раствор гмицерина16%-ный водный раствор смачивателя СВ 1334%-ный водный раствор СВ 11471,5%-ный водный раствор натриевой соли2,4-ди хлор-окси 1,3,5-триазина10%-ный водный раствор углекислого натрияОбессоленная вода 0,0019 0,0008 0,9564 0,3060 1,53 0,0172 0;0076До 100% Все стадии введения ингредиентов сопровождаются непрерывным перемевиввнием, причем введение очередиого ингредиента сопровождается 5-минутным интервалом, .Приготовленные таким образом композиция эмульсионного и защитйого слоев поливаютна подслоированную подложку и Подготовку змульсионного раствора к поливу проводили в последовательности, указанной в ТР М 8-8-42.В плавильном аппарате эмульсии в смеси со стабилизатором Ф - 1 и необходимым количеством обессоленной воды плавится до достижения температуры 40 С и затем при этой температуре последовательно вводятся перечисленные выше добавки, все стадии введения ингредиентов сопровождаются 5-минутным интервалом.Одновременно готовят композиЦию за" щитного слоя.В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают 900 мл обессоленной воды, 28 г ТР-мата и 90 г предварительно набухшего желатйна, Полученную смеСь нагревают до 44 ЫС до полного расплавления желатина и вводят последовательно 1 мл 60%-ного спирто-водного раствора фенола, 2 мл 4%-ного раствора натриевой соли ди-а-этилгексиловогь эфира сульфоянтарной кислоты (СВ 102), 10 мл 5%- ного водно-содового раствора ацетата хрома 1 мл 10%-ного водного раствора углекислого натрия. высушивают, Получают черно-белый фотографический материал, Химико-фотографическая обработка проводится по процессу, описанному в ТУ.6-17-850-76.5 Качество эмульсионного слоя оцениваетсявизуально согласно ОСТ 6-17 - 400-75.Результаты испытаний приведены втабл.1.10 П р и м е р 2 (прототип). Все ингредиен;ты черно-белого фотографического материала и вся последовательность операцийостаются такими же, как в примере 1,отличие состоит в том, что дополнитель но вводят после введения смачивателей .согласно ТР соединение - 20%-ный водно-щелочной раствор динатриевой солиэтилендиамин М, Й, К, И-тетрауксусной кислоты (трилон Б) в количестве 6 мл 20 (0,0918 мас.%), Остальные ингредиентыимеют тот же массовый состав, что в примере 1;Эмульсия 1 кг . 76,51111%-ный водно-щелоч;25 ной раствор стабилизатора Ф 0,02291%-ййй спиртовый раствор а-нафтола 0,00380,05%-ный спиртовый30 раствор Кр.4383 . 0,00190,1%-ный спиртовыйраствор Кр, 2246 0,000850%-ный водныйраствор глицерина 0,9564 35 , 15%-ный водный раст- .ворСВ 133 0,30604%-ный водный раствор СВ 1147 0,06" 220%-йцй водно-щелоч 40. нойраствор соединения0,09181,5%-ный водный раствор дубителя КФ 4830 0,017210%-нйй водный раст 45 вор углекислого натрия 0,0076Обессоленная вода До 100%Результаты испытаний приведены втабл 1.50 П р и м е р 3, Все ингредиенты-змульсионного слоя. ФТи вся последовательноать опЕраций остаются такими же, как в примере 2, отличие состоит в том, что вместо трилона Б дополнительно вводится 55 2 О%-ной водно-щелочной раствор соединенияв количестве 6 мл (0,0918 мас,%);Методика приготовления 20%-ного водно-щелочного раствора соединения.но-щелочной раствор соединения И в количестве 30 мл (0,4591 мас.%).Результаты испытаний приведены втабл.1,5 П р и м е р 10, Все ингредиенты эмульсионного слоя и вся последовательность операций остаются таким же, как в примере 2, отличие состоит в том, что вместо соединения 1 дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве 36 мл (0,5508 мас.%).Результаты испытаний приведены втабл.1.П р и м е р 11 (сравнительный), Иэготав ливают черно-белый позитивный фотографический материал - кинопленку М 3-3.Эмульсию синтезируют по технологическому регламенту В В - 8-26 и готовят к поливу по регламенту М 8-8-42, КПО "Тасма".В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают следующие ингредиенты состава, мас.%;Эмульсия 1 кг 49,9750 1%-ный водно-Щелочной раствор стабилизара ф0,015 нтн йтмп т в табл 1.П р и м е р 4. Все ингредиенты эмульсионного слоя ФТ и вся последователь 20 25 11 мл (0,1683 мас,%) раций остаются таким же, как в примере 2, 30отличие состоит в том, что вместо трилона Б 35 0,3098 40 45 50 55 При ком а о е ера уре мерную колбу загружают 20 г соединения И и растворяют в 70 мл обессолен ной воды, затем добавляют 2 г ИаОН, перемешивают до полного растворения, Затем доводят объем раствора обессоленной водой до 100 мл. Полученный результат имеет рН 6,5 - 7,0,Результаты испытаний приведены в ность операций остаются такими же, как в примере 2, отличие состоит в том, что вместо трилона Б вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве8,5 мл (0,1301 мас,%)Результаты испытаний приведены втабл,1,П р и м е р 5. Все ингредиенты эмульсионного слоя ФТи вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 2, отличие состоит в том, что вместо трилона Б вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве Результаты испытаний приведены в табл.1.П р и м е р 6, Все ингредиенты эмульсионного слоя и вся последовательность опедополнительно вводится 20%-ный водно- щелочной раствор соединения И в количестве 16 мл (0,2448 мас.%).Результаты испытаний приведены в табл,1,П р и м е р 7. Все ингредиенты эмульсионного слоя и вся последовательность операций остаатся такими же, как в примере 2,отличие состоит в том, что вместо трилона Б дополнительно вводится 20%-ный водно- щелочной раствор соединения И в количестве 22 мл (0,3366 мас,%),Результаты испытаний приведены в табл.1.П р и м е р 8. Все ингредиенты эмульсионного слоя и вся последовательность операций остаются таким же, как в примере 2, отличие состоит в том, что вместо трилона Б дополнительно вводится 20%-ный водно- щелочной раствор соединения И в количестве 26 мл (0,3979 мас.%),Результаты испытаний приведены втабл.1,П р и м е р 9, Все ингредиенты эмульсионного слоя и вся последовательностьопераций остаются такими же, как в примере 2,отличие состоит в том, что вместо соединения 1 дополнительно вводится 20%-ный водПолученную смесь нагревают до39+2 С до полного расплавления эыульсии,после чего в нее вводят последовательно,мас.%:20%-ный водный растворазотнокислого калия 0,152,5%-ный водный раствор буры4%-ный водный растворсоли ди-а-этиленгликолевого эфира сульфоянтарной кислоты (СВ 1019) 0,052%-ный раствор мукохлорной кислоты 0,02550%-ный водный раствор глицерина 0,0595%-ный водньй растворэтиленгликоля0,332310%-ный водный растворуглекислого натрия 0,015Вода обессоленная До 100%.Все,стадии введения ингредиентов сопровождаются непрерывным перемешиванием, причем введение очередногоингредиента сопровождаются 5-минутныминтервалом,Приготовленную таким образом композицию поливают на действующем оборудовании на подслоированную подложку.Вместе с композицией защитного слоя.Рецепт защитного слоя. В плавильныйаппарат при вращающейся мешалке загру40 жают 100 мл обессоленной воды, 4,5 г предварительно набухшего желатина, Полученную смесь нагревают до 44+1 С дополного расплавления желатина и вводятпоследовательно смачиватели. 2,4 мп СВ 5102(4%-ный раствор; 0,24 мл СВ 133 (16%ный раствор) и 1,2 мл СВ-И 47 (4%-ный раствор), пластификатор - дисперсиюполиметилметакрилата - 10 г; 20%-ныйраствор КМСЭ - 2 мл; 3%-ный раствор Кф4830 - 3,5 мл,Все стадии введения ингредиентовсопровождаются непрерывным перемещиванием, причем введение очередногоингредиента сопровождается 5-минутным 15интервалом.Полученный материал подвергают сенситометрическим испытаниям и химико-фотографической обработке по ТУ 6-17-647-80.. Качество эмульсионного слоя оценивается 20визуально согласно ГОСТ 24 - 876.Результаты испытаний приведены втабл.2,П р и м е р 12 (прототип), Все ингредиенты черно-белого ФотограФического материала и вся последовательность операцииостаются таими же, как в примере 11,отличие состоит в том, что дополнительнопосле введения всех добавок вводят сое- .динение- 20%-ный водно-щелочной раствор динатриевой соли этипендиаминаИ,И,М,ч"- тетрауксусной кислоты в количестве 3,0 мл 0,03 мас,%, Остальные ингредиенты имеют тот же массовый состав, что впримере 11, мас,%: 35Эмульсия 1 кг 49,97501%-ный водно-щелочной раствор стабилизатора Ф - 1 0,01520%-ный водный раствор аэотнокислого калия2,5%-ный водныйраствор буры 0,30984%-ный водный раст- . 45вор СВ 1019 0,052%-ный водный раствормукохлорной кислоты 0,02550%-ный водный раст.вор глицерина . 0,05 5095%-ный водный раствор зтиленгликоля 0,332310% ный водный раст"вор углекислого натрия 0,01520%-ный водно-щелочной раствор соединения0,03Обессоленная вода До 100%Результаты испытаний приведены втабл.2,П р и м е р 13, Все ингредиенты эмульсионного слоя МЗи вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в том, что вместо трилона Б (1) дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения 1 в количестве 3 мл (0,03 мас,%),Результаты испытаний приведены в табл,2,П р и м е р 14, Все ингредиенты эмульсионного слоя МЗ -3 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в тбм, что вместо трилона Б (1) дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочйой раствор соединенияв количестве 10 мл (0,10 мас,%),Результаты испытаний приведены в табл.2,П р и м е р 15. Все ингредиенты эмульсионного слоя МЗ - 3 и вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 2, отличие состоит в том, что вместо трилона Б(соединение ) дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения 11 в количестве 13 мл 0,1299 мас.%),Результаты испытаний приведены в табл.2,П р и м е р 16. Все ингредиенты эмульсионного слоя УЗи вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в том, что вместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 33 мл (0,3298 мас.%).Результаты испытаний приведены в табл,2.П р и м е р 17, Все ингредиенты эмуль-, сионного слоя МЗи вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в том, что вместо соединения 1 дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения Н в количестве 43 мл (0,4298 мас.%),Результаты испытаний приведены в табл.2.П р и и е р 18, Все ингредиенты эмульсионного слоя МЗи вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в том, что вместо соединения 1 дополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения 11 в количестве 60 мл (0,60 мас.%).Результаты испытаний приведены в табл,2,П р и м е р 19, Все ингредиенты эмульсионного слоя МЗ-З и вся последователь-. ность операций остаются такими же, как в примере 12, отличие состоит в том, что вместо соединения 1 дополнительно вводится40 0,811 20%-ный водно-щелочной раствор соедине-ния 1 в количестве 80 мл, (0,80 мас.%).Результаты испытаний приведены втабл.2,П р и м е р 20. Все ингредиенты эмульсионного слоя МЗи вся последовательность операций остаются такими же, как впрймере 12, отличие состоит в том, что вместо соединениядополнительно вводится20%-ный водно-щелочной раствор соединения 1 в количестве 90 мл, (0,8995 мас.%),Результаты испытаний приведены втабл.2,П р и м е р 21 (сравнительный), Эмульсию для негативной пленки Микрат Н синтезируют и поливают по ВТР М 631, КПО"Тасма",В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружаются следующие ингредиенты состава, мас.%: 20Навеска эмульсии, 1 кг 81,1031%-ный водно-щелочнойраствор стабилизатора Ф0,081Полученную смесь нагревают до40+1 С до полного расплавления эмульсии, 25после чего в нее вводят при перемешиваниипоследовательно следующие добавки;1%-ный спиртовыйраствор а-нафтола 0,00161%-ный водный раствор пирокатехина 0,0040,1%-ный спиртовый. раствор соли пиридиновой З,З-ди-у-сульфопропил-метилтиакарбоцианинбетаина(Кр, 4151) 0,01220,05%-ный спиртовыйраствор аммониевой соли3, 3-ди"усул ьфоп ро и ил-.аминотиакарбоцианинбетаина (Кр. 5574) 0,000450%-ный водный раствор глицерина 1,216516%-ный водный раствор смачивателя СВ 133 0,06494%-ный раствор смачивателя СВ 11473%-ный водный раствор дубителя КФ 4830 0,0365 50Обессоленная вода До 100%Все стадии введения ингредиентов сопровождаются 2-минутным перемешиванием за исключением введения красителя идубителя, они перемещиваются по 15 мин. 55Одновременно готовят композицию защитного слоя,В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают 750 мл обессоленнойводы и 75 г предварительно набухшего же 0,0016 1,2165 латина, Полученную смесь нагревают до44+1 С до полного расплавления желатина.В раствор защитного слоя при данной температуре при перемешивании вводят последовательно добавки; смачиватели; 4%-ныйСВ- 12 мл; 0,125 М СВ-3 мл;С В- 14 мл; дубитель; 3%-ный КФмл, 1 йаОН - 50 млПриготовленные таким образом композиции эмульсионного и защитного слоевполивают на действующем оборудованиина подслоированную подложку и высушивают, После экспонирования химико-фотографическая обработка проводится по ГОСТ131.301-86. Качество эмульсионного слояоценивается визуально по ТУ-17-647-80.Результаты испытаний приведены втабл,З.П р и м е р 22 (прототип). Все ингредиенты пленки Микрат Н и вся последовательность операций остаются такими же, как впримере 21, отличие состоит в том, что дополнительно перед смачивателями вводятсоединение 1 - 20%-ный водно-щелочнойраствор динатриевой соли этилендиаминй,й,й,М-тетрауксусной кислоты в количестве 5 мл (0,0811 мас.%).Остальные ингредиенты имеют тот же массовый состав, чтои примере 21, мас,%: еЭмульсия 1 кг 81,1031%-ный водно-щелочной раствор стабилизатора Ф0,0811%-ный спиртовыйраствор а-нафтола1%-ный водный раствор пирокатехина 0,0040,1%-ный спиртовыйраствор Кр,4151 0,01220,05%-ный спиртовый растворКр, 5574 0,000450%-ный водныйраствор глицерина20%-ный водный раствор динатриевой соли этилендиамин-й, й, й, М- тетрауксусной кислоты,2 водный (соединение) 0,081116%-ный водныйраствор СВ0,06494%-ный водный раствор СВ 0,8113%-ный водный раствор дубителя КФ0,0365Обессоленная вода До 100Результаты испытаний приведены втабл.З,П р и и е р 23, Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат - Н и вся последовател ьность операций остаются такими же какв примере 22, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 5 мл (О;0811 мас.%).Результаты испытаний приведены втабл,З.П р и м е р 24. Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат Н и вся последовательность операций остаются такими же,как в примере 22, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 7,5 мл (0,1216 мас,%),Результаты испытаний приведены втабл,З,П р и м е р 25, Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат Н и вся последовательность операций остаются таими же,как в примере 22, отличие состоит в том, что. вместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 10,0 мл (2,0 мас.%).Результаты испытаний приведены втабл,З,П р и м е р 26, Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат Н и вся последовательность операций остаются такими жекак в примере 22, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 12,5 мл (0,2027 мас,%),Результаты испытаний приведены втабл,З,П р и м е р 27, Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат Н и вся последовательность операции остаются такими же,как в примере 22, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 16,7 мл (0,2709 мас,%).Результаты испытаний приведены втабл,З,П р и м е р 28, Все ингредиенты эмульсионного слоя Микрат Н и вся последовательность операций остаются такими же,как в примере 22, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве 18,5 мл (0,30 мас,%).Результаты испытаний приведены втабл,З,П р и м е р 29 (сравнительный), Изготавливают черно-белый фотографический материал Фото, Эмульсию синтезируют порегламенту М 8-8 - 26 и готовят к поливу порегламенту % 8 - 8-42, КПО "Тасма".В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают следующие ингредиенты состава, мас,%:10 0,0017 0,001 0,2724 0,0681 Эмульсия 1 кг 85,14261%-ный водно-щелочной раствор стабилизатора Ф0,0175 Полученную смесь нагревают до39 +1 С до полного раствора плавленияэмульсии, после чего в нее вводят последовательно добавки, мас,%:1%-ный водный раствор пирокатехина 0,00431%-ный спиртовыйраствора-нафтола0,1%-ный спиртовыйраствор 3,3-ди-ф-окси 15 атил)-5,5-диметокси 9-этилтиакарбоциа- нин-и-толуолсульфоната (Кр, 3860) 0,00130,1%-ный спиртовый20 раствор 3,3-ди В-оксиэтил) -9-метилтиакарбоцианинхлорида(Кр, 733)0,05%-ный спиртовый25 раствор 3,1-диэтил, окси-метилтио-хино- цианид-И-толуолсульфоната (Кр, 3698) . 0,01716%-ный водныйЗО раствор СВ 4%-ный водный раствор СВ0,0345%-ный нейтрализованный водный раст 35 вор уксуснокислогохрома50%-ный водныйраствор глицерина 0,042610%-ный водный раст 40 вор углекислого натрия 0,00855%-ный водный раствор сорбиталя 0,1277Обессоленная вода До 100%Все стадии введения ингредиентов со 45 провождаются непрерывным перемешиванием, причем введение очередногоингредйента сопровождается 5-минутныминтервалом,Одновременно готовят композицию за 50 щитного слоя,В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают 900 мл обессоленнойводы и 90 г предварительно набухшего желатина, Затем температуру раствора снижа 55 ют до 44 С и вводят последовательно 10 мл4%-ного водного раствора СВ, 3 мл 4%ного водного раствора СВ, 1 мл 5 О%- ного водного раствора глицерина, 15 мл20%-ного водного раствора азотнокислогокалик30 40 Приготовленные таким образом композиции эмульсионного и защитных слоевполивают на действующем оборудованиина подслоированную подложку и высушива-ют, Проводят сенситометрические испытэния по ГОСТ 1069 1,2 - 84, ГОСТ 24876-81,используя и химико-фотографическую об-.работку в стандартном проявителе В 2,Качество эмульсионного слоя оцениваютвизуально по наличию белых и черных точек 10по ГОСТУ 24876 - 81.Результаты испытаний приведены втабл.4.П р и м е р 30 (прототип). Все ингредиенты пленки Фотои вся последовательность операций остаются такими же, как впримере 29, отличие состоит в том, что дополнительно после введения всех добавоквводят соединение- 20%-ный водно-щелочной раствор динатриевой соли этилендиамин-М,Й,Н,К-тетрауксусной кислоты вколичестве 2,5 мл (0,0426 мас.%). Остальныеингредиенты имеют тот же массовый состав, что и в примере 29, мас.%:Эмульсия, 1 кг 85,1426251%-ный водно-щелоч. ной раствор стабилизатора Ф - 1 0,0171%-ный водный раствор пирокатехина 0,00431%-ный спиртовыйраствор а-нафтола 0,00170,1%-ный спиртовыйраствор красителя 3860 0,00130,1%-ный спиртовый . 35раствор Кр, 733 0,0010,05%-ный спиртовыйраствор Кр. 3698 0,01716%-ный водныйраствор СВ0,27244%-ный водный раствор СВ00345%-ный нейтрализованный водный растворуксуснокислого хрома 0,0681 4550%-ный водный раствор глицерина 0,042610%-ный водный раствор углекислого натрия 0,00855%-ный водный раствор сорбиталя 0,127720%-ный водно-щелочной раствор динатриевой соли этилендиамин-М,И,Й,Й-тетрауксусной кислоты, 2 водная 0,0426Обессоленная вода До 100Результаты испытаний приведены втабл,4,П р и м е р 31, Все ингредиенты эмульсионного слоя фотри вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 2,5 мл (0,0426 мас.%),Результаты испытаний приведены в табл,4.Пример 32.а) Все ингредиенты эмульсионного слоя фотои вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно- щелочной раствор соединенияв количестве 7,6 мл (0,13 мас.%),б) Все ингредиенты эмульсионного слоя фотои вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно- щелочной раствор соединенияв количестве 10 мл (0,1703 мас.%),Результаты испытаний приведены в табл,4,П р и м е р 33. Все ингредиенты эмульсионного слоя фотои вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 18 мл (0,3065 мас,%),Результаты испытаний приведены в табл.4,П р и м е р 34. Все ингредиенты эмульсионного слоя фотои вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 20 мл (0,3406 мас,%).Результаты испытаний приведены в табл.4.П р и м е р 35, Все.ингредиенты эмульсионного слоя фотои вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместо соединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 23 мл (0,3916 мас,%).Результаты испытаний приведены в табл.4,П р и м е р 36, Все ингредиенты эмульсионного слоя Фотои вся последовательность операций остаются такими же, как в примере 30, отличие состоит в том, что вместосоединениядополнительно вводится 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 25 мл, (0,4257 мас.%),0,0017 0,0015 0,0013 0,0849 0,051 Результаты испытаний приведены в табл.4.П р и м е р 37 (сравнительный). Изготавливают черно-белый негативный фотогра-. фический материал - пленку Фото -125. 5 Эмульсию сийтезируют по регламенту М 8- 8-26 и готовят ее к поливу по регламенту 1 Ф 8 - 8-42, КПО "Тасма".В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают ингредиенты следу ющего состава, мас,%:Эмульсия, 1 кг 84,93291%-ный водно-,щелочной раствор стабилизатора Ф - 1 0,017 15Полученную смесь нагревают до 39.ф.1 С до полного расплавления эмульсии; после чего в нее вводят последовательно, мас.%;1%-ный спиртовый раствораа-нафтола1%-ный водный раствор пирокатехина 0,00420,1%-ный спиртовыйраствор Кр. 3860 250,1%-ный спиртовыйраствор Кр, 733: 0,00130,05%-ный спиртовыйраствор Кр, 369850%-ный раствор глицерика16%-ный водный раствор СВ 133 0,407710%-ный водный раствор двууглекислого 35натрия 0,00345%-ный нейтрализо- ванный водный раствор уксуснокислогохрома 401%-ный водно-щелочный раствор стабилизатора Ф0,00855%-ный водный раствор сорбиталя 0,051 45Обессоленная вода До 100Все стадии введения ингредиентов сопровождаются непрерывным перемешиванием, причем введение очередного ингредиента сопровождается 5-минутным 50 интервалом.Приготовленную таким образом композицию поливают на действующем оборудовании на подслоированную подложку вместе с композицией защитного слоя. 55Одновременно готовят композицию защитного слоя.В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают 900 мл обессоленной воды и 90 г предварительно набухшего же Полученный фотоматериал подвергаютсенситометрическим испытаниям, процессхимико-фотографической обработки проводят по ГОСТ 1069; 1,2 - 84, ГОСТ 24876 - 81,Качество змульсионного слоя оценивают визуально по ГОСТ 24876-81,Результаты испытаний приведены втабл.5,П р и м е р 38 (прототип). Все ингредиенты пленки Фотои вся последовательность операций остаются такими же, как впримере 37, отличие состоит в том, что дополнительно перед введением сорбиталявводят соединение- 20%-ный водно-щелочной раствор динатриевой соли этилендиамин-й,й,й,й-тетрауксусной кислоты вколичестве 3 мл .(0,051 мас,%). Остальныеингредиенты имеют тот же массовый состав, что и в примере 37, мас,%:Эмульсия 1 кг 84,9329.1%-ный водно-щелочной раствор стабилизатора Ф - 1 0,0171%-ный спиртовыйраствор а-нафтола1%-ный водный раствор пирокатехина 0,00420,1%-ный спиртовыйраствор Кр. 38600,1%-ный спиртовыйраствор Кр, 733 0,00130,05%-ный спиртовыйраствор Кр, 3698 0,001350%-ный раствор глицерина16%-ный растворСВ0,407710%-ный водный раствор двууглекислогонатрия5%-ный нейтрализованный водный растворуглекислого хрома 0,0511%-ный водно-щелочной раствор стабилизатора20%-ный водно-щелочной раствор соединения 0,0515%-ный раствор сорбиталяОбессоленная вода 0,0017 0,0015 0,0849 0,0034 0,0085 0,051До 100 латина. Полученную смесь нагревают до 45+1 С до полного расплавления желатина. Затем температуру раствора снижают до 44 С и вводят последовательно 1 мл 50%-ного водного раствора глицерина, 15 мл 20%-ного водного раствора азотнокислого калия, 30 мл 4%-ного водного раствора СВ 102.Результаты испытаний приведены втабл,5,П р и м е р 39, Все ингредиенты эмульсионного слоя Фотои вся последовательность операций остаются такими же,как в примере 38, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводится 20 б -ный водно-щелочной раствор соеди-нения И в количестве 3 мл 0,051 мас.%).Результаты испытаний приведены втабл,5,П р и м е р 40. Все ингредиенты эмульсионного слоя Фотои вся последовательность операций остаются такими же,как в примере 38, ртличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводится 20"ный водно щелочной раствор соединения И в количестве 6 мл 0,1019 мас,%).Результаты испытаний приведены втабл.5.П р и м е р 41. Все ингредиенты эмульсионного слоя фотои вся последовательность операций остаются такими же,как в примере 38, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводится 20;4-ный водно-щелочной раствор соединения И в количестве 9 мл (0,1529 мас.%).Результаты испытаний приведены втабл,5,П р и м е р 42, Все ингредиенты эмульсионного слоя Фотои вся последовательность операций остаются такими же,как в примере 38, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводит-ся 20%-ный водно-щелочной раствор соединенияв количестве 18 мл (0,3057 мас.%),Результаты испытаний. приведены втабл.5,П р и м е р 13. Все ингредиенты,эмульсионного слоя Фотои вся последовательность операций остаются такими же,как в примере 38, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводится 20-ный водно-щелочной раствор соединения И количестве 20 мл (0,3397 мас,%).Результаты испытаний приведены втабл,5,П р и м е р 44, Все ингредиенты эмульсионного слоя Фотои вся последовательность операций остаются таими же,как в примере 38, отличие состоит в том, чтовместо соединениядополнительно вводится 20-ный водно-щелочной раствор соединения И в.количестве 24 мл (0,4077 мас, О ).Результаты испытаний приведены втабл.5,П р и м е р 45 (сравнительный), Изготавливают черно-белую рентгено-флюорографическую пленку РФ. Эмульсиюсинтезируют по регламенту ч-8-26 и го 0,0036 1,6199 товят к поливу по регламенту М 8 - 8 - 39, КПОпТасма",В плавильный аппарат при вращающейся мешалке загружают ингредиенты следу 5 ющего состава, мас,%:Эмульсля 1 кг 71,9942.1-ный раствор стабилизатора Ф 0,0216Полученную смесь нагревают до10 40+1 С до полного расплавления эмульсии,после чего в нее вводят ингредиенты следующего состава, мас,:1%-ный спиртовыйраствор а-нафтола 0,001815 1 о -ный водный раствор пирокатехина0,1 -ный спиртовыйраствор Кр.733 0,002515 о -ный водный раст 20 вор полиглюкина4%-ный водный раствор СВ 105 0,02164-ный водный раствор СВ 1020,017325, 0,1 -ный спиртовыйраствор меркаптобензимидазола сульфокислотц (КФ 3432), 0,0043 -ный водный раствор30 дубителя КФ 48300,072Обессоленная вода До 100Все стадии введения ингредиентов сопровождаются непрерывным перемешиванием, причем введение очередного35 ингредиента сопровождается 5-минутныминтервалом.Одновременноготовят композицию заЩИТНОГО СЛОЯ;В плавильный аппарат при вращающей 40 ся мешалке загружают 75 л обессоленнойводы и 7 кг предварительно набухшего желатина, Полученную смеСь нагревают до44+1 С до полного расплавления желатинаи вводят последовательно 2,5 -ный бензо 45 триазола - 1,05 л, 4%-ный СВ- 0,9 л; 3О -ный дубитель КФ- 1,7 л, 50-нцйфенол - 75 мл, 1 йаОН - 75 мл,Все стадии введения ингредиентов сопровождаются непрерывным перемешива 50 нием, причем введение очередногоингредиента сопровождается 5-минутныминтервалом.Приготовленные таким образом композиции эмульсионного и защитного слоев55 поливают на действующем оборудованиина подслоированную подложку и высушивают.Полученную пленку подвергают сенситометрическим испытаниям, химико-ФотограФическая обработка проводится по ТУ б