Установка для электролитического получения химически активного металла

(51 ТЕ Н ПАТЕН 54) УСТАОЛУЧЕНИЯАЛЛА 57) Изобр итическом асплавлен тение отно производс ых сред, в для полученится к электрву металЛов ичастности к установке но титана, повышение я преимущественгафния. Цель иркони ро одител ти и сниж ние ее стои наружный ко жания инерт для ванны р ной крынкой ние етал вах,3 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ПИНТ СССР ПИСАНИ(71) Электрокпмика Марко Джинат(72) Марко Винченцо Джинатта иДжанмикеле Орселло (1 Т)(56) Электролитическое рафинировтитана в расплавленных средах. Спод ред. В.Г.Гопиенко и др. М.:лургия 1972, с. 52-61,ВКА ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГИМИЧЕСКИ АКТИВНОГО МЕостиУстановка содержи ух 2, средства для подд ой атмосферы, емкость 3 сплавленной соли са съе 29, несколько электродо ных на опорных устройстЕ 540 б 5 Составитель Г.МельниковаТехред М.Дидык Корректор В,Еабаций Редактор А.Маковская Эаказ 234 Тираж 528 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина 1011540657 выведения электродов из емкости выполняющих также роль электрического соединения, манипулятор 62, соединен- после подьема подвижной крышки.ный с кожухом и предназначенный для 12 ила Изобретение относится к электролитическому производству металлов вваннах с расплавленной солью, в част-.10ности, для таких металлов, как титан,цирконий и гафний.Целью изобретения является повышение производительности и снижение еестоимости,На Фиг.1-3 представлены продольныеразрезы соответствующих примыкающиходна к другой частей установки; наФиг4 - соединение частей, показанныхна Фиг.1-3, между собой; на фиг.5 -разрез А-А на Фиг.1; на Фиг,6 - разрез Б-Б на Фиг3; на Фиг.7 - часть установки, иллюстрирующая элементы, виэометрии; на Фиг.8 - часть установки 25по фиг.5, в увеличенном масштабе; наФиг.9 - часть установки, частичныйразрез; на Фиг,О - элементы, показанные на Фиг.9, частичный разрез; наФиг.11 - электрод используемый в уста30новке; на фиг.12 - разрез В-В наФиг.11.Установка, показанная на чертежах,содержит наружный металлический кожух1, образующий основную камеру 2, которая практически изолирована от окружаю 35щей среды и в которой имеетсяемкость 3 для ванны. расплавленныхсолей, в которой проводится электролиз, а также содержит управляющее40устройство 4,В кожухе 1 имеется передняя камера 5, в которой происходит обмен материалами между окружающей средой иосновной камерой 2. Передняя камера455 снабжена газонепроницаемыми дверцами 6 и 7, которые соединяют ее скамерой 2 и наружной средой соответственноВне кожуха 1 расположены вакуумные насосы 8 и 9, имеющие соответ 50ствующие трубы 10, 11 на всасе, которые соединены соответственно с камерами 2 и 5, поддерживая в них контролируемую атмосферу, в частностиатмосферу, которая инертна относи 55тельно производимого металла, Напозиции 12 показан электрод, а напозициях 13, 14 - емкости сжатого инертного газа, обычно аргона, откуда инертный газ поступает в кожух 1, по трубам 15 и 16 соответственно,Емкость 3 для ванны расплавленных солей представляет собой.параллелепипед с теплоиэоляционной Футеровкой 17, прилегающей к кожуху 1, а также с огнеупорной внутренней Футеровкой 18. Во внутренней Футеровке имеется металлическая оболочка 19, которая также имеет Форму параллелепипеда и представляет собой тигель для ванны расплавленных. солей. Металлическая оболочка 19 опирается на основание огнеупорной внутренней футеровки 18. Предпочтительно, чтобы между токовыми стенками оболочки 19 и огнеупорной внутренней футеровкой 18 имелся зазор 20. Нагревательные элементы 21(фиг.5) установлены в той части боко- вых стенок огнеупорной внутренней футеровки 18, которая обращена к боковым стенкам оболочки 19, обеспечивая нагрев ванны расплавленных солей в тигле до.точки плавления и поддержание этой температуры, Нагревательные средства в виде нагревательных элементов 21 также расположены в основании огнеупорной внутренней футеровки 18, Ванна расплавленных солей может нагреваться электродами, погруженными в электролит, которые питаются от трансформаторов переменного напряжения взамен использования нагревательных элементов 21) или работают совместно с нагревательными элементами.Емкость З.снабжена уплотнительным средством 22, которое препятствует проходу коррозионно-активных газов иэ тигля через зазор 20 и исключает коррозию нагревательных элементов 21, Уплотнительное средство состоит из емкости 23, которая проходит вдоль всей верхней кромки огнеупорной внутренней футеровки 18 и в которой находится расплавленный металл 24.Пластина 25 погружена вертикально в расплавленный металл в емкости 23 и приварена к фланцу 26, прикреплен. ному к верхнему краю оболочки 1940657 50 55 5 15Выбор металла в емкости зависит от уровня температуры футеровочного материала, Этот металл должен иметь точку плавления ниже рабочей температуры материала футеровки.Труба 27 проходит через стенку емкости 3 и соединяется с зазором 20, а также с вакуумным насосом 8 параллельно трубе 10, поддерживая давление в зазоре 20 по существу равным давлению в камере 2.Наружный кожух 1 удерживает раму 28, которая перекрывает верхний край внутренней футеровки 18 и выполняет роль опоры для нескольких поднимающих ся подвижных крышек 29, которые, покоясь на раме 28, закрывают емкость 3 и исключают выход 1 азообразных веществ, возникающих в процессе электролиза, из емкости 3 в камеру 2.Каждая крышка 29 имеет соединенный с ней гидропровод 30, связанный со стенкой наружного кожуха 1 и предназначенный для подъема крышки в вертикальное положение, обеспечивая подход к устройству 4 для управления, находящемуся внутри емкости 3.Электроды 31, находящиеся внутри емкости 3, удерживаются элементами 32 и 33, причем между ними имеется электрическое соединение (Фиг.9)Каждый из опорных и электропроводящих элементов 32 и 33 содержит электропроводный стержень 34, представляющий собой полый стальной стержень, охваченный плотно установленной электроизолирующей огнестойкой гильзой 35, которая вставлена в трубчатый металлический элемент 36. Каждый трубчатый элемент 36 проходит сквозь раму 28, заполненную огнеупорным материалом, в направлении, перпен дикулярном соответствующей стенке емкости 3, Конец 37 каждого стержня 34, находящийся вне.емкости 3, соединен с источником 38 электропитания, который подает постоянный ток, а другой его конец 39 проходит внутрь емкости 3 и имеет уплотнение 40.Пара стержней 34, обращенных друг к другу, расположена в противоположных стенках емкости 3, удерживая элек троды 31.Внутри каждого стержня 34 имеется тенлообменное устройство, состоящее из дву концентричных труб 41 и 42, по которым циркулирует охлаждающая жидкость, вход которой обозначен,позицией 43, а выход - позицией 44,Циркуляция охлаждающей жидкости впроцессе производства металла обес 5печивает высокую электропроводностьстержня, повышая электрический К 1 Лустановки.На фиг,10 подробно представленоустройство для монтажа каждого стержня 34 в кожухе 1 с исключением прохода воздуха в емкость 3 или выходаиз него газообразных веществ в процессе работы установки, при этомобеспечивается электроизоляция каж 5 дого стержня,Каждый стержень 34 приварен ккольцевому фланцу 45, зажатому болтами 46 между двумя кольцевыми фланцами 47 и 48, Кольцевой фланец 48 при 20 варен к наружному кожуху 1 и прижим- ет кольцевую уплотнительную прокладку к фланцу 45, Между кольцевымфланцем 48 и наружной поверхностьюстержня 34 имеются втулки 49, 50,25 выполненные из электроизоляционногоматериала, например асбеста илифторопласта, Кольцевые уплотнительныевтулки 51, 52 расположены междуфланцами 45 и 4. Внутри фланца 4730 имеется втулка 53, охватывающая ме"таллическую втулку, приваренную кстержню 34, Во фланце 48 и втулке 53выполнены каналы 54 и 55, предназначенные для циркуляции охлаждающей жид 35На фиг.11 показан электрод 31, вчастности катод, который используетсяв установке по изобретению, Электродсодержит корпус 56, удерживающий по 40 лый металлический цилиндр 57, накотором откладывается получаемый ме -талл. От корпуса отходят два плеча58 и 59, на удаленных друг от другаконцах которых имеются углубления 60,соответствующие форме уплотнения 40на концах 39 стержней 34,Поверхности углублений проходят под углом 10-130 друг к другу, нрсимущественно поп, углом 20 (фиг.2).Электрический контакт между электродом и опорным стержнем обеспечивается весом самого электрода, а также наклоном поверхностей уплотнений 40 ккаждому стержню 34, который обеспечивает существенное уменьшение отложения порошка в зонах электрического контакта между электродом и соответствующим опорным стержнем.Изобретение не ограничивается конкретным устройством электродов 31 илиих конкретным расположением внутритигля они могут меняться в широкихпределах, хотя при этом описанный ньшепринцип образования опоры для каждого электрода, а также электрическогосоединения остается тем же,Устройство установки и, н частнос 10ти устройство электродов по изобретению позволяет осуществлять независимое электрическое управление длякаждого электрода, что облегчает замену электродов без остановки процесса для разборки электролизера, Этообеспечивает преимущества при использовании графитовых анодов, которыемогут случайно разбиваться,В случае прсрывания электропитания 20можно быстро извлечь электроды изванны с электролитом, исключая темсамым попомку электродов, котораяможет быть вызвана уменьшением объемаванны при ее охлаждении.Установка позволяет вводить в неесостав, содержащий производимый металл в твердом или газообразном состоянии. Установку можно использоватьтолько для очистки исходного металла, 30Если подача осуществляется в газообразном состоянии, то патрубки для подачи (не показаны) могут проходитьчерез стенки емкости 3. Если подачапроизводится н твердом состоянии, то 35твердый металлический составилиметаллическое сырье можно подаватьс помощью устройства 4 управления,Для этого аноды могут иметь Т-образ ные опоры, показанные на фиг.11, с 40корзинками, прикрепленными к нижнимконцам, в которые помещен твердыйсостав, содержащий производимый металл, или металлическое сырье,В емкости 3 имеются термопары 45для регулирования температуры внутри.нее, а также пробоотборники и датчики для измерения параметров, меняющихся в процессе работы. Кроме того,емкость 3 снабжена вакуумным насосом, 50труба от которого проходит внутрь тиг.ля для выведения газов, образующихсяв процессе электролиза, Выводимые газы могут очищаться вне установки илиизвлекаться, 55 Устройство 4 управления содержит направляющую 61, расположенную в кожухе 1 и установленную параллельно продольному краю емкости 3. Манипулятор 62 установлен нд ндирнляющей 61с возможностью иеремешеиня приводнымустройством и имеет раздвоенный рычаг63 с захватом 64 нд конце, которыйвздимодействует с илечдми 58 и 59,имеющимися иа каждом электроде. Мднииупятор 62 имеет преимущественномасляный привод, расположенный ннекожуха,трубы для подачи жидкостипроходят .сквозь уплотнения н стенкахнаружного кожуха,Дпя, изнпечения электродов ипи,ио крайней мере, для их перемещениядостаточно поднять одну ипи несколько крышек 29 гидроирнодми 30,обеспечивая доступ манипулятор 62внутрь емкости 3 и иэнлечеиие заданного электрод, Этд операция нетребует прерывания процесса электролиза, После открытия уипотнитепьнойгазонеироннцдемой дверцы 6 электродвыводят из емкости 3 и ири иомощиманипулятор 62 рдэмешдют н переднейкамере 5 для охлаждения с последующим удалением метппического продукта. Новый электрод, например, элек-.трод 65, хранящийся н основной камере 2 на ндирдвлянщей 66, может бытьсразу взят манипулятором и помещенн электрическую ванну без прерыванияработы установки,Манипулятором можно уирнлятьавтоматически или при помощи оператора, который видит внутреннюю частьемкости непосредственно через отверстия 67, снабженные крышками н выполненные в стенках наружного кожуха 1,Дополнительные устройства установки по изобретению, например печь68 и средство для удаления металлав виде скребкового устройства 69,могут размещаться в камере 5. Печь68 имеет съемный свод 70 и опорноеустройство 71 для подвески катода72 в печи после ее извлечения из ванны расплвленной соли.Скребковое устройство 69, предназначенное для удаления металлическогопродукта, содержит корпус 73 с подиной 74, а также скребок 75, которыйудаляет отложенный металл с поверхности катода,В процессе производства металлакатод, на активной поверхности которого отложился металлический продукт,извлекают из ванны расплавленных со 540657 10Установка в соответствии с изобретением может использоваться для осуществления процессов рафинирования и экстракции. Она может, например, вклю чать тигель с камерой экстракции для получения металла (например, титана) из электролита размерами (в поперечнике) 1,5 х 1,5 и длиной 3 с. В этой камере могут быть размещены три плоских катода с активной поверхностью 2 м каждый, с общей производительностью 200 кг металла/день, Тигель может содержать камеру для растноре 55 лей и размещают манипулятором 62 впечи 68, в которой поддерживаетсятемпература точки плавления расплавленных солей. Катод удерживают впечи в течение промежутка времени,достаточного для того, чтобы электролит бып полностью удален с поверхности. Электролит насыщен производнымметаллом, растворенным в нем и находя щимся в ионизированном состоянии,а поскольку материал ценный, то егособирают в тигель 76, находящийся впечи. Как только электролит извлекают,металлический продукт снимают с поверхности катода путем введения катодав скребковое устройство 69. с помощьюманипулятора 62. Металлический продукт,который собирается на открытой подине74, выводится из кожуха 1 тележной 77,20 Кожух образует также камеру 78 для выведения манипулятора, которая расположена рядом с передней камерой 5 и соединена с ней скользящей 25 задвижкой 79, Контролируемая атмос- фера поддерживается в камере 78 путем подачи в нее инертного газа. Основным назначением камеры 78 являет- . ся выведение манипулятора, который переносится для ремонта и раскисления в камеру 2, в которой он обтекается газами, выходящими из электролиэера, Для этого в камере 8 имеется направляющая 80, совпадающая по.на- правлению с направляющей 61, а также ролики 8.1. Манипулятор может перемещаться по направляющей 82, по которой прокатываются ролики 81.Пара гидроцилиндров 83, приводимых 40 в действие снаружи кожуха , перемещает направляющую 80 вдоль направляющих 82, р асполагая ее вблизи направляющей 61 после открытия скользящей задвижки 79 и тем самым обра- зуя продолжение последней направляющей и обеспечивая перемещение манипулятора в камеру 78 извлечения.Рядом с камерой 2 расположена дополнительная камера 84, в которой хранятся электроды 85, лежащие на направляющих, которые перемещаются от гидропривода для перемещения электродов через соединительную заслонку 86 в камеру 2.Каждый электрод 85 ймеет гибкую трубу 87, прикрепленную к корпусу электрода, по которой перерабатываемый материал. загружается в ванну в виде частиц или жидкости в средеинертного газа. Каждая гибкая трубанавернута на катушку 88, ее наружныйконец соединен с резервуаром 89 длязагружаемого сырья, Электрод, который вводится в камеру 2 сквозь соединительную заслонку 86, может располагаться в злектролизере манипулятором, который поддерживает гибкую трубу, по которой загружается сырье,обычно ТС 1. или ТО, если осуществляется производство титана. Еслизагружаемый материал блокирует трубуподачи, что может произойти при загрузке твердого материала, то можноизвлечь электрод из ванны и напра вить его в камеру 84, при этом гибкая)труба наматывается и заменяется илиочищается, причем процесс можно продолжать, поскольку загрузка сырья.прерывается на очень небольшой периодвремени. Это является еще одним отличительным признаком изобретения посравнению с аналогами, посколькув обычных установках невозможно заменить трубу, по которой осуществляетсязагрузка сырья, без .прекращения работы всего электролизера,Рядом с дополнительной камерой84 .расположена камера 90, имеющаяподвижный свод 91 и соединенная сокружающим пространством через дополнительную заслонку 92, Камера 90 используется для хранения несколькихтруб для отбора проб электролита,Анализ электролита проводят путемподъема подвижного свода 91, перемещения пробника манипулятором в ваннурасплавленных солей, а затем переноса трубы в камеру 90. Дополнительнаязаслонка 92 позволяет вывести отобранную пробу из кожуха 1, ограничивая при этом выход инертного газа изкожуха 1,25 ми. 11 154065ния металла в электролите (например,титана иэ ТьС 14,) размером (в попереч-,нике) 1,5 х 1,5 й длиной 2 м, а такжедва катода для катодного растворениясоединения,Предлагаемая установка работаеттак, что каждый иэ предназначенныхдля экстракции электродов удаляетсячерез 24 ч работы. По окончании наработки на катоде крышка 29 открывается, электрод 31 поднимается с помощью1 управляющего устройства 4 и помещается в печь 68 для регенерации электролита. После этого полученный металлсоскребается с помощью устройства 69,Сразу же после помещения наработанного катода в печь транспортирующиесредства размещают новый катод в ваннес расплавом соли. Время, необходимое 20для всей этой операции, не превышаетнескольких минут, благодаря чему установка может работать практически непрерывно. фформула изобретенияУстановка для электролитического получения химически активного металла, преимущственно титана, циркония или гафния, содержащая наружный кожух, З 0 средства для введения инертного газа в наружный кожух, емкость, распопоженную внутри кожуха для ванны расплава соли, имеющую сверху отверстие с подвижной крышкой нагревательйые средства, подвешенные электроды, управляющие средства для удаления электродов иэ ванны и средства для удаления получаемого металла с поверхности электрода, о т л и ч а ю - 40 щ а я с я тем, что, с целью повышения производительности и снижения ее стоимости, она снабжена парой электропроводящих элементов для соединеу 12ния и удерживания каждого электрода, расположенных друг против друга в двух противоположных стенках емкости вблизи ее отверстия, каждый из проводящих элементов установлен прн помощи полого стержня, выступающего одним концом внутри, а другим - снаружи емкости для подсоединения к источнику. электрического питания, конец стержня внутри емкости выполнен с уплотнением и теплообменными средствами в виде концентрических труб с циркулирующей жидкостью, расположенных в полости стержня, каждый из электродов выполнен с Т-образной опорой, имеющей два плеча, отходящих от основания, и опорное углубление на наружном конце в форме, соответствующей форме уплотнения каждого проводящего элемента в виде двугранного угла с плоскостями иод углом 110-130 ио отношению одна к другой, подвижная крышка емкости выполнена с подъемными элементами, рисиоложенными вблизи друг от друга и опирающимися верхней кромкой на емкость, и приводами для взаимодействия с соответствующим элементом крышки для его подъема, установка снабжен основной камерой для расположения управляющих средств и передней камерой, сообцающейся с основной камерой н с наружной окружаюцей средой через газонеироницаемые дверцы, печью, расположенной в передней камере для размещения по меньшей мере одного электрода для извлечения металлов после его удаления из ванны расилина, дополнительной камерой для хранения электродов, сообцающейан с основной камерой через заслонку, и гибкими трубами для подачи сырья, связанными с электрода