Способ получения постоянных магнитов из феррита стронция

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОСТОЯННЫХ МАГНИТОВ ИЗ ФЕРРИТА СТРОНЦИЯ, включающий смешение исходных компонентов, ферритизацию шихты при 1230 - 1270^oС, сухой и мокрый помол ферритизированной шихты, прессование и спекание магнитов, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса за счет сокращения времени помола и повышения коэрцитивной силы магнитов при сохранении высоких значений остаточной индукции и максимального энергетического произведения перед ферритизаций проводят предварительный обжиг шихты при 1170 - 1210^oС с последующим охлаждением.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения ферритового материала для постоянных магнитов и может быть использовано в технологии получения постоянных магнитов по керамическому методу.
Цель изобретения - интенсификация процесса за счет сокращения времени помола и повышение коэрцитивной силы магнитов при сохранении высоких значений остаточной индукции и максимального энергетического произведения.
Изобретение основано на том, что перед ферритизацией в интервале температур 1230-1270^оС, согласно изобретению, проводят предварительный обжиг в интервале температур 1170-1210^оС. Это приводит к созданию совершенной зерновой микроструктуры ферритизованного материала, что, в свою очередь, обуславливает высокую коэрцитивную силу магнита.
Сущность влияния предложенного способа на конечные магнитные параметры магнитов заключаются в следующем: предварительный обжиг шихты проводится в интервале температур 1170-1210^оС, в котором не имеет места вторичная рекристаллизация, приводящая к появлению крупных зерен и следовательно, к падению коэрцитивной силы.
Таким образом, при предварительном обжиге шихты образуется материал с очень однородным мелким гранулометрическим составом (размер зерна колеблется от 0,5 до 1,0 мкм, коэрцитивная сила материала составляет 4000 Э). Предварительный обжиг "загрубляет" материал, уменьшает его активность, это является предпосылкой к тому, что при ферритизации, которая проводится при высоких температурах, вторичная рекристаллизация материала также не имеет места. В результате этого в процессе ферритизации образуется феррит стронция со средним размером зерна 2-3 мкм (зерна с размером, превышающим средний 5 мкм, отсутствуют) и коэрцитивной силой 3000 Э. Совершенная микроструктура материала, формируемая в процессе предварительного обжига и ферритизации, обуславливает высокую коэрцитивную силу магнитов, которая достигает величины 3300-3400 Э при величине остаточной индукции Вг 4000 Гс.
Отсутствие легирующих добавок в составе шихты приводит к тому, что в процессе предварительного обжига и ферритизации зерна не припекаются, при дальнейшем помоле разъединение агрегатов зерен не затруднено, вследствие этого не требуются продолжительные помолы для получения однородного порошка с размером частиц 1 мкм.
Это приводит к интенсификации процесса получения постоянных магнитов за счет сокращения длительности помола ферритизованной шихты.
Предложенный способ осуществляют следующим образом.
Исходные компоненты (оксид железа и карбонат стронция) смешивают и подвергают предварительному обжигу при 1170-1210^оС с последующим охлаждением. Затем, предварительно обожженную шихту подвергают ферритизации при 1230-1270^оС. Ферритизованную шихту подвергают сухому помолу в течение 1,5 ч и мокрому помолу в течение 4-5 ч с получением суспензии дисперсностью 1 мкм. Из полученного порошка прессуют магниты в магнитном поле напряженностью 6 кЭ при удельном давлении Р_уд.= 0,25 т/см² и спекают при температуре 1140^оС.
П р и м е р 1. Для получения стронциевого ферритового магнита 2 кг 600 г оксида железа смешивают в вибромельнице М-10 в течение 1 ч с 400 г карбоната стронция. После смешения шихту подвергают предварительному обжигу при 1190^оС. На обожженной шихте определяют коэрцитивную силу Н_см, которая составляет 4000 Э (измерение величины Нсм проводят на коэрцитиметре ЭМ8-7) и изучают микроструктуру с помощью растрового электронного микроскопа - 570 - средний размер частиц составляет 0,7 мкм. Далее проводят ферритизацию при 1240^оС, на ферритизованном материале определяют намагниченность насыщения, которая составляет 69,5 Гс cм³/г (определение намагниченности насыщения осуществляют на вибрационном магнитометре ЭМ2-19), определяют коэрцитивную силу, которая составляет 3000 Э, исследуют микроструктуру - средний размер частиц составляет 2,5 мкм, количество частиц с размером > 5 мкм - 1% . Ферритизованный спек измельчают сухим способом 1,5 ч, полученный порошок подвергают мокрому помолу в течение 5 ч с добавлением присадки следующего состава: CaCO₃ - 1%, H₃BO₃ - 0,3%, SiO₂ - 0,25%. Дисперсность пресс-порошка определяют по прибору Саминского-Ходакова, она составляет _уд. = 1,25 м²/г. Полученную суспензию подвергают прессованию в магнитном поле напряженностью 6 кЭ с одновременным отсосом воды при удельном давлении Р_уд.= 0,25 т/см².
Спрессованные в поле магниты спекают при 1140^оС, шлифуют. Магнитные параметры изделий измеряют на гистерезографе УИФИ 40015-003. Полученные свойства приведены в таблице.
П р и м е р 2. Берут 2 кг 600 г оксида железа 400 г углекислого стронция, смешивают их в вибромельнице М-10 в течение 1 ч. Полученную шихту подвергают предварительному обжигу при 1170^оС, при этом получают материал с коэрцитивной силой Н_cм = 4200 Э и средним размером частиц 0,5 мкм. Ферритизацию проводят при 1250^оС, намагниченность насыщения феррита составляет 69 Гс см³/г коэрцитивная сила - 3050 Э, средний размер частиц - 2 мкм, частицы с размером более 5 мкм отсутствуют. Феррит измельчают сухим помолом 1,5 ч, далее мокрым способом в течение 5 ч с добавлением присадок, как в примере 1. Суспензию пресс-порошка с дисперсностью _уд. = 1,2 м²/г подвергают мокрому прессованию в соответствии с примером 1.
Магнитные параметры спеченных при 1160^оС изделий приведены в таблице.
П р и м е р 3. Берут 2 кг 700 г оксида железа и 410 г углекислого стронция, смешивают их в вибромельнице М-10 в течение 1 ч. Полученную шихту подвергают предварительному обжигу при 1210^оС, при этом получают материал с коэрцитивной силолй Н_cм= 3850 Э и средним размером 1 мкм. Ферритизацию проводят при 1260^оС, намагниченность насыщения феррита составляет 70,5 Гс х см³/г, коэрцитивная сила - 2850 Э, средний размер частиц - 3 мкм, частицы с размером более 5 мкм присутствуют в количестве 5% Феррит измельчают сухим способом 1,5 ч, далее проводят мокрый помол в течение 6 ч с добавлением присадки, как в примере 1. Суспензию пресс-порошка с дисперсностью _уд. = 1,25 м²/г подвергают мокрому прессованию в соответствии с примером 1. Магнитные параметры спеченных при 1170^оС изделий приведены в таблице.
П р и м е р 4. Берут 2 кг 600 г оксида железа и 400 г углекислого стронция, смешивают их в вибромельнице М-10 в течение 1 ч. Полученную шихту подвергают предварительному обжигу при 1160^оС, при этом коэрцитивная сила Нсм материала равна 4300 Э, средний размер частиц составляет 0,3 мм. После предварительного обжига проводят ферритизацию материала при 1250^оС: намагниченность насыщения феррита составляет 67 Гс см³/г, коэрцитивная сила - 330 Э, средний размер частиц - 1,5 мкм, частицы с размером более 5 мкм отсутствуют. Феррит измельчают 1,5 ч сухим способом, далее проводят мокрый помол в течение 4 ч с добавлением присадки, как в примере 1. Суспензию пресс-порошка дисперсностью _уд. = 1,2 м²/г подвергают мокрому прессованию в соответствии с примером 1. Магнитные параметры спеченных при 1170^оС образцов приведены в таблице. Из таблицы видно, что при снижении температуры предварительного обжига ниже 1170^оС уменьшается намагниченность насыщения ферритизованного материала (она составляет лишь 67 Гс см³). Это обуславливает низкую остаточную индукцию спеченного магнита.
П р и м е р 5. Берут 2 кг 700 г оксида железа и 410 г углекислого стронция, смешивают их в вибромельнице М-10 в течение 1 ч. Полученную шихту подвергают предварительному обжигу при 1220^оС, материал с коэрцитивной силой 3600 Э, и средним размером частиц 1,2 мкм ферритизуют при 1240^оС. Намагниченность насыщения ферритизованного материала составляет 70 Гс см³/г, коэрцитивная сила Нсм - 2500 Э, средний размер частиц - 4 мкм, частицы с размером более 5 мкм присутствуют в количестве 25%. Далее проводят сухой помол феррита в течение 1,5 ч, затем мокрый помол в течение 6,5 ч с добавлением присадки, как в примере 1. Суспензию пресс-порошка дисперсностью 1,2 м²/г подвергают мокрому прессованию в соответствии с примером 1. Магнитные параметры спеченных образцов приведены в таблице. Из таблицы видно, что повышение температуры предварительного обжига до 1220^оС приводит к увеличению среднего размера частиц и снижению коэрцитивной силы Нсм как на этапе предварительного обжига, так и при ферритизации, а также к появлению в ферритизованном материале большого количества крупных частиц с размером более 5 мкм. Это обусловливает значительное (на 500 Э) уменьшение коэрцитивной силы спеченных при 1180^оС магнитов.
П р и м е р 6. Стронциевый магнит изготовлен в соответствии с известным (2) способом. Берут 2 кг 600 г оксида железа и 395 г углекислого стронция, смешивают их в течение 1 ч с добавлением присадки следующего состава, мас.% : PbB₂O₄ - 0,5 и Bi₂O₃ - 0,3. Полученную шихту ферритизуют при 1230^оС, коэрцитивная сила феррита составляет 2800 Э, намагниченность насыщения - 69,5 Гс см³/г, средний размер частиц - 4 мкм, при этом частицы с размером > 5 км присутствуют в количестве 25%. Ферритизованную шихту измельчают в течение 40 ч, дисперсность пресс-порошка _уд.= 1,16 м²/г. Суспензию подвергают мокрому прессованию, как в примере 1. Магнитные параметры образцов, спеченных при 1180^оС, приведены в таблице.
Как следует из примеров, предложенный способ (примеры 1-3) позволяет интенсифицировать процесс получения магнитов из феррита стронция за счет сокращения времени помола ферритизованной шихты с 40 ч для известного способа (пример 6) до 5-6 ч. При этом магниты, полученные предложенным способом, характеризуются более высоким уровнем коэрцитивной силы (Н_св = 3050-3300 Э, Н_cм= 3270-3450 Э) чем полученные известным способом (пример 6, Н_св = 2700 Э, Н_cм= 2780 Э). Значения остаточной магнитной индукции (Вч) и максимального энергетического произведения (ВА) макс. сохраняются или даже повышаются.
Использование изобретения позволит повысить эффективность производства постоянных магнитов из феррита стронция.
Изобретение относится к способам получения постоянных магнитов из феррита стронция. Цель изобретения - интенсификация процесса получения магнитов за счет сокращения времени помола и повышение коэрцитивной силы магнитов при сохранении высоких значений остаточной индукции и максимального энергетического произведения. Предложенный способ включает смешивание исходных компонентов, обжиг смеси при 1170 - 1210°С с последующим охлаждением, ферритизацию при 1230 - 1270°С, помол, прессование и спекание. Получены магниты с индукцией Br= 4000 - 4100 Гс, коэрцитивный силой H_св=3050-3300 Э и энергией (BH)_макс=3,95-4,10 МгсхЭ. 1 табл.