Жиакомо

Способ получения окси-пропина или -ацетилокси-пропина из гидролизованного желатина

Загрузка...

Номер патента: 461489

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Жиакомо, Онофрио, Франческо

МПК: C07C 101/08

Метки: ацетилокси-пропина, гидролизованного, желатина, окси-пропина

...(при перемешивании) еще в течение 2 час при 0 - 3 С и нейтральной реакции среды. Затем эту смесь подкисляют до рН 1 добавлением 5 л 34%-ной НС 1, некоторое время размешивают при 0 С. После экстракции хлороформом органическую фазу промывают водой и концентрируют в вакууме. Остаток размешивают с этиловым эфиром (4 - 5 л) в течение 30 мин и оставляют отстаиваться на 40 мин при 4 С, Затем фильтруют, осаждают Х-ацетил-О-бензоилокси.-пролин и высушивают его в вакууме. Выход 160 г; т, пл. 175 С; аф = - 40,4. Образец кристаллизуют хлороформом, этиловым эфиром; т. пл. 183 - 184 С.В. 2,8 л ацетилированного раствора соединения, полученного в примере 2, растворяют в 280 см ацетона, добавляют, размешивая, 8 см бензоилхлорида и 80 см 2 н....