Способ получения волокнистого полуфабриката

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл,0 21 С 3/06 0 21 В 1/04 Гасударственный каннтет Опубликовано 15. 07. 82. Бюллетень М 26Дата опубликования описания 15. 0782 но делан нзебретеннй н открытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО ПОЛУФАБРИКАТА1Изобретение относится к способу получения волокнистого целлюлозного полуфабриката преимущественно из свежесрубленной древесины смолистых пород, предназнаценного для изготовления различных видов бумаги и картона, а также для химической переработки.1 Известен способ получения волокнистого полуфабриката, включающий дефибрирование или варку целлюлозосодержащего сырья сульфитным вароцным раствором при повышенных температуре и давлении и обработку водой 1Однако этот способ не позволяет значительно снизить степень обессмоливания,Цель изобретения - повышение степени обессмоливания целевого продукта.Эта цель достигается тем, что в способе получения Волокнистого полуфабриката, включающем дефибрирование или варку целлюлозосодержащегосырья сульфитным варочным растворомпри повышенных температуре,и давлении и обработку водой, обработкуводой проводят в присутствии кислоородсодержащего газа при 120140 Си давлении 0,2-1,0 МПа,Обработку водой в присутствиикислородсодержащего газа проводят1 Оперед варкой, после дефибрированияили после варки,Способ осуществляют следующимобразом. При обработке водой волокнистогогэлуфабриката, полученного послеварки или дефибрирования, смешениеволокнистой суспензии и кислородсодержащего газа осуществляют в активном смесителе с одним вращаюэощимся и одним неподвижным дисками(без размалывающей гарнитуры). Этопозволяет осуществлять более чемоднократный пропуск массы через943359 50 55 3смеситель без ее подмола. Жидкостный модуль процесса 1: 10, 1: 12.Процесс можно осуществлять периодически или непрерывно,При периодическом способе волокнистый полуфабрикат из емкости массным насосом подают в смеситель,где насыщают кислородсодержащим газом, например кислородом и вновьподают в емкость. Циркуляцию массывсистеме емкость - смеситель продолжают в течение времени 0,5-1,0 ч.При непрерывном процессе волокнистый полуфабрикат массным насосомподают в смеситель и затем - в рабочую емкость, после чего эту операциюв случае необходимости повторяют,пропуская частично. обработанную.массу через аналогичную систему.При обработке перед варкой водунагревают, насыщают кислородом ввыносном смесителе и насосом подаютв емкость с исходным целлюлозосодержащим материалом и осуществляютциркуляцию воды между смесителем иемкост.ью.П р и м е р 1, Получают бисульфитную целлюлозу из сосновой щепы свысоким содержанием смолы путемоварки по режиму: температура 160 С;продолжительность - 3 ч. Состав раствора; 4 3 всего 50,2, рН = 4,55;жидкостной модуль варки 1:5,Полученную целлюлозу подвергаютобработке водой в присутствии кислородом при 120 С, исходном давлеонии кислорода 0,5 МПа в течение 1 чпри жидкостном модуле 1: 10.Условия обработки и ее результатыпредставлены в табл. 1.Как следует из табл. 1 содержаниесмолы в целлюлозе, полученной из свежесрубленной сосновой древесины,уменьшилось на 24 и стало соответствовать требованиям ГОСТ 6501-73(изменение У 2) для сульфитной целлюлозы, получаемой из еловой древесины, Кроме того, в процессе обработки происходит частичная делигнификация, Содержание лигнина уменьшилось.приблизительно на 24.П р и м е р 2. Получают бисульфитную целлюлозу из свежесрубленнойсосновой древесины по следующемутемпературно-временному режиму: подь ем температуры до 160 - 2,5 ч; стооянка при 160 С - 3 ч. Состав вароиного раствора: 4,3 всего 50 рН =4,55; Жидкостный модуль варки 1:5,5 1 О 15 2 О 25 эо 35 о 45 фПолученную целлюлозу подвергаютобработке водой в присутствии кислорода при 130 С, исходном давлениикислорода 0,5 МПа в течение 1 чпри жидкостном модуле 1: 10 и сульП,З щ И аа 4л,ч. 0,1 МПаОУсловия обработки и ее результать 1 представлены в табл. 2,Как следует из табл. 2, содержание смолы в целлюлозе уменьшаетсядо уровня, соответствующего требованиям ГОСТ 6501-73 для сульфитнойцеллюлозы марки Жи Ж(изменение Ю 2), т.е. ниже 1,3. Содержаниелигнина в целлюлозе также сниженона 2 Ф.Прочностные свойства целлюлозы,характеризуемые средней степеньюполимеризации, достаточно высокие:средняя СП составляет 1120.Из табл. 2 также следует, чтосодержание СО в газовой фазе незначительно 1/ (объемный). Определенноеколичество СО остается раствореннымв воде (на что указывает, в частности глубина снижения рН), так как егорастворимость в воде довольно велика.Малая концентрация СО в газовойфазе позволяет использовать кислород воздуха многократно.П р и м е р 3. Получают бисульфитную целлюлозу из свежесрубленнойдревесины сосны в виде щепы нормальных размеров по следующему температурно-временному графику: подъемтемпературы до 160 С - 2,5 ч., стоянка при 160 С - 3 ч. Состав. варочногораствора: 4,3 всего 50, рН - 4,55;жидкостный модуль варки 1:5.Полученную целлюлозу подвергаютобработке водой в присутствии воздуха при 140 С, исходном давлениивоздуха 1,0 МПа в течение 1,5 ч прижидкостном модуле 1: 10 и сульфитноммоль Мад 50числе 0,3 л,ч. 0,1 МРа 0 Условия обработки и ее результатыпредставлены в табл. 3. Данные табл. 3 показывают, что содержание смолы в целлюлозе в результате обработки ее воздухом и водой при 135 ф снижается до уровня, соответствующего требованиям .ГОСТ 6501-73 для сульфитной целлюлозы марки Ж(изменение У 2). Имеет место также уменьшение содержания5 94 лигнина, Средняя степень полимеризации целлюлозы, характеризующая еесохранность в результате обработки достатоцно высока и составляет1090.П р и м е р 4. Щепу нормальныхразмеров из свежесрубленной древесины сосны подвергают обработке водойв присутствии кислородсодержащегогаза перед бисульфитной варкой.Условия обработки щепы: температура - 130 С; жидкостный модуль .1 к 5; давление кислорода 0,5 МПа;сульфитное число - 0,3моль йая 50л.ц. 0,1 МПаОУсловия бисульфитной варки: подьем температуры до 160 С - 2,5 ц;стоянка при 160 С - 3 ц. Состав.овароцного раствора: 4,44 всего50, рН 4,35, жидкостный модуль варки 1 к 5. Кроме того, проводятварку на растворе, приготовленномна воде от обработки щепы.Полученные результаты представлены в табл. 4,Данные табл. 4 показывают, цтообработка щепы водой в присутствиикислорода, позволяет снизить содержание смолы до требования ГОСТа на целлюлозу сульфитную небеленую и получить целлюлозу высокой белизны нормального выхода и недеструктированную.П р и м е р 5. Белую древесную массу изготавливают иэ древесины сос ны свежей рубки, которая содержит 4,094 смолы от массы абсолютно сухой древесины. Полуценную массу после дефибрера подвергают обработке водой в присутствии кислорода при130 С, исходном давлении кислорода 0,5 МПа в течение 1 ц при жидкостном модуле 1;10 и сульфитном числемоль йао 50 ъл,ц. 0,1 МПа 0 Укаэанная обработка позволяетч снизить содержание смолы в белои древесной массе до 2,433 от массы 50 абсолютно сухого вещества, цто соответствует содержанию смолы в древесине сосны, выдержанной на воздухе в течение не менее 8 месяцев.П р и м е р 6, Полуцена.сульфитч ная целлюлоза из .свежесрубленнои 3359 6еловой древесины по режиму: температура - 140 С; продолжительностьо2 ц. Состав раствора: 6,01 всего502 и 1 Ф связанного 50 жидкостноймодуль варки 1:5,Полученная целлюлоза подвергнутаобработке кислородом в воде при 130 С,исходном давлении кислорода0,5 МПа, в течение 1 ц при жидкост 1 о ном модуле 1:10. Условия обработкии ее результаты представлены в табя, 5,Как следует из табл. 5 содержание смолы в целлюлозе уменьшаетсядо уровня соответствующего требова 15ниям ГОСТ 6501-73 для сульфитной целлюлозы марки Жи Ж(изменение 11 2),т.е. ниже 1,33, Содержание лигнинаов целлюлозе также снижено м на 14,Прочностные свойства целлюлозы,характеризуемые средней степеньюполимеризации достатоцно высокие:средняя СП составляет 1000,Получают бисульфитную целлюлозуиз свежесрубленной древесины сосны2в виде щепы нормальных размеров последующему температурно-временномуграфику: Подъем температуры доо160- 2,5 ц, стоянка при 160 - 3 ц.Состав вароцного раствора: 4,34всего 50 , рН = 4,55; жидкостныймодуль ваоки 1:5.Полученную целлюлозу подвергаютобработке в автоклаве водой, насы-.щенной кислородом в эжекторе приперепаде давления перед соплом его2,5 МПа, воду однократно подают вавтоклав. Температура обработки130 С, давление 0,3 МПа, продолжительность 1 ц и концентрация целлю 40 лозы 74. Условия обработки и,ее результаты представлены в табл, 6.Как можно видеть из табл. 6 содержание смолы.в целлюлозе, полученной из свежесрубленной сосновой дреф весины, уменьшилось на 1,8 и сталосоответствовать ГОСТ 6501-73 (изменение Ю 2) для сульфитной целлюлозы,полуцаемой из еловой древесины. Кроме того, в процессе обработки произошла цастицная делигнификация. В известном способе осуществить такоеглубокое обессмоливанле не удается.Приведенные примеры показывают,цто предлагаемый способ позволяетэнацительно повысить степень обессмоливания целевого продукта.943359 Таблица 1 Предлагаемый способ Известный способ Наименованиепоказателей Показателикачества Показатели Режим обработки: 1:10 130 Продолжительность обработки, ч Давление кислорода,МПа 0,5 Сульфитное число,О, 13 л.ч. 0,1 МЧа О Содержание смол ижиров, 31,45ср,1,41 2,9 3,26 4,48 4,63 2,7 1040 1060 1200% В этом и последующих опытах содержание смолы в целлюлозе определяли по ГОСТ 6841-67,Т а б л и ц а 2 вестныйспособ жим о работки Жидкостной модул. Темперагра, Со Жидкостной модульобработкиТемпература, С Содержание лигнина, 4рН воды после обработкиСП целлюлозы, средняя качества целлюлозы до об- работки целлюлозы после обра- ботки943359 Предлагаемый способ Известный способПоказателикачествапослеобработки 1,0 1,0 0,5 О, 30. л.ч. 0,1 МПа 1,24 ср.1,21 1,23 3,26 2,9 2,61 4,63 1040 1120 1200 4 3 Предлагаемый способ Известный способПоказатели качества целлюлозы после обра- ботки 1 -10 1,0 1,0 0,3 Продолжительность обработки, ч Давление кислорода, МПаСульфитное число,моль Маг 50 Содержание смол и жиров, Ф Содержание лигнина,СП целлюлозы, средняя рН воды после обработки СО в газовой фазе Режим обработки: Жидкостной модульТемпература," С Продолжительность обработки, ч Давление воздуха, МПаСульфитное число М.Ма 50 Показатели качества целлюлозы до обработ- ки Показатели качествацеллюлозыдо .обработки 1 ОПродолжение табл. 2 Таблица 3943359 12 Предлагаемый способ Известный способПоказателикачествацеллюлозыпосле обработки Показателикачествацеллюлозыдо обработки 1,48 1 451,41 2,9Предлагаемый способ Показатели качества целлюлозы после водной обра- ботки 54,4 54,6 96,2 2,9 1,31 1,7 4,8 60 61 СП целлюлозы,средняя 1060 1090 1100 рН воды по пеобработ ки 4,7 Содержание смол ижиров, Ф о Содержание лигнина, 4СП целлюлозы, средняя рН воды после обработки Выход из древесины, 4 Содержание смол ижиров,Содержание лигнина, 4 Белизна, 1 белого послебисульфитной варки на свежемрастворе Продолжение табл. Таблица 4 после бисульфитной варки на растворе от водной обра- боткиПредлагаемый способ Показателикачествапосле обработки 1:10 80 130 1-80 0-45 0,4 О,13 9 1050 100 Табл Известн способ Предлагаемый способ Качество целлюлозы после об- работки щ щчфщщ;74 8 0 Температура,о ф 3 щ Жидкостноймодуль обработкиТемпература, С Продолжительность обработки, ч-мин. Давление кислорода, МПаСульфитное число,одержание смол и жиров ержание лигнина,оды после обработки СП целлюлозы, средняя дкостной модуль обраткиПродолжительность обработки, ч Давление кислорода МПа в автоклаве Показатели качества до обработкиКачество целлюлозы до обрабо ки943359 Продолжение табл. 7 Предлагаемый способ Известный способКачество Качество целлюлозыдо обработки целлюлозыпосле обработки Давление воды передсоплом эжектора, ИПа Содержание смол, жиров, 3 3,26 ср. 1,46 2,9 Содержание лигнина 3,4 4,48 рН воды после обработкиСП целлюлозы, средняя 1040 1200 1090 Формула изобретения Составитель А. МоносовТехред А, Бабинец Корректор Л. Бокшан Редакгир И. Касарда Заказ 5054/38 Тираж 398 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж. Раушская наб., д 4/5Ф .пал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,1. Способ получения волокнистого полуфабриката, включающий дефибрирование или варку целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором при повышенной температуре и давлении и обработку водой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени обессмоливания целевого продукта, обработку водой проводят в присутствии кислородсодержащего газа при 120-140 Си давлении 0,2-1,0 ИПа.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, обработку водой в присутствии кислородсодержащего газа проводят перед варкой,после дефибрирования или после варки,Источники информации,ЗО принятые во внимание при экспертизе