Устройство для определения времени желатинизации связующих

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХРЕСПУБЛИН В С 01 М 11/О ИСАНИЕ И РЕТ ВУ Т Еее Х,о- ероду вычвторомуод выч ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИЙ ВТОРСНОМ,Ф СВИД-с. 285-286,2. Авторское свидетельство СССРР 466430, кл, 6 01 И 11/14, 1972.3. Авторское свидетельство СССР9 759911, кл. 6 01 й 11/00, 1978(54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛНИЯ ВРЕМЕНИ ЖЕЛАТИНИЗАЦИИ СВЯЗУЮЩИсодержащее чувствительный элемент;кривошипный механизм со штоком, прбирку для исследуемого вещества, тмопару, нагреватель и блок регистрации, о т л и ч а ю щ е е с я тем,что, с целью повышения точности измерения и повышения надежности, оноснабжено корпусом, разделенным перегородкой с отверстием на два отсекаи заполненным термостатируемой жидкостью, поршнем, поплавком с прикреплен.ным к нему кожухом с вырезами, в днище которого установлен магнит, стеклянным стержнем, на конце которогозакреплена первая термопара, и измерительной катушкой, установленнойна днище корпуса под поплавком, внут,ри корпуса с термостатируемой жидкостью помещен нагревательный элемент,а на поверхности корпуса закрепленкривошипный механизм, шток которогоприкреплен к поршню, расположенномув одном из отсеков корпуса, в другомотсеке которого помещен поплавок с,прикрепленным к нему кожухом с вырезами, внутри которого. помещена пробирка для исследуемого вещества, анад поплавком к корпусу прикрепленстеклянный стержень, конец которого,8010121 с первой термопарой расположен в пробирке, при этом вторая термопара установлена над измерительной катушкой на поверхности перегородки, разделяющей корпус на два отсека, кроме того, оно дополнительно содержит три блока усиления, компаратор, три электронных ключа, пиковый детектор, генератор опорного напряжения, источник . тока, генератор опорной частоты, двасчетчика импульсов, вычислительное устройство, блок управления, блок индикации и три пороговых устройства, при этом измерительная катушка через блок усиления, пиковый детектор и пер все пороговое устройство подсоединенаф к первому входу первого электронного В ключа, первая термопара через второй блок усиления соединена со входами второго и третьего пороговых уст" ройств, выходы которых подсоединены Ъее к первому и второму входам второго :электронного ключа, вторая термопара е через третий блок усиления подсоединена к первому входу компаратора, причем ко второму входу компаратора подключен генератор опорного напря- ( жения, выход компаратора подсоединен к первому входу третьего электро ного ключа, ко второму входу которо-. 1 го подключен источник тока, а выход третьего электронного ключа подсоеди-, нен к нагрвателю, ко второму входу первого электронного ключа и.к треть-файф ему входу второго электронного ключа подсоединен выход генератора опор-ной частоты, выход первого электронного ключа через первый счетчик им- фь пульсов подсоединен к первому входу вычислительного устройства и к первому входу блока управления, выход второго электронного ключа через второй счетчик импульсов подсоединен ко второму вх ислительного устройства и ко входу блока управле. ния, а вых ислительного устрой1012100 ства соединен с третьим входом блока управления, выход которого подсоединен к блоку индикации.2, Устройство по и. 1, о т л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей путем одновременного определения времени реакционной способности, связующих, оно дополнительно снабжено блоком аналоговой памяти, блоком сравнения, четвертым электронным ключом, третьим счетчиком импульсов и сигнализатором, при этом выход второго блока усиления подсоединен к первому входу Изобретение относится к технике исследования физических свойств веществ, а точнее к устройствам, предназначенным для производственных контрольных испытаний, применяемых 5 при производстве стеклопластиков.Известно устройство для определения времени желатинизации, включающее полимеризационную плитку, мешалку с встроенной в нее термопарой, 1 П установленной так, что ее рабочий спай находится в зоне размещения испытуемого образца 1 .К недостаткам данного устройства следует отнести размещение термопары непосредственно в мешалке, совершающей поступательное движение в среде испытуемого образца, что в конечном счете вызывает неточность определения времени желатинизации, за счет излишнего тепла, возникающего от частого трения термопары с испытуемым образцом.Известен прибордля определениявремени желатинизации полиэфирных смол и лаков, содержащий узел обогрева испытуемого образца, узел привода с чувствительным. элементом, погружаемым в среду испытуемого образца и выполненным в виде скручивающейся пружины, на которую подвешен вращающийся стержень, синхронный электрический двигатель, электрические контакты, установленные поперек упомянутой пружины и соединенные с контрольной установкой - счетчиком времени. Темпе ратурой желатинизации, определяемой на этом приборе, является температура, при которой на стержень накладывается торможениедостаточное для скручивания пружины настолько, чтобы сблизить расположенные поперек нее электрические контакты. При этом счетчик времени и мотор останавлива ются 2.Однако этот прибор характеризуется 45 тем, что применение вращающегося блока сравнения непосредственно ичерез блок аналоговой памяти - ковторому входу блока сравнения, выходкоторого соединен с первым входомчетвертого электронного ключа и входом сигнализатора, ко второму входучетвертого электронного ключа подсоединен выход второго порогового устройства, а к третьему входу четвертого электронного ключа подсоединен генератор опорной частоты, причем выходчетвертого электронного ключа черезтретий счетчик импульсов подсоединенк четвертому входу блока управления. 2стержня не обеспечивает условие интенсивного равномерного перемешивания во всем объеме испытуемого образ ца с катализатором, не достигается высокая точность определения времени желатинизации в условиях, приближенных к рабочим режимам, а использование скручивающейся пружины для фиксации экзотермического пика 1 момент максимальной температуры испытуемого образца в данном испытании) также не обеспечивает точности определения пикового состояния экзотермической реакции из-за возникновения в этой пружине двух направлений движения - по вертикали и по спирали, в результате чего не всегда . точны показатели времени желатинизации, Кроме того, подобные приборы имеют сложную кинематическую систему и низкую надежность.Наиболее близким к .предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является устройство для определения времени желатинизации полимерных материалов, включающее нагреватель, чувствительный элемент с электрическими контактами, погруженный в анализируемую среду, привод чувствительного элемента, термопару, счетчик числа возвратно-поступательного перемещения чувствительного элемента, при этом чувст-. вительный элемент выполнен в виде пластинчатой пружины, снабженной в местах стыковки пластин электрическими контактами, и через вертикальный шток, взаимодействующий с кривошипным механизмом, причем вертикальный шток снабжен горизонтальным рычагом, соединенным со счетчиком числа перемещений чувствительного элемента. Максимальной температурой, определяемой на этом приборе, является температура, при которой пластинчатая пружина начинает растягиваться и как бы вязнуть в анализидаруемую среду и, соответственно, про.исходит разрыв электрических контактов и автоматическое отключениеэлектродвигателя. Время желатинизации определяют по механическому счетчику количества циклов движения, совершаемых штоком с пластинчатой пружиной ГЗ 3,Однако поскольку даже смолы однойи той же марки практически не воспроизводимы (имеют согласно действующему ТУ разброс по вязкости, не говоря уже о других переработочных показателях), то в связи с этим возникает необходимость одбирать упругость .пружины, каждый раз подбирать разрывное напряжение контактов, чтосложно и трудно реализуемо. Крометого, пластинчатую пружину вместес электрическими контактами погружают непосредственно в пробирку с 20анализируемой средой, поэтому надежность электрических контактов резкопадает, так как им присущи все недостатки механических контактов:окисление, неточность срабатыванияконтактов, изменяющееся контактноесопротивление, плохая коррозоустойчивость, Все это уменьшает точностьизмерения времени желатинизации.Целью изобретения является повышение точности измерения времени желатинизации.Поставленная цель достигается темчто в устройство для определения времени желатинизации связующих, содержащее чувствительный элемент, кривошипный механизм со штоком, пробирку для исследуемого состава, термопару, нагреватель и блок регистрации,введены корпус, разделенный перегородкой с отверстием на два отсека и 40заполненный термостатируемой жидкостью, поршень, поплавок с прикрепленным к нему кожухом с вырезами, вднище которого установлен магнит,стеклянный стержень, на конце которого закреплена первая термопара,и измерительная катушка, установлен-.ная на днище корпуса под поплавком,внутри корпуса с термостатируемойжидкостью помещен нагревательный эле мент, а на поверхности корпуса закреплен кривошипный механизм, штоккоторого прикреплен к поршню, расположенному в одном из отсеков корпуса, в другом отсеке которого номещен поплавок с прикрепленным к немукожухом с вырезами, внутри которогопомещена пробирка для исследуемоговещества, а над поплавком к корпусуприкреплен стеклянный стержень ко 60нец которого с первой термопаройрасположен в пробирке, при этом вторая термопара установлена над измерительной катушкой на поверхностиперегородки, разделяющей корпус на два отсека, кроме того, оно дополнительно содержит три блока усиления, компаратор, три электронных ключа, пиковый детектор, генератор опор"ного напряжения, источник тока, генератор опорной частоты, два счетчика импульсов, вычислительное устройство, блок управления, блок индикации и три пороговых устройства,при этом измерительная катушка черезблок усиления, пиковый детектор ипервое пороговое устройство подсоединена к первому входу первого электронного ключа, первая термопара че-,рез второй блок усиления соединена с.входами второго и третьего пороговыхустройств, выходы которых подсоединены к первому и второму входам второго электронного ключа, вторая термопара через третий блок усиленияподсоединена к первому входу компаратора, причем ко второму входу компаратора подключен генератор опорного напряжения, выход компаратораподсоединен к первому входу третьегоэлектронного ключа, ко второму входукоторого подключен источник тока, авыход третьего электронного ключаподсоединен к нагревателю, ко второму входу первого электронного ключа и к третьему входу второго электронного ключа подсоединен выход генератора опорной частоты, выход первого электронного ключа через первый счетчик импульсов подсоединен кпервому входу вычислительного устройства и к первому входу блока .управления, выход второго электронного ключа через второй счетчик импульсов подсоединен ко второму входу вычислительного устройства и ко второму входу блока управления, а выходвычислительного устройства соединенс третьим входом блока управления,выход которого подсоединен к блокуиндикации,Кроме того.,с целью расширения функциональных возможностей. путем одновременного определения времени реакционной способности связующих, оно дополнительно снабжено блоком аналоговой памяти, блоком сравнения, четвертым электронным ключом, третьим счетчиком импульсов и сигнализатором, при этом выход второго .блока усиления подсоединен к первому входу блока сравнения непосредственно и через блок аналоговой памяти - ко второму входу блока сравнения, выход которого соединен с первым входом четвертого электронного ключа и, входом сигнализатора ко второму входу четвертого электронного ключа подсоединен выход второго порогового устройства, а к третьему.входу четвертого электронного ключа подсоединен генератор опорной частоты, причем, 1012100выход четвертого электронного ключачерез третий счетчик импульсов подсоединен к четвертому входу блокауправления,На фиг. 1 представлена конструкция предлагаемого устройства; на 5фиг. 2 - блок-схема устройства, нафиг. 3 - то же, для случая определения времени реакционной способности связующих, на фиг. 4 и 5 - временные диаграммы работы устройства. 10Устройство для определения време"ни желатинизации связующих содержиткорпус 1 (фиг. 1), разделенный надва отсека 2 и 3 перегородкой 4 сотверстием 5, причем корпус заполнен термостатируемой жидкостью 6. Вотсеке 2 находится поршень 7, который соединен с кривошипным механизмом 8 через шток 9. В отсеке 3 находится поплавок 10, к которому прикреплен кожух 11 с вырезами, причем вднище этого кожуха установлен магнит12, Внутри кожуха 11 установлена пробирка 13 со связующим 14 таким образом, что стеклянный стержень 15 спервой термопарой 16 на конце погружен в связующее 14. При этом стеклянный стержень 15 жестко прикреплен к крышке 17, которая закрываетотверстие в корпусе 1, необходимоедля погружения поплавка 10 в термостатируемую жидкость 6, находящуюсяв корпусе 1, и извлечения поплавка10 из нее (для упрощения графического изображения конструкции предлагаемого устройства диаметр крышки 17 З 5изображен уменьшенным). Для жесткогокрепленияпробирки 13 внутри кожуха11 предусмотрена круглая металлическая гайка 18. Под поплавком 10 наднище корпуса 1 установлена измерительная катушка 19 (выводы измерительной катушки 19 для упрощенияграфического изображения конструкциипредлагаемого устройства не показаны ). В отсеке 3 на поверхности перегородки 4 над измерительной катушкой 19 на уровне термопары 16 установлена вторая термопара 20, электроды которой выведены на разъем корпуса 1. В отсеках 2 и 3 установлен50.нагреватель 21 .выводы на разъемкорпуса 1 не показаны).Первая термопара 16 ( фиг. 2 ) через блок усиления 22 подсоединена квходам пороговых устройств 23 и 24,выходы которых подсоединены к первому и второму входам электронногоключа 25. Измерительная катушка 19через блок усиления 26, пиковый детектор 27 и пороговое устройство 28подсоединена к входу электронного фключа 29. Вторая термопара 20 черезблок усиления 30 соединена с первымвходом компаратора 31, ко второмувходу компаратора 31 подсоединенрегулируемый генератор опорного на пряжения 32. Выход компаратора 31 подключен через первый вход электронного ключа 33 к нагревателю 21, ко второму входу электронного ключа 33 подсоединен источник тока 34. Ко второму входу электронного ключа 29 и к третьему входу электронного ключа 25 подсоединен генератор опорной частоты 35. Выход электронного ключа 25 через счетчик импульсов 36 подсоединен к первому входу блока управления 37 и к первому входу вычислительного устройства 38. Выход электронного ключа 29 через счетчик. импульсов 39 подсоединен ко второму входу блока управления 37 и ко второму входу вычислительного устройства 38. Выход вычислительного устройства 38 подключен к третьему входу блока управления 37, выход которого подсоединен к блоку индикации 40,При одновременном определении реакционной способности связующих выход блока усиления 22 (фиг. 3) подсоединен непосредственно к первому входу блока сравнения 41 и через блок аналоговой памяти 42 ко второму входу блока 41. Выход блока сравнения 41 подсоединен к первому входу электронного ключа 43 и ко входу сигнализатора 44. Ко второму входу электронного ключа 43 подключен выход порогового устройства 23, а к третьему входу электронногоключа 43 подсоединен генератор опорной частоты 35. Выход электронного ключа 43 через счетчик импульсов 45 подключен к четвертому входу блока управления 37.Устройство работает следующим образом.При включении кривошипного механизма 8 он начинает перемещать шток 9, и поршень 7 начинает совершать возвратно-поступательное движение, Опускаясь вниз, поршень 7 вытесняет термостатируемую жидкость 6, что приводит к повышению уровня жидкости 6 как в отсеке 2, так и в отсеке 3. При этом поплавок 10, к которому прикреплен кожух 11 с вырезами, перемещается относительно стеклянного стержня 15. При погружении поршня 7 на максимальную глубину, уровень термостатируемой жидкости 6 в отсеке 3 максимален, это характеризует то, что поплавок 10 с кожухом 11, внутри которого установлен магнит 12 и пробирка 13 со связующим 14, находятся в самом верхнем положении. При этом магнит 12 находится у верхнего торца измерительной катушки 19. При поднятии поршня 7 происходит опускание поплавка 10 (магнита 12) в связи с уменьшением уровня термостатируемой жидкости 6. Причем магнит 12 опускается внутрь измерительной катушки 19, что приводит к возбуждению в витках36 и с выхода счетчика импульсов 39поступает на первые два входа блокауправления и на входы вычислительного устройства 38. При соответствующем сигнале с блока управления 27на блоке индикации 40 высвечиваютсязначения времени желатинизации в секундах, сосчитанное счетчиками импульсов 36,39 и вычислительным устройством 38. измерительной катушки 19 злектродвижущей силы (ЭДС), На фиг. 4 д показан, характер изменения ЭДС на выходе измерительной катушки 19. На фиг. 4 д показан сигнал на выходе блока усиления 26, который повторяет форму входного сигнала, После того, как в пробирку 13 залили связующее 14 и включили кривошипный механизм 8 с постоянным периодом перемещения штока в вертикальной плоскости, ампли туда выходного сигнала измерительной катушки 19 остается постоянной в течение индукционного периода связующего 14 в течение времени, пока вязкость связующего 14 не возрастает 15 настолько, что уменьшится амплитуда (ход) возвратно-поступательного движения магнита 12 в вертикальной плос. кости, т.е. при поднятии поршня 7 поплавок 10 с кожухом 11 не успевает 20 опускаться вместе с уровнем термостатируемой жидкости 6, поскольку вязкость связующего 14 в пробирке 13 увеличивается настолько, что не позволяет стержню 15 свободно совершать 25 возвратно-поступательное движение в. вертикальной плоскости в пробирке 13. Это ведет к тому, что уменьшается сигнал на выходе пикового детектора 27 (фиг 44) . при уменьшении сигнала на выходе пикового детектора 27 ниже порога срабатывания компаратора 31 он поменяет свое состояние (на фиг.47, момент ЬО). Это вызывает закрытие электронйого ключа 29 (фиг. 46), который до этого пропускал импульсы от генератора опорной частоты 35 (фиг,4 ф к счетчику импульсов 39, Это ведет к .тому, что счетчик импульсов 39 фиксирует количество импульсов от момента,включения всей электрической схемы 4 О устройства (от .момента включения кривошипного механизма 8 до момента, когда вязкость связующего 14 в пробирке 13 увеличивается до такого состояния, что стеклянный стержень 15 45вязнет в связующем 14), что соответствует достижению связующим 14 точки желатинизации. При этом количество импульсов, зафиксированных счетчийом импульсов 39, прямо пропорци-, 50онально времени желатинизации связующего 14 в пробирке 13, При выполнении генератора опорной частоты 35 с периодом следования импульсов в 1 сколичество импульсов, зафиксированных счетчиком импульсов 39, соответствует времени желатинизации, выраженному в секундах. Порог срабатывания порогового устройства 28 может регулирОВатьсяу что делает ВОзмОжным фиксацию различных состояний вязкости связующего 24. После того, как залили связующее 14 в пробирку 13 и эта пробирка установлена в кожух 11 и вместе с поп лавком 10 опущена внутрь корпуса 1в полость 3 с термастатируемой жидкостью б, которая нагрета до какойто заданной температуры например,82 С), происходит повышение температуры связующего 14, которое фиксируется термопарой 16. При этом связующее 14 перемешивается в пробирке13 стеклянным стержнем 15, на конце которого и установлена термопара16, соответственно этот сигнал усиливается блоком усиления 22 (фиг. 5 ж),При достижении температурой связующего 14 в пробирке 13 какого-либо заданного значения (например, 65 ОС) сигнал на выходе блока усиления 22 достигнет пороговогозначения порогового устройства 23, что достигается настройкой порога срабатывания. Срабатывание порогового устройства 23(фиг.5 ф) ведет к открытию электронного ключа 25, что, в свою очередь, ведет к тому, что импульсы с периодом следования в 1 с поступают от генератора опорной частоты 35 через электронный ключ 25 к счетчику импульсов,36 (фиг. 5 К) .При достижении сигнала на выходе блока усиления 22 величины порога срабатывания порогового устройства 24 он изменяет свое исходное состояние. Это ведет к тому, что электронный ключ 25 закрывается (фиг. 5 ык ), тем самым счетчик импульсов 36 фиксирует количество секунд с момента достижения связующим 14.заданной температуры. Обычно эта данная температура на 5 превышает температуру термостатируемой жидкости б. Порог срабатывания порогового устройства 24 является регулируемым и может при желании задаваться автоматически от ,генератора опорного напряжения 32, т.е. задавая регулируемым источником напряжения 32 значения температуры термостатируемой жидкости б, можно синхронно изменять порог срабатывания порогового устройства 24 таким образом, что пороговое устройство 24.отключает электронный ключ 25 при достижении температуры связу" ющего 14 в пробирке 13 на 5 выше, температуры термостатируемой жид" . кости б. Сигнал с выхода счетчика импульсов Настраивая соответствующим образомгенератор опорного напряжения 32, ко10 1012100 2.1 тарый является задатчиком температуры термостатируемой жидкости 6, подбирается порог срабатывания компаратора 31. На второй вход компаратора 31 поступает сигнал из блока усиления 30 ( фиг. 5,1), ко входу которого подсоединена термопара 20. При равенстве сигнала на выходе блока усиления 30 пороговому значению компаратора 31 последний изменяет свое состояние, что приводит к подключениюо источника тока 34 от нагревателя 21, Если сигнал с выхода блока 30 меньше порогового значения компаратора 31, электронный ключ 33 открыт, и ток его блока 34 поступает на нагрева тель 21, термостатируемая жидкость б нагревается.При одновременном определении времени реакционной способности связующих сигнал с выхода блока усиления 2 О 22 (фиг. 5 Ж) поступает на первый вход блока сравнения 41 и через блок аналоговой памяти 42 - на второй вход блока 41 (фиг. 5 Н ). При равенстве сигналов на первом и втором 25 входах блока 41 сигнал на выходе блока 41 равен нулю. При достижении температуры связующего 14 в пробирке 13 максимума и проходе через этот максимумсигнал на чыходе блока аналоговой памяти 42 становится больше сигнала на первом входе блока сравнения 41. Это приводит к тому, что на выходе блока сравнения 41 появляется сигнал, который выключает электронный ключ 43, причем электронный ключ 43 включается при изменении состояния на выходе порогового устройства 23 (,фиг. 5 о). Таким образом,импульсы, поступающие на третий входэлектронного ключа 43, проходят насчетчик импульсов 45 с момента достижения связующим 14 температуры 65 Сдо экзотермического пика. Этот отре-зок времени оценивает реакционную способность смолы. При подаче на блокуправления 37 соответствующего сигнала это значение времени реакционной способности (в секундах). высвечивается на блоке индикации 40,Предлагаемое устройство значительно уменьшает трудозатраты и трудоемкость по определению времени желатинизации, Согласно известным методикам необходимо либо проводить подготовительные операции, либо контролировать работу известных устройств,либо с секундомером вручную отсчитывать время с начала эксперимента доего конца. В предложенном устройствеподготовительные операции сводятсялишь к смазке антиадгеэионной кремнийорганической пастой стеклянногостержня 15, заполнению стандартнойпробирки 13 связующим 14, помещениюпробирки 13 внутрь поплавка 10 в корпусе 1, закрытию крышкой 17 и нажатию общей кнопки "Пуск" устройства.После срабатывания сигнализатора 44остается только зафиксировать высветившееся на блоке индикации 40 значение времени желатинизации,Кроме того, предлагаемое устройство позволяет одновременно с определением времени желатинизации определять время реакционной способностисвязующего, что позволяет значительно повысить эффективность контрольных испытаний связующих.1012100 ВНИИПИ Заказ 2749/ Тираж 871 Подписи илиал ППП "Патент",Ужгород, ул. Проектная, 4