Спектрометр ядерного резонанса

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскнхСоцналнстнческнхРеспублик(5)М. Кл. С О 1 М 24/08 3 Ъеударстюиый комитет СССР ио делам изебретеии 11 и открытийОпубликовано 15. 05. 82. Бюллетень М 18Дата опубликования описания 15. 05. 82 И.А.Екимовских, А.Н,Клебанов, Я,Н.Паъпов;,. 1и Г.К.СеминСпециальное конструкторское бюро Хирдена Трудовог КрасногоЗнамени института радиотехники и электроники ВФЬ 4 ССР(72) Авторы изобретения(7 ) Заявитель Г 5") СПЕКТРОИЕТР ЯДЕРНОГО РЕЗОНАНСА О 15 10 Изобретение относится к радио- спектроскопии и может быть использо вано для поиска, наблюдения и исследования сигналов резонанса при изучении физико-химических свойств веществ .методами ядерного резонанса.Известен спектрометр ядерного резонанса, который содержит генератор мощных импульсов ВЧ, выполненный как усилитель мощности с датциком для помещения образца, приемник и источник когерентных импульсов ВЧ, поступающих на вход усилителя мощности. Этот спектрометр обеспечивает когерентность ВЧ-заполнения импульсов генератора мощных импульсов ВЧ 11 .Однако он не позволяет осуществить сопряженную перестройку по час" тоте высокочастотных блоков, име- ет ограниченное число значений рабочих частот, поэтому не может быть использован для поиска и исследования неизвестных сигналов ядерного резонанса в широком диапазоне частот.Наиболее близким к предлагаемо" му техническим решением является спектрометр ядерного резонанса, содержащий программное устройство, ге" нератор мощных высокочастотных (ВЧ) импульсов, перестраиваемый колебательный контур, супергетеродинный приемник, фазовый детектор, первый смеситель генератор опорной"частоты, первый и второй ключи, регист" рирующее устройство, причем вход программного устройства соединен с выходом гененатора опорной частоты и первым входом первого ключа пер. вый выход - с вторым входом первого ключа, второй выход - с управляющим входом второго ключа, третий выход - с входом генератора мощных ВЧ импульсов, выход которого соединен с перестраиваемым колебательным контуром, выход перестраиваемого колебательного контура соединен с28209 4 3 9 входом супергетеродинного приемни" ка, выход которого соединен с регистрирующим устройством, выход ге" нератора опорной частоты соединен с входом второго ключа, выход которо" го соединен с первым входом первого смесителя, второй вход которого сое" динен с выходом гетеродина суперге-, теродинного приемника, выход первого ключа соединен с первым входом Фазового детектора. Этот спектрометр позволяет осуществлять сопрякенную перестройку всех ВЧ перестаиваемых блоков.Генератор мощных высокочастотных импульсов в спектрометре выполйен в виде оконечного усилителя мощности и предоконечного широкополосного. усилителя, состоящего из нескольких каскадов 12.Недостатком этого спектрометра яв" ляется. то, что он может работать лишь в сравнительно узком.низкочастотном диапазоне до 20 МГц), что, ограничивает его применение, Необходимость в расширении рабочего диапазона частот вытекает из того, что многие Ферромагнитные материалы имеют значения резонансных частот порядка 300 МГц и более, частоты ядерного магнитного резонанса с появлением сверхпроводящих магнитов Возросли к настоящему времени до 400 МГц, резонансные частоты ядерно" го квадрупольного резонанса лежат в диапазоне до 1 - 2 ГГц.Непрерывно возрастают требования к чувствитель"ности спкетрометров к слабым сигналам ядерных резонасов, к точностиспектральных и релаксационных изме-. рений, Появляются новые методы фазовых измерений . Все это требует соз" дания широкодиапазонного когерент" ного спектрометра ядерного резонанса с синхронным детектированием сла" бых сигналов ядерных резонансов. 10 Цель изобретения - расширение Функциональных возможностей путем увеличения рабочего диапазона частот спектрометра при сохранении когерентности и возможности его сопряженной перестройки и автоматизации поиска сигналов.Поставленная цель достигается тем, что в спектрометр ядерного резонанса, содержащий программное. устройство, генератор мощных высоко- ,частотных (ВЧ 1 импульсов, перестраи ваемый колебательный контур, супергетеродинный приемник, фазовый детектор, первый смеситель, генераторопорной частоты, первый и второйключи, регистрирующее устройство,причем вход программного устройствасоединен с выходом генератора опорной частоты и первым входом первогоключа, первый выход - с вторым входом первого ключа, второй выход - с управляющим входом второго ключа,третий выход - с входом генераторамощных ВЧ импульсов, выход которогосоединен с перестраиваемым колебательным контуром, выход перестраиваемого колебательного контура соединенс входом супергетеродинного приемника, выход которого соединен с регистрирующим устройством, выход генератора опорной частоты соединен с входом второго ключавыход которого соединен с первым входом пеовогосмесителя, второй вход которого соединен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, выход первого ключа соединен с первым входомфазового детектора, дополнительновведены корректор длительности, частотный дискриминатор, сумматор,второй смеситель и схема заданияначальной Фазы, причем выход корректора длительности соединен с управяяющим входом первого ключа, а выход .частотного дискриминатора соединен с входом корректора длительности и первым входом сумматора,выход второго смесителя соединенс входом частотного дискриминатораи вторым входом фазового детектора,первый вход второгосмесителя соединен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, второйвход второго смесителя - с выходомперестраиваемого колебательного контура., второй вход сумматора соединен с выходом Фазового детектора,а выход - с элементом перестройкиколебательного контура, вход схемызадания начальной фазы соединенс выходом первого смесителя, авыход " с вторым входом перестраиваемого колебательного конту раНа фиг.1 приведена структурная схема импульсного спектрометра ядерного резонанса, вариант; на Фиг,2 структурная схема корректора длительности.5 9Спектрометр содержит генератор мощных высокочастотных (ВЧ) импульсво 1, выполненный по схеме одно- каскадного двухтактного автогенератора с перестраиваемым колебательным контуром 2, состоящим из катушки индуктивности 3 с образцом и конденсатора 4 перестройки, супергете 5 10 15 20 25 30 35 40 45 5055 родинный приемник 5 с гетеродином 6, первый смеситель 7, генератор опорной частоты 8, второй ключ 9, схему задания начальной фазы 10 ВЧ коле баний генератора мощных ВЧ импульсов 1 и систему импульсной фазовойавтоподстройки частоты генераторамощных ВЧ импульсов 1, в которуювходят второй смеситель 11, фазовыйдетектор 12, частотный дискриминатор 13, настроенный на опорную цаототу генератора опорной частоты 8,корректор длительности 14, первыйключ 15, сумматор 16. Спектрометрсодержит также программное устройство 17 и регистрирующее устройство18. В спектрометре перестраиваемыйколебательный контур 2 подключен квыходу генератора мощных ВЧ импульсов 1 и связан с входом супергетеродинного приемника 5, выход генератора опорной частоты 8 соединен . через второй ключ 9 с входом первого сесителя 7 и через первый ключ 15с первым входом фазового детектора 12, второй вхвд смесителя 7 соединен с гетеродином 6, а выход через схему задания начальной фазы 10 соединен с колебательным контуром 2,входы второго смесителя 11 связаныс перестраиваемым колебательным контуром 2 и выходом гетеродина 6, авыход второго смесителя 11 соединен с вторым входом фазового детектора 12 и входом частотного дискриминатора 13, выходы фазового детектора 12 и частотного дискриминатора 13 через сумматор 16 связаны с кон" денсатором 4 перестраиваемого колебательного контура 2., выход часто 1 ного дискриминатора 13 через корректор длительности 14 соединен также с управляющим входом первого ключа 15, выходы программного устройства 17 подклюцены к вторым входам Управления) ключей 9 и 15 и ко входу импульса модуляции) генератора мощных ВЧ импульсов 1, а еговход соединен с выходом генератора, опорной частоты 8. Генератор мощных 28209 б ВЧ импульсов 1 и гетеродин 6 супергетеродинного приемника 5 выполнены в виде сменных блоков, работающих в заданном диапазоне частот, каждый из которых разбит на поддиапазоны. Конденсатор 4 перестройки перестраи" ваемого колебательного контура 2 выполнен в виде воздушного конденсатора переменной емкости, ротор которого приводится во вращение малоинерционным электродвигателем. Схема задания начальной фазы 10 содержит цепи связи выхода первоо смесителя 7 с перестраиваемым колебательным кон- туром 2 и цепи защиты первого смесителя 7 от воздействия мощных импуль" сов генератора мощных ВЧ импульсов 1.Корректор длительности 14, содержит С-фильтр 19, двухполярный ограничитель 20 по минимуму, инвертор 21 и схему ИЛИ 22. Вход ограничителя 20 соединен с выходомРС-фильтра 19, а выход подключен ко входу инвертора 21 и к перваму входу схемы ИЛИ 22, ко второму входу ко-. торой подключен выход инвертора,21.Спектрометр работает следующим образом.ри подаче от программного устройства 17 фиг, Ц импульсов модуляции на соответствующий вход пенератора мощных ВЧ импульсов 1 последний вырабатывает мощные импульсы, нацальная фаза ВЧ-заполнения которых равна начальной фазе ВЧ-заполнения импульсов на выходе первого смесителя 7 вследствие работы схемы задания начальной фазы 10. Мощные импульсы ВЧ воздействуют на образец, помещенный в катушку индуктивности 3 перестраиваемого колебательного контура 2 и генератора мощных ВЧ импульсов 1. При совпадении частоты коле" баний генератора мощных ВЧ импульсов 1 с частотой ядерного резонанса исследуемого образца в катушке индуктивности 3 наводятся сигналы ядерного резонанса,. поступающие на вход супергетеродинного приемника 5. В супергетеродинном приемнике 5 с помощью гетеродина 6 частота сигналов ядерного резонанса преобразуется в промежуточную частоту супергетеродинного приемника 5, Усиленные в усилителе промежуточной частоты сигналы поступают на амплитудный или фазовый детектор супергетеродинного приемника 5, Опорное напряже 98209 Он; на Фазовый детектор супергетеродинного приемника 5 поступает с выхода генератора опорной частоты 8.Далее сигналы ядерного резонанса подаются на вход регистрирующего устройства 18, При перестройке спектрометра по частоте изменения частота гетеродина 6, а частота генератора мощных ВЧ импульсов 1 системой импульсной Фазовой автоподстройки частоты подстраивается .под частоту заполнения импульсов ВЧ на выходе первого смесителя 7.,Частота заполнения импульсов на выходе первогосмесителя 7 является разностью или суммой частот гетеродина 6 и стабилизированной кварцем частоты генератора опорной частоты 8. Если частота колебаний генератора мощных ВЧ импульсов 1 отлична от частоты заполнения импульсов ВЧ на выходе первого смесителя 7, то частота заполнения импульсов ВЧ на выходе .второго смесителя 11 отличается от значения опорной частоты генератора опорной частоты 8. Напряжение с выхода второго смесите" ля 11 поступает на вход частотного дискриминатора 13 и на фазовый детектор 12 для сравнения с фазой напряжения опорной частоты, поступаю-, щего на второй вход фазового детектора 12 через первый ключ 15. Если частсРгная ошибка невелика и набег разности фаз за время действия импульса генератора мощных ВЧ импульсов 1 составляет меньше 90, первый ключ 15 открывается на все время действия импульса генератора мощных ВЧ импульсов 1. В этом случае работа системы фезовой автоподстройки частоты генератора мощных ВЧ импульсов 1 определяется работой ; фазового детектора 12. Сигнал ошибки с его выхода поступает через .сумматор 16 на конденсатор 4 перестройки перестраиваемого колебательногоконтура 2 генератора мощных ВЧ импульсов 1, сводя расстройку перестраиваемого колебательного контура 2 к нулю. Если частотная ошибка велика и за время действия импульса генератора мощных ВЧ имупльсовнабег разности фаз составляет более 90возникает возможность ложной настройки генератора мощных ВЧ импульсов 1 вследствие свойства многочастотноссистемы импупьсной Фазовой автоподстройки частоты. Устраняфгся ндогочастотность с помощью частотногодискриминатора 13, Сигнал ошибки свыхода частотного дискриминатора 13поступает в корректор длительности14, где интегрируется. РС-Фильтром19 см, Фиг.2) и поступает на двухполярный ограничитель 20 по минимуму. Уровень сигнала ошибки превыша ет порог ограничения, если набег Фазы за время действия импульса ВЧбольше, чем 90. В этом случае возникший на выходе ограничителя 20 импульс проходит на выход корректора 15 длительности 14 либо через первыйвход схемы ИЛИ 22, либо через инвертор 21 и второй вход схемы ИЛИ 22,Крутизна частотного дискриминатора 13, постоянная времени кС-фильт ра 19 и порог ограничения .ограничителя 20 выбраны так, чтобы фронтимпульса на выходе ограничителя 20был задержан по отношению к фронтувходного импульса на четверть периода 25 частотной ошибки, Импульс с выходакорректора длительности 14 подаетсяна управляющий вход первого ключа 15.и ограничивает время работы фазового детектора так, что при большой з 0 частотной ошибке оно равно четверти периода частотной ошибки, а прималой ошибке - полной длительностиимпульса генератора мощных ВЧ импульсов 1. Подстройка частоты генератора мощных ВЧ импульсов 1 определяется суммарным действием фазовогодетектора 12 и частотного дискриминатора 13, сигналы ошибок с выходакоторых складываются в сумматоре 16.40 В целом работа системы импульснойфазовой автоподстройки частоты обеспечивает сопряжение по частоте генератора мощных ВЧ импульсов 1 с гетеродином 6 на любой частоте рабочегодиапазона спектрометра, а совместнос ситемой задания начальной фазыВЧ-колебаний генератора мощных ВЧимпульсов 1 - когерентность ВЧ заполнения мощных импульсов генераторамощных ВЧ импульсов 1, воздействующих на исследуемый образец. Связьпрограммного устройства 17 с генератором опорной частоты 8 дает возможность синхронизировать фронты импульсов программного устройства 17 с 55опорнои частотой и обеспечивает полную когерентность сигнала на промежуточной частоте супергетеродинногоприемника 5. Перестройк,1,пе :троп,т. ж уществляется в предлах и ддиапазона перестройкой частоты гетеродина 6 с помощью воздушного конденсатора переменной емкости, а частота настройки перестраиваемого колебательного контура 2 генератора мощных ВЧ импульсов 1 подстраивается под разность (или сумму в зависимости от диапазонов) частот гетеродина 6 и генератора опорной частоты 8, существующую на выходе первого смесителя 7, системой импульсной фазовой автоматической подстройки частоты, Смена диапазона производится путем замены блоков тегеродина 6 и генератора мощных ВЧ импульсов 1, а смена поддиапазона осуществляется с помощьюбарабанного переключения гетеоодина 6 и сменой катушки для помещения исследуемого образца в генераторе мощных ВЧ импульсов 1,50 Предлагаемый спектрометр ядерного резонанса обеспечивает когерентность ВЧ-заполнения мощных импульсов, воздействующих на исследуемый образец, синхронный прием сигналов ядерных резонансов и автоматическую настройку на непрерывный. ряд значений частоты в диапазоне до 350 МГц. Имеется возможность выполнения спект. рометра по предлагаемой схеме в диапазоне частот до 1 - 2 ГГц. Спектрометр позволяет вести ручной поиск сигналов посредством одной35 ручки управления или автоматический частотный поиск сигналов во всем рабочем диапазоне, Спектрометр мо" жет быть применен для исследования веществ методами ядерного магнитноо го, ферромагнитного и ядерного квадрупольного резонансов. Спектрометр по предлагаемой схеме обладает простотой при изготовлении, настройке и эксплуатации. Указанные преимуФ45 щества обеспечивают возможность широкого применения спектра при раз-. личных исследованиях веществ методами ядерных резонансов. Для сравнения следует сказать, что выпускаемый мелкой серией в СССР спектрометр ядерного квадрупольного резонанса ИСПобеспечивает когерентность ВЧ заполнения мощных импульсов, синхронный прием сигналов ядерного резонанса и возможность сопря 55 женной настройки на рабочую частоту, в ограниченном диапазоне до 20 МГц,Выпускаемые герийно за рубежом спект. Ф ром зры ядрного магнитного резонанса серий ХР и Я ХР обеспечивают когерентнось ВЧ-заполнения мощных импульсов и синхронный прием сигналов ядерного резонанса в диапазоне частот до 250 МГц, однако имеют либо ограниченный ряд значений частот рабочего диапазона, либо могут быть настроены на любую частоту рабочего диапазона посредством последовательной ручной настройки всех ВЧ блоков, что делает невозможным автоматический поиск сигналов и значительно затрудняет процесс поиска и исследования сигналов ядерного резонанса в широком диапазоне частот.формула изобретенияСпектрометр ядерного резонанса, содержащий программное устройство, генератор мощных высоКочастотных импульсов, перестраиваемый фколебательный контур, супергетеродинный приемник, фазовый детектор, первый смеситель, генератор опорной частоты, первый и второй ключи, регистрирующее устройство, причем вход программного устройства соединен с выходом генератора опорной частоты и первым входом первого ключа, первый выход - с вторым входом первого ключа, второй выход - с управляющим входом второго ключа, третий выход - с входом генератора мОщных ВЧ-импульсов, выход которого соединен с перестраиваемым колебательным контуром, выход перестраиваемого колебательного контура соединен с входом супергетеродинного приемника, выход которого соединен с регистрирующим устройством, выход генератора опорной частоты соединен с входом второго ключа, выход которого соединен с первым. входом первого смесителя, второй вход которого сое-, динен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, выход первого ключа соединен с первым входом фазового детектора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей путем увеличения рабочего диапазона частот спектрометра при сохранении когерентности и возможности его со" пряженной перестройки и автоматизации поиска сигналов, в него дополнительно введены корректор дли 11 9282 тельности, частотный дискриминатор, сумматор, второй смеситель и схема задания начальной фазы, причем выход корректора длительности соедин н с управляющим входом первого клю ча, выход частотного дискриминатора соединен с входом корректора длительности и первым входом суммато" ра, выход второго смесителя соединен с входом частотного дискримина тораи вторым входом фазового детектора, первый вход второго смесителя соединен с выходом гетеродина супергетеродинного приемника, второйвход второго смесителя - с выходом 5 перестраиваемого колебательного 09 12контура, второй вход сумматора соединен с выходом фазового детектора, а выход " с элементом перестройки кэлебательного контура, вход схемы задания начальной фазы соединенс выходом первого смесителя, а выход " с вторым входом перестраиваемого колебательного контура. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США У 3581193, 1971.2, Павлов Б.Н. Импульсный паносрамный радиоспектрометр ЯКР."Известия АН СССР. Сер, физическая", 1975,т. 39 й 12, с. 2620.928209 ставитель В.Покатилхред М. Рейвес тор А.Дэятко К Редактор В.Бобк акаэ 3226/ е ог н ау филиал ППП ".Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,фТираж 883ИИПИ Государствепо делам иэобре5, Москва, Ж,Подписноомитета СССРоткрытийая наб., д. /5