Лабораторная установка для получения порошкообразного материала

иприсоединением сударственнын коикте 3) Приоритет а делам нэобретеннн н открытнй) Авторыизобретен и Волынец, А. А. Макеев и В. В, Шишо а Трудового К и Московски го Знамени г ситет им. М. осковский орде машиностроени асного Зна ордена Ле сударственн . Ломоносо 1) Заявител Крас унив АБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО МАТЕРИАЛА капель раствора в хладоагенте, состоягцее из двух цилиндрических сосудов разных диаметров, вставленных один в другой, писпособление для перемешивания жидкости, находящейся в цилиндрическом сосуде меньшего диаметра, устройство для сублимационной сушки, состоящее из камеры, приспособления для создания вакуума внутри этой камеры, полки для продукта находящ йся внутри этой камеры, приспособления для нагревания или охлаждения указанной полки, ох 0лаждаемого приспособления, служащего для конденсации паров растворителя, устройство для термообработки продукта, получаемого после сублимационной обработки .Известная установка имеет большое количество серьезных недостатков, наиболес существенными из которых являются невозможность получения замороженных частиц контролируемых и достаточно малых размеров (менее О, мм диаметром) и большой унос продукта при сублимационной сушке вследствие полидисперсностн продукта и контактного подвода гспла,Известна также лаборатор "ая установкадля получения пороп.кообра.:его материала Изобретение относится к конструкциям установок для получения порошкообразных материалов криохимическим методом.Известна лабораторная установка для получения порошкообразных материалов криохимическим методом, включающая устройство хранения и подачи жидкости, состоящее из стеклянной колбы с боковым отростком, на который надет ибкий шланг подачи азота, соединенный с источником газообразного азота, резиновой пробки с отверстием в центре, плотно вставленной в горловину колбы, стеклянной трубки, плотно вставленной в отверстие пробки так, что между нижним концом стеклянной трубки и дном колбы образуется зазор, гибкого шланга подачи раствора, надетого на другой конец стеклянной трубки; устройство распыления жидкости, состоящее из наконечника, г,редставляющего собой стеклянную трубку с выходным отверстием 0,25 мм, устройство хранения и подачи жидкости связаны посредством герметичного соединенйя входного конца стеклянного наконечника со свободным концом гибкого;ланга годачи раствора, устройство дпя замораживания ени институт хмическогоина и ордена Трудовогоыйа716579 Кроме того, установка снабжена генератором колебаний 6, соедкненным с распылителем 2, зарядным цилиндром 7, установленным между распылителем и устройством замораживания, и источником постояно ного напряжения 8, подключенным разноименными полюсами к зарядному цилиндру 7, распылителю 2 и устройству замораживания 3,Устройство хранения и подачи жидкости10включает баллон 9 с азотом аргоном или)другим инертным по отношению к исходномураствору газом, с давлением 1 О - :140 атм,который соединен редукторами 10 с гибкимшлангом 11, подсоединенным к термостатируемой емкости 12 для жидкости.Распылитель содержит держатель 13с резьбой на одном конце, которым он входитв отверстие опорной плиты 14. На держательнадета изоляционная втулка 15 с двумятоковводными шинами 16, служащими для20соединения пьезоэлемента 17 с генераторомсинусоидальных колебаний 6.Пьезоэлемент одной стороной соединенс нижним концом держателя 3, а другойстороной - с фланцем 18, под которымразмещен цилиндр 19 с камерой 20. В каме 2 ю ре 20 размещен фильтр 21, под которымразмещена фильера 22, соединенная с зарядным электродом 23, К фланцу 24 крепится зарядный цилиндр 7.Устройство замораживания капель жид 30кости в хладоагенте состоит из термостата 25Эцилиндрической емкости 26 для хладоагента,цилиндрического стакана 27 с сетчатым днищем 28.Субяиматор состоит из обечайки 29 сбоковыми крйшками 30. К фланцу 31 поди соединен конденсатор 32 паров растворителя.В крышках 30 размещены смотровые окна 33.Внутри обечайки 29 расположен цилиндрический экран 34, внутри которого расположены сетчатые полки 35, на которых установ 40лены противни 36. Противни накрыты съемными сетками 37, Над сетками находятсянагреватели 38.Лабораторная установка работает следующим образом. Через шланг 39 заливаютв емкость2 приготовленный раствор исходи ным веществом. После установлении требуемой температуры раствора под давлениеминертного газа он вытесняетси через шланг40 и поступает в распылитель 2, Из фильеры 22 раствор вытекает в виде одной илинескольких струй, количество и размер которых определяется типом выбранной фильеры На пьезоэлемент 17 подается синусоидальное напряжение частоты с интервалом 1 - :200 кГц и амплитудой 1 - :100 В от генератора 6 звуковых колебаний, -в результате чего возникающие механические колебания разбивают струи раствора, вытекающие из отверстий фильеры на поток капель. включающая устройство для хранения иподачи жидкости, соосно размещенные распылитель жидкости, соединенный с устройством для хранения и подачи жидкости,и устройство замораживания, сублиматори устройство термообработки, последовательно соединенные друд с другом и устройством замораживания 12.Известная установка имеет ряд существенных недостатков: относительная сложность конструкции и неудобство ее обслуживания; недостаточная универсальность, невозможность работы сублиматора в оптимальном режиме вследствие монодисперсности замороженных частиц материала, недостаточная надежность, невысокое качество получаемого продукта и большие потери продукта.С целью повышения качества получаемого материала и снижения его потерь засчет распыления жидкости в вйде монодисперсных капель, установка снабжена генератором колебаний, соединенным с распылителем, зарядным цилиндром, установленным между распылителем и устройствомзамораживания, и источником постоянногонапряжения, подключенным разноименнымиполюсами к зарядному цилиндру, распылителю и устройству замораживания.Кроме того, распылитель выполнен в видезакрепленного надержателе цилиндра с камерой для жидкости, в которой размещенфильтр, фильеры, закрепленной под фильтром, пьезоэлемента, установленного междуцилиндром и держателем, и зарядного элект,рода, соединенного с фильерой. Устройстводля замораживания выполнено в,виде термостата с размещенной внутри него емкостьюдля хладоагента, в которой установлен своэможностью вертикального перемещенияцилиндрический стакан с сетчатым днищем,а сублиматор выполнен в виде горизонтальной цилиндрической обечайки с боковымикрышками и смотровыми окнами, вставленными в крышки, расположенные коаксиальнов обечайке цилиндрического экрана, размещенных внутри него сетчатых полок с противнями для перерабатываемого материала,нагревателей и конденсатора,На фиг. 1 изображена технологическаясхема "установки; на фйг. 2 - " устройстводля хранения подачи жидкости; на фиг. 3 -общий вид распылителя; на фиг. 4 - общийвид устройства для замораживания; на -фиг. 5 - сублиматор.Лабораторная установка для полученияпорошкообразного материала состоит изустройства 1 для хранения и подачи жидкости, соосно размещенных, распылителя жидкости 2, соединенного с устройством , иустройства замораживания 3, сублиматора 4 5и устройства термообработки 5, последовательно соединенных друг с другом,и устройством 3.5Для того, чтобы капли были монодисперсными, частоту синусоидальных колебаний выбирают равной4,05 Ргде 1 - частота колебаний, Гц,5и - скорость потока жидкости, м/с,Р - диаметр отверстия фильеры, м.При этом диаметр д монодисперсных капельравен д = 1,89 Р.Через фильеру 22 с помощью электрода23 к раствору прикладывается постоянное 0напряжение Ы.1 = + (50 - :1000)В от источника 8 постоянного напряжения, другойполюс которого соединен с зарядным цилиндром 7, в результате чего монодисперсныекапли приобретают одноименный электрический заряд, что увеличивает угол распыленияпотока и исключает столкновения капельдруг с другом.Получившийся поток монодисперсныхкапель направляется в устройство 3. Попадая в хладоагент, капли раствора мгновенно Озамерзают, образуя ледяные гранулы, оседающие на днище 28,После окончания процесса грануляциистакан 27 вынимают из термостата 25.Полученные замороженные гранулы поме-щают на предварительно охлажденные противни 36 сублиматора, закрывают сетками 37и ставят на сетчатые полки 35, после чегозакрывают переднюю крышку 30 и включаютвакуум-насос 41.После достижения вакуума 10 2 - : зо10 4 мм рт. ст. в конденсатор 32 заливаютхладоагент и включают нагреватели 38, например, лампы.По окончании процесса, сублимационныйпродукт помещают в устройство 5 термо- зобработки, где, применяя требуемые длякаждого конкретного продукта температуру,выдержку и газовую атмосферу, продукт,полученный после сублимационной обработки, переводят в требуемое химическоесоединение путем термохимических реакций 4 фв твердой фазе. Формула изобретения1. Лабораторная установка для получения порошкообразного материала, включаю 6щая устройство для хранения и подачи жидкости, соосно размещенные распылительжидкости, соединенный с устройством дляхранения и подачи жидкости, и устройствозамораживания, сублиматор и устройствотермообработки, последовательно соединенные друг с другом и устройством замораживания, отличающаяся тем, что, с цельюповышения качества получаемого материалаи снижения его потерь за счет распыленияжидкости в виде монодисперсных капель,она снабжена генератором колебаний, соединенным с распылителем, зарядным цилиндром, установленным между распылителеми устройством замораживания, и источникомпостоянного напряжения, подключеннымразноименными полюсами к зарядному цилиндру, распылителю и устройству замораживания.2. Лабораторная установка по и. 1, отличающаяся тем, что распылитель, выполненв виде закрепленного на держателе цилиндра с камерой для жидкости, в которой размещен фильтр, фильеры, закрепленной подфильтром, пьезоэлемента, установленногомежду цилиндром и держателем, и зарядного электрода, соединенного с фильерой.3, Лабораторная установка по п. 1, отличающаяся тем, что устройство замораживания выполнено в виде термостата с размещенной внутри него емкостью для хладоагента, в которой установлен с возможностью вертикального перемещения цилиндрический стакан с сетчатым днищем.4. Лабораторная установка по п. 1, отличающаяся тем, что сублиматор выполненв виде горизонтальной цилиндрической обечайки с боковыми крышками и смотровымиокнами, вставленными в крышки расположенного коаксиально в обечайке цилиндрического экрана, размещенных внутри негосетчатых полок с противнями для перерабатываемого материала, нагревателей и конденсатора,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авегсап Сегаппс 5 ос 1 е 1 у Вце 11 п 1972, чо 1. 51, Мо 2, рр. 58 - 161,2.Ме 1 а 11 цгра апс Ме 1 а Гоггп 1 пд, 1972, МочевЬег, рр. 377 - 378 (прототип).Составитель А. ТарасТехред К. ШуфричТираж 809Государственного комитетаам изобретений и открытийва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Патент, г, Ужгород, ул, Проектная актор Н. Хайтовскааз 9697/3 ЦНИИПИпо дел113035, Мослиал ППП овКорректор ЮПодписноеСССР карен