Дифференциальный сканирующий микрокалориметр

О П И С А Н И Е в 901852ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфаэ СоветсиинСфциалистичесиикреспублик(23)Приоритет 6 вудлрстюей квинтет СССР ае делам наабретеннй и вткрытнйОпубликовано 30,01.82. Бюллетень М 4 Дата опубликования описания 02,02.82,(5 З) ЮК 536,621.2 (088.8)(72) Автор изобретения П. Л. Привалов Институт белка АН СССР(54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮШИЙ МИКРОКАЛОРИМЕТРИзобретение относится к приборострое нию, в частности к устройствам дпя измерения термодннамических характеристик жидких объектов, и может быть использовано в лабораториях, ведущих физико-химические исследования жидкостей, %Известен адиабатическнй дифференциальный сканирующий микрокалориметр дпя измерения разностной теппоемкости жидкости, содержащий аднабатическую ооолочку с регулируемой температурой и диф- а ференцнальную измерительную ячейку, которая состоит из двух разделенных объе мов для исследуемой - референтной жидкостей (калориметрических камер) с ре- гулируемой температурой, т.е. снабженИ ные раздельтп тми нагревательными элементами, термодатчиком, определяющим разность температур между камерами и регулятором обогрева 111,Наиболее близким к предлагаемому20 является дифференциальный микрокалориметр, содержащий трубчатые калориметрические камеры, тепловой шунт со средствами подогрева и регулирования нх температуры, размещенные в адиабатической ободочке, также снабженной средствами подогрева и регулирования ее температу- ры 2 ).Однако известные капориметры с раэдепьнымя калориметрическими камерами не позволяют производить смешивание двух жидкостей в процессе измерения и определять тепловой эффект смешения вшироком интервале температуР.Цель изобретения - расширение диапа-. зона рабочих температур и функциональных возможностей микрокалориметра эа счет обеспечения возможности измерения разностной теплоемкости и теплоты сме щения двух жидкостей, сокращение времени эксперимента.Поставленная цель достигается тем, что в устройстве каждая из калориметри ческих камер выполнена по крайней мере из двух трубок, находящихся в тепловом контакте между собой по всей их длине, одни концы которых сообщены с иссле3 90185оуемой средой, а другие концы трубок,пропущенные сквозь тепловой шунт, соединены, причем объемы и массы обеихобразованных камер от теплового шунтадо места соединения камер выполнены 5ряВными,Части трубок, расположенные над тепловым шунтом, находятся в тепловом контакте между собой.Каждая из трубчатых калориметрических камер выполнена в виде спирали,витки которой находятся в тепловом контакте, расположенной симметрично относительно места их соединения, тепловогошунта и адиабатической оболочки, 15Калориметрич еские камеры выполненыиз трубок разного сечения, расположенных одна в другой.Тепловой шпунт выполнен в виде замкнутой оболочки, внутри которой расположен объем калориметрических камер.На фиг. 1-3 изображен предлагаемыйдифференциальный сканирующий микрокалориметр, различные варианты выполнения,Дифференциальный сканирующий микрокалориметр состоит из микрокалоримет-рических камер 1 и 2, каждая из которыхвыполнена из двух трубок, часть трубоксвернута в компактные спирали 1 и 2",один конец всех трубок образует место 3стыковки их, нагревательных элементово4 и 5 каждой из камер, термочувствительных элементов 6 и 7 каждой из камер,укрепленных на их поверхности, терморе 35гулятора 8 обогрева обоих камер, тепло Вого шунта 9, ограничивающего рабочийобъем камер, нагревательного элемента10 теплового шунта, термочувствитепьного элемента 11 теплового шунта, термо Орегулятора 12 теплового шунта, адиабатической оболочки 13, нагревательногоэлемента 14 адиабатической оболочки,термочувствительного элемента 15 адиабатической оболочки, терморегулятора 1645адиабатической оболочки, части 17 трубок обеих камер, подсоединяемые к внешним устройствам, части 18 трубок, находяшихся В тепловом контакте между собой, Совокупность термочувствительных,нагремтельных элементов и терморегуляЯтора является устройством дпя регулирования температуры,Дифференциальный сканирующий микрокалориметр имеет два режима работы: измерение разностной теплоемкости жидкости и измерение теплоты смешения двух жидкостей. 2 4 фДля определения разностной теплоемкости закрывают отверстия обеих трубок(камера 2), затем подают исследуемуюжидкость по одной из трубок (камера 3)и выводят по другой трубке (камера 1),При этом исследуемая жидкость заполняет объем лишь одной трубки (камера 1)до места 3 стыковки со второй трубкой(камеры 2), что составляет объем первойкалориметрической камеры, Затем закрывают отверстия обеих трубок (камеры 1)и таким же образом заполняют референтной жидкостью объем одной из трубоккамеры 2 до места 3 стыковки камер,что составляет объем второй калориметрической камеры,Для измерения разностной теплоемкости заполняют камеры 1 и 2 исследуемойи референтной жидкостями, затем прогревают их с одинаковой скоростью, которуюопределяют термочувствительными элементами 6 и 7. При этом терморегулятор 8обогрева обеих камер регулирует температуру в нагревательных элементах 4 и 5.Регистрируют разность мощностей, необходимую для прогрева каждой из камер,При этом температуру теплового шунта 9и температуру диабатической оболочки 13регулируют регуляторами 12 и 16 такимобразом, что они все время близки к температуре камер 1 и 2.Для определения теплоты смешениядвух жидкостей подают по обеим трубкам(камера 1) две жидкости, смесь же выводят только по одной трубке (камера 2),Причем смешивание жидкостей осуществляется посредине, по длине трубок, в месте 3 стыковки, где объемы, ограниченныетрубками, объединены.Измерение теплоты смешения двухжидкостей осуществляется при подведениипостоянного потока их к двум трубкамкамеры 1 в процессе постоянного прогрем обеих камер 1 и 2 с помощью нагревательных элементов 4 и 5, при этом,как и в первом случае, регистрируют разность мощностей, необходимых для прогрева каждой камеры,Для предотвращения переноса тепладвижущейся жидкостью из рабочего объема камер (при измерении теплоты смешения) части трубок, расположенные надтепловым шунтом, находятся в тепловомконтакте между собой 18 (фиг, 2) доконцов всех трубок 17 (фиг. 2), подсоединяемых к внешним устройствам - насосам, приемнику смеси.Потоки жидкостей, подводимые к адиабатической оболочке 13 (фиг. 2 ) и отво5димые от нее, находятся во встречном направлении, и при достаточной длине контактирующей части трубок 18, поток жидкостей будет подходить к тепловому шунту, уже имея его температуру, к 5 внешним же устройствам он будет подходить, имея температуру внешнего окружения, Поэтому применение противопотока позволяет исключить необходимость предварительного термостатирования жид кости, подводимой к рабочему объему калориметрических камер, и позволяет быстро изменять их температуру непосредственно в ходе измерения. Кроме того, поскольку к тепловому шунтужидкость 5 подходит уже имея температуру шунта, зто позволяет уменьшить длину части трубок, контактирующих с шунтом. А зто, в свою очередь, позволяет уменьшить общую длину подводящей трубки, так как 20 практически вся трубка, начиная от внешних устройств, активно используется для подведения температуры поступающей жидкости к температуре, при которой осуществляется смешивание. 25 852 6упростить технологию изготовления калориметрических камер (фиг, 3).В некоторых случаях целесообразно выполнение теплового шунта в виде замк нутой оболочки, внутри которой заключена часть калориметрических камер, составляющая рабочий объем, Причем тепловой шунт в этом случае одновременно являет ся и адиабатической оболочкой (фиг. 3). Это позволяет упростить конструкцию калориметра в целом.Предлагаемый дифференциальный скани рующий микрокалориметр по сравнению с известными более универсален, позволяет расширить измерительные функции микро- калориметра, а, тем самым,. проводить более широкое термодинамическое исследование жидких объектов. Кроме того, использование изобретения существенно , повысит эффективность исследования, сокращая время и расходы по его проведеФормула изобретенияС целью снижения влияния окружающей среды на измеряемый тепловой эффект, а следовательно, для повышения чувствительности и точности прибора части трубок, 30/ образующие рабочий объем камер 1 и 2 (фиг. 2), свернуты в компактную спираль плоскую или цилиндрическую, причем витки спиралей находятся в тепловом контакте друг с другом, что обеспечивает более З 5 полную интеграцию теплового эффекта по всему объему камер. Причем место 3 стыковки трубок не входит ни в одну из спиралей 1 и 2 (фиг, 2), которые располагаются симметрично по отношению к 40 тепловому шунту 9 и адиабатической оболочке 13. В некоторых случаях целесообразно выполнение одной из калориметрических 45 камер из одной трубки, в частности той, по которой осуществляют отвод смеси жидкостей. Это позволит увеличить сечение либо длину трубки, по которой осуществляется отвод смеси и, тем самым, увеличить время пребывания смеси в рабочем объеме камеры. При этом необходимо соблюдение условия по тождественности объемов и массы обеих камер,.В некоторых случаях целесообразно55 калориметрические камеры выполнять из двух трубок разного сечения, причем трубка меньшего сечения располагается в трубке большего сечения, что позволяет 1, Дифференциальный сканирующиймнкрокалориметр, содержащий трубчатые калориметрические камеры, тепловой шун 1.со средствами подогрева и регулйрования их температуры, размещенные в адиабатической оболочке также снабженной средствами подогрева и регулирования ее температуры, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения диапазона рабочих температур и функциональных возможностей измерения разностной теплоемкости и теплоты смешения двух жидкостей, сокращения времени эксперимеата, каждая из калориметрических камер выполиена по крайней мере из двух трубок, находящихся в тепповом контакте между собой по всей длине, одни концы которых сообщены с исследуемой средой, а другие концы трубок, пропущенные сквозь тепловой шунт, соединены, причем объемы и массы обеих образованных камер от теплового шунта до места соединения камер выполнены равными.2. Иикрокалориметр по и. 1, о т л ич а ю щ и й с я тем, что части трубок расположенные над тепловым шунтом на ходятся в тепловом контакте между собой.3. Микрокалориметр по и. 1, о т л ич а ю щ и й с я тем, что каждая из трубчатых калориметрических камер выполнена в виде спирали, витки которой находятся в тепловом контакте, располо 7 901852 8женной симметрично относительно места выполнен в виде замкнутой оболочки,их соединения теплового шунта и адиа- внутри которой расположен рабочий обьюбатической обсаочки. калориметрических камер,4, Микрокалориметр по п. 1, о т л и" Источники информации,ч а ю ш и й с я тем, что калориметри-принятые во внимание при экспертизеческие камеры выполнены из трубок 1. Авторское свидетельство СССРразного сечения, расположенных одна в % 328776, кл. 001 К 17/08, 1971.другой, 2, Патент США М 3899918,5. Микрокалориметр по и, 1, о т л и- кл. 601 К 17/00, опублик. 1975 1 прсмч а ю щ и й с я тем, что тепловой шунт 1 О тотип).. Горшкованец Корректор С, Шекмар авит ель д А.Ба Редакто чинская Тираж 882 Подписное ИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий 3035, Москва, Ж 35, Раушская наб д, 4