Атомно-абсорбционный анализатор

О П И С А Н И Е ( )939960ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветснинСоциалнстнчесннкРеспублик(5 )М, Кл. С 01 ) 3/42 ЬеуАаратввнный квинтет СССР в делам вэобретеннй н втврытнй(54) АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗАТОР 1Изобретение относится к спектральному анализу и может быть использовано для контроля состава вещества в различных отраслях народного хозяйства: металлургии, горнодобывающей промышленности, химии, геологии и др.Известен атомно-абсорбционный спектрометр, состоящий иэ линейчатого источника резонансного излучения, атомиэатора, монохроматора, детекто- ра, усилителя, стрелочного прибора, самописца и цифропечатающего устройства 11 1. 5Спектрометр не обладает достаточной точностью, так как в схеме не предусмотрена компенсация дрейфа иэ" меряемого сигнала.Наиболее близким к предлагаемому 2 о является атомно-абсорбционный анализатор, содержащий спектральную лампу, атомизатор, монохроматор и последо" вательно соединенные фотоэлектричес 2кий умножитель, измерительное устройство и регистратор ( 2,Недостатком устройства являетсясравнительно низкая точность атомноабсорбционных измерений, посколькув функциональной схеме анализаторане предусмотрена непрерывная коррекция дрейфа измеряемого сигнала.Цель изобретения - повышение точности атомно-абсорбционных измеренийза счет коррекции дрейфа измеряемогосигнала,Поставленная цель достигается тем,что атомно-абсорбционный анализатор,содержащий спектральную лампу, атомизатор, монохроматор и последовательно соединенные фотоэлектронныйумножитель, измерительное устройстворегистратор, дополнительно содержитустройство сдвига уровня, устройство йормирования, четыре ключа, измеритель скорости дрейфа, устройстволинейной коррекции и управляемыйблок питания спектральной лампы, при-,Анализатор состоит из спектральной лампы 1, атомизатора 2, монохроиатора 3, фотоэлектронного умножителя 4, выход которого подключен к входу измерительного устройства 5, Выход устройства 5 соединен с входом устройства 6 сдвига уровня и через ключ 7 со входом устройства 8 нормирования, Выход устройства 8 соединен с первым входом 9 управляемого блока 10 питания, Выход устройства 6 сдвига уровня через второй ключ 11 подключен к регистратору 12, а через третий ключ 13 к входу измерителя 14 скорости дрейфа. Выход измерителя 14 через четвертый ключ 15 соединен с входом устройства 16 линейной коррекции. Выход устройства 16 подключен к второму входу 17 управляемого блока 10 питания, выход которого соединен с спектральной лампой 1. Стабильность сигнала, вырабатываемого устройством 5 (этот сигнал пропорционален интенсивности излучения резонансной линии спектральной лампы 1), определяется стабильностью работы спектральной лампы 1, атомиэатора 2, монохроматора 3, фотоэлектронного умножителя 4, измерительного устройства 5. Основной вклад в погрешность при атомно-абсорбционных измерениях вносит долговременный дрейф излучения спектральной лампы 1. Являясь мультипликативной помехой, долговременный дрейф излучения существенно влияет на точность измерения, что подтверждается приведенными ниже математическими выражениями. 25 30 ао 93996чем выход измерительного устройства соединен с входом устройства сдвига уровня и через первый ключ с входом устройства нормирования, выход которого подключен к первому входу уп" 5 равляемого блока питания, выход устройства сдвига уровня соединен через второй ключ с регистратором, а через третий ключ с входом измерителя скорости дрейфа, выход которого через .1 о четвертый ключ соединен с входом устройства линейной коррекции, выход которого подключен к второму входу управляемого блока питания спект" ральной лампы.На фиг. 1 представлена функциональная блок-схема атомно-абсорбционного анализатора; на фиг, 2эпюры напряжений. 0В общем виде напряжение на выходеизмерительного устройства 5 (пропорциональное интенсивности излучения) можно выразитьО(с) = Оо+Г(с) (эпюра 18)где Оо - начальное напряжение;Г(С) - функция времени.Известно, что с заданной точностьюдолговременный дрейф системы апроксимируется кусочно-линейной функциеи, где для 1-ого измерения можнозаписатьО = О +К 1где С (с с+ дсО- начальное напряжение при1-ом измерении;К - тангенс угла наклона апроксимирующей прямой при1-ом измерении,Напряжение на выходе измерительногоустройства 5 при введении в атомиэатор анализируемого раствора выражаетсяО(О =ЫО =Ы(Оок),где с- коэффициент ослабления измеряемого сигнала, зависящий отконцентрации анализируемогоэлемента.Абсолютная погрешность 1-ого измерения определяется, как разностьдодс= ЮОо - (с% - оКС) == СЛО, - О) -ХКОтносительная погрешность измеренийопределяется как отношениед Кд сг(О,-О) - К отн с Оо о,О1Оо Оогде с(Оо - напряжение на выходе устройства 5 при измерениианализируемого раствора приусловии полного отсутствиядрейфа, т.е, О = ОЕсли перед 1-тым измерением уравнивают О = Оо, т,е. проводят нормирование, то получаем выраженияд = к.с ОКсцЖот" ОоИз двух последних выражений видно,что погрешность 1-ого измерения припрочих равных условиях зависит отК (тангенса угла наклона пароксимирующей прямой, т.е. скорости дрейфа), а также от й (времени) 1-огоизмерения, Из этого следует, чтоувеличение времени измерения, частонеобходимое для статистической обработки сигнала - интегрирование.ниключ 7 размыкается, а ключ 13замыкается на период -с . Приэтом сигнал с выхода устройства 6поступает на вход измерителя 1 скорости дрейфа. Измеритель 1 вырабатывает напряжение, пропорциональноетангенсу угла наклона апроксимирующей прямой за время С -с, т.е. величину, пропорциональную скорости дрейфа измеряемого сигнала (эпюра 22), В момент времени С в атомизатор вводится анализируемый раствор, ключ 13 размыкается, а ключи 11 и 15 замыкаются на период тэ-С,. При этом напряжение с выхода измерителя поступает на вход устройства 16 линейной кЬррекции. Устройство 16 вырабатывает линейно-изменяющееся напряжение, скорость нарастания которого равна скорости дрейфа, кроме того устройство 16 осуществляет сдвиг линейно-изменяющегося напряжения на величину ухода измеряемого сигнала за время измерения скорости дрейфаПолученный таким образом суммарный сигнал инвертируется (эпюра 23) и с выхода устройства 16 подается на второй вход 17 управляемого блока 10 питания. Под действием этого напряжения (путем изменения тока спектрапьной пампы) непрерывно в течение времени измерения 1 - сигнала поглощения осуществляется коррекция дрейфа измеряемой величины. При этом на входе регистратора 12 действует напряжение, показанное на эпюре 2. Для наглядности можно сравнить эпюры 20 и 2 Й, где представлены результаты измерений сигналов поглощения соответственно без коррекции и с коррекцией дрейфа измеряемого, сигнала. Все операции - включение ключей,подача растворов в атомизатор и т.п.осуществляются по командам с программного устройства (не указано).Полученные результаты измерениймогут быть использованы как в исследовательских целях, так и при массовом экспресс-анализе технологических продуктов предприятий металлургии, химической промышленности и др,Использование анализатора дает возможность оперативно получать информацию о составе и качестве технологических продуктов, что в свою очередь поЗволяет оптимизировать технологический процесс,5 939960 6и т.п. приводит к увеличению погрешности, поэтому целесообразно проводить непрерывную коррекцию дрейфав течение времени измерения,Устройство работает следующим образом.В момент временив атомизатоо 2подается раствор, не содержащий анализируемый элемент(например, воду),ключи 7, 11, 13, 15 разомкнуты. Сиг онал, снимаемый с фотоэлектронногоумножителя М, поступает на вход измерительного устройства 5. В устройстве 5 осуществляется преобразование этого сигнала - усиление, синхронное детектирование, фильтрацияи т,п. На выходе устройства 5 вырабатывается напряжение постоянного тока, пропорциональное световому потоку, регистрируемому фотоэлектроннымумножителем 4, Эпюра 18 показываетизменение выходного напряжения устройства 5 под действием дрейфа интенсивности спектральной лампы 1, С выхода устройства 5 сигнал поступает 25на вход устройства 6, которое осуществляет инверсию входного напряжения и, кроме того, сдвигает уровень сигнала на величину начальногонапряжения 0 . Для наглядности на 3эпюре,19 показано выходное напряжение устройства 5 при измерении сигнала поглощения без коррекции дрейфа. При этом на выходе устройствасдвига уровня действует напряжение,изображенное на эпюре 20. В моментвремени с замыкается ключ 7, приэтом на вход устройства 8 нормирования поступает действующее значениевыходного напряжения 0 устройства 5, 4 ОВ устройстве 8 это напряжение сравнивается с опорным напряжением Оои вырабатывается сигнал разбаланса,1который поступает на первый вход 9управляемого блока 1 ц питания. Под 45действием сигнала разбаланса блок 10изменяет ток спектральной лампы (какследствие интенсивности свечения)в сторону, направленную в конечномитоге на сведение сигнала разбалан 5 Оса к нулю. Таким образом, путем изменения интенсивности свечения спектральной лампы осуществляется уравнивание О и О , т.е. нормирование измеряемого сигнала за время С -Си-с (эпюра 21, где показано на55пряжение на выходе устройства 5 приатомно-абсорбционных измерениях скоррекцией дрейфа). В момент време939960 7формула изобретения Атомно-абсорбционный анализатор, содержащий спектральную лампу,.атомизатор, монохроматор и послеловательно соединенные фотоэлектронный умножитель, измерительное устройств, регистратор, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности атомно-абсорбционных измерений за счет коррекции дрейфа измеряемого сигнала, он дополнительно содержит устройство сдвига уровня, устройство нормирования, четыре ключа, измеритель скорости дрейфа, устройство линейной коррекции и управляемый блок питания спектральной лампы, причем выход измерительного устройства соединен с входом устройства сдвига уровня и через первый ключ - с вхо, дом устройства нормирования, выход которого подключен к первому входу управляемого блока питания, выход устройства сдвига уровня соединен через второй ключ с регистратором, 5 а через третий ключ - с входом измерителя скорости дрейфа; выход которого через четвертый ключ соединен с вхо" дом устройства линейной коррекции, выход которого подключен к второмувходу управляемого блока питанияспектральной лампы. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе15 1. Прайс В. Аналитическая атомноабсорбционная спектроскопия. М.,"Мир", 1976 с. 36-372. Атомно"абсорбционный анализатор АА Техническое описание. Прощ спект фирмы "Чаг 1 ап ТесЬйгоп", Австралия, 1976939960 Т иг орректор М. Шароши оставитель В. Капустиехред Т, Фанта ников еда ктор Тираж 887 ВНИИПИ Государственного коми по делам изобретений и отк 113035, Москва, Ж, Раушская