Устройство количественного и качественного анализа сред

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРесттублик(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 14. 05. 80 (21)2940473/18-25с присоединением заявки Нов(31) М. Кл. С 01 Я 24/10 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) УСТРОЙСТВО КОЛИЧЕСТВЕННОГО И КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА СРЕД Изобретение относится к области аналитического определения качественных и количественных показателей пищевого сырья, биологических сред, полупродуктов и готовой продукции по молекулярному составу групп, их количества и комбинаций, характеризующих качество среды, по присоединенным спиновым меткам, количество которых определяем с использованием явления ядерной индукции и может быть использовано при массовых анализах веществ в исследуемых средах, при определении количества непредельных соединений, например для определения количества свободных жирных кислот в семенах масличных культур, полупродуктах и готовой продукции масложировой промышленности.Известно устройство количественного и качественного анализа сред, использующееся для определения кислотного числа семян масличных .культур Г 11Это устройство, служащеедля определения кислотного числа масел семян масличных культур и состоящее из автоматического титратора, электро- мельницы ЭМмикроизмельчителя тканей РТ, вакуумного насоса с электро.двигателем, мешалки, термометра контактного до 300 С, микробюретки, колбы для фильтрования под вакуумом икомплекта химической посуды, имеетследующие недостатки: влияет на результат анализа неорганических кислот и белковых соединений, кроме1 ц того продолжительность одного анализа 55-30 мин, большая погрешностьизмерения иэ-эа перевода значенияобъемного количества 0,1 н. раствора КОН или ИаОН, затраченного натитрование, в значение массы в мг, 15 а также значительная погрешность приопределении количества масла в экстракте выпариванием до постоянноймассы, и невозможность определенияколичественного состава свободныхжирных кислот.Указанное устройство из-эа указан. -ных выше недостатков непригодно длясоздания автоматизированного устройства определения качества среды по 25 количественному составу молекулярных соединений веществ.Наиболее близким к предлагаемомуявляется устройство количественногои качественного анализа сред, содержа атее поляриэующую магнитную систему.датчик сигналов ядерного магнитного резонанса (ЯМР), первый вход которого соединен с первым выходом передатчика и первым входом приемника, а выл ход - с вторым выходом передатчика и вторым входом приемника, блок регистрации, программатор, выход которого соединен с входом передатчика, блок стабилизации резонансных усло,вий, В данном устройстве при большомчисле накоплений и Фурье-преобразоваО ний получают спектральную характеристику, позволаощую изучать свойства комплексных соединений со щелочными металлами ЯМР Н и С. но про( ФЭводить количественный и качественный анализ веществ в коплексе со щелоч- ными металлами и другими спиновыми метками не представляется возможности из-за низкой чувствительности и разрешающей способности, а также длительности анализа и сложности расшиФровки спектрограмм. Проведение исследования многокомпонентных сред со спиновыми метками на указанном спектрометре затруднительно, так как выделение полезных сигналов и спектра на фурье-преобразователе приводит к усложнению аппаратуры, снижению чувствительности и увеличению уровня шумов, Из-за указанных недостатков описываемые спектрометры невозможно применить на заготовительных пунктах и предприятиях для анализа параметров биологического и химического сырья, продуктов его переработки й готовой З продукции пищевой, микробиологической медицинской, химической, сельского хозяйства и других отраслей промшленности. 25 50 Цель изобретения - увеличениеизбирательной чувствительности,точности, а также автоматизацияпроцесса измерения.Поставленная цель достигается 45тем, что в устройство количественного и качественного анализа сред,содержащее поляриэующую магнитнуюсистему, датчик сигналов ЯМР, первый вход которого соединен с первым выходом предатчика и первымвходом приемника, а выход - со вторым выходом передатчика и вторымвходом приемника, блок регистрации,программатор, выход которого соединенс входом передатчика, блок стабилизации резонансных условий, дополнительно введены блок подготовки, подачи и эвакуации пробы,блок автоматического управления,блок подачи растворителя, блок нормализации концентрации пробы,блок введения спиновых меток, блокрегулирования последовательности подачи фракций и типов спиновых меток,блок определения энергетического 65 состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, блок памяти экспоненты, вычислительное устройство, причем первый выход блока автоматического управления соединен с входом программатора, второй выход - с входом блока подготовки, подачи и эвакуации пробы, третий выходс входом блока нормализации концентрации пробы,. четвертый выход - с первым входом вычислительного устройства, пятый выход - с первым входом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, первый вход блока автоматического управления соединен с первым выходом вычислительного устройства, второй вход - с первым выходом блока памяти экспоненты, третий вход - с первым выходом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спнновых меток, четвертый вход - с первым выходом блока регулирования последовательности подачи фракций и типов сниновых меток, второй выход которого соединен с входом блока введения спиновых меток, а вход - со вторым выходом вычислительного устройства, датчик сигналов ЯМР соединен трубопроводами соответственно с блоками подготовки подачи и эвакуации пробы, подачи растворителя и введения спиновых меток, выход блока нормализации концентрации пробы соединен с входом блока подачи растворителя, первый вход блока памяти экспоненты соединен с выходом приемника, а второй вход - с выходом блока стабилизации резонансных условий, второй выход - со вторым входом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, третий вЫход - с третьим входом вычислительного устройства, третий выход которого соединен с блоком регистрации, второй выход блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток соединен со вторым входом вычислитель" ного устройства.фНа чертеже представлена блок-схема предлагаемого устройства.Устройство содержит блок 1 автома" тического управления, блок 2.подготовки, подачи и эвакуации пробы, блок 3 подачи растворителя, блок 4 нормализации концентрации пробы, блок 5 введения спииовых меток, блок б регулирова. ния последовательности подачи фракций и типовых меток, блок 7 определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, поляризующую магнитную систему 8, датчик 9 сигналов ЯМР,приемная емкость которого соединенатрубопроводами с блоком 2 подготовки, подачи и эвакуации пробы, блоком3 подачи растворителя и блоком 5 введения спиновых меток, блок 10 стаби"лизации резонансных условий, программатор 11 передатчик 12, приемник13, блок 14 памяти экспонент 14, вычислительное устройство 15, блок 16регистрации.Устройство работает следующим об- Оразом.Командные сигналы начала работыпоступают с блока автоматическогоуправления на блок 2 подготовки, подачи и эвакуации пробы, из дозатора 5которого проба заданного объемапоступает в приемную емкость датчика 9 сигналов ЯМР, и включаетсяпрограмматор 11. По окончании операции подачи пробы сигнал с вычислнтельного устройства 15 поступаетна блок 1 автоматического управления, который командным сигналомвключает блок 4 нормализации концентрации пробы, включающий блок 3 75подачи растворителя, причем нормализация производится при поддержа-,нии постоянного значения объема пробы в приемной емкости датчика 9 сигналов ЯМР, При включении программатора 11 включается передатчик 12,который подает последовательностьимпульсов резонансной частоты надатчик 9 сигналов ЯМР, с которогоснимаются значения амплитуд эхо 35сигналов приемником 13, совокупностькоторых составляют экспоненты, поступающие на блок 14 памяти экспо,нент. Но блок 14 памяти экспонентзапоминает не все подряд, а толькоте, которые сняты при оптимальныхрезонансных условиях по разрешениюблока 10 стабилизации резонансных условий.После достижения максимального уровня суммарных значений экспонент 45измерение с блока 14 памяти экспонентпоступает на вычислительное устройство 15 и при достижении заданного значения концентрации при посто"янном значении объема пробы сигнал 50с вычислительного устройства 15 поступает на блок 1 автоматическогоуправления, который отключает блок4 нормализации концентрации пробы,включает блок 7 определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток.Одновременно с вычислительного устройства 15 поступает командный сигнал на включение блока б регули рования последовательности подачи Фракций и типов спиновых меток, сигналы с которого включают блок 5 введения спиновых меток, с которого спиновые метки поступают в прием 65 ную емкость датчика 9 сигналов ЯМР. Перед подачей спиновых меток включается блок 7 определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, опре" деляется энергетическое состояние исследуемого вещества и значение вводится в вычислительное устройство 15. Подача спиновых меток продолжается и анализируется по возрастающему значению амплитуд эхосигналов экспоненты до значения, при котором возрастание прекращается, а подача спиновых меток продолжается. Прекращение роста экспонент Фиксируется блоком 14 памяти экспонент и производится измерение энергетического состояния вещества, присоединившего спиновые метки, бло. ком 7 определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и слиновых меток.Измеренное значение энергетического состояния, присоединившего спино;.4 вые метки, фиксируется вычислительным устройством 15, которое подает сигнал на блок 6 регулирования последовательности подачи фракций и тинов спиновых меток, прекращающий подачу спиновых меток.В случае измерения нескольких веществ или свойств исследуемого вещества вводятся несколько видов спиновых меток последовательно, сохраняя последовательность операций. Вычислительное устройство 15 после фиксации энергетических состояний, подает сигнал на блок 1 автоматического управ" ления, последний выдает команду на измерение значений экспонент вещества со спиновыми метками, которые накапливаются в блоке 14 памяти экспонент , суммарное значение которых передается на вычислительное устройство 15, производящее вычисления значения количественных и качественных параметров вещества, учитывая энергетическое состояние исследуемого вещества и спиновых меток с вводом коррекции. Результат фиксируется блоком 16 регистрации, после чего вычислительным устройством 15 подается команда окончания измерения на блок 1 автоматического управления, который подает команду на блок 2 подготовки подачи и эвакуации пробы, который удаляет пробу из приемной емкости датчика сигналов ЯМР и восстанавливают режим нового цикла измерений. Использование предлагаемого устрсйства только в масложировой прожпаленнссти позволит сократить потери и увеличить выпуск масла высших сортов за счет оперативного контроля изменения кислотного числа масел в масличном сырье, а также снизить энер гоэатраты в процессе сушки и подработки семян при приемке и храненииэа счет выбора оптимальных условийхранения и переработки, кроме тогоповысить производительность трудапрн проведении массовых анализов в 5период приемки масличного сырья,тем самым сократить простои транспорта, кроме всего расширить возможности аналитического контроля качества сред, различных веществ и соединений за счет определения природыи количества молекулярных групп, органических кислот, неорганическихкислот, биокомплексов биополимеров иих мнкроокружения в процессе получе- )5ння сырья, продуктов переработки иготовой продукции, полностью использовать вторичные сырьевые ресурсы иотходы производства для получения готовой продукции например Разнообразных моющих сред и других). Формула изобретенияУстройство количественного и ка. - чественного анализа сред, содержащее поляризующую магнитную систему, датчик сигналов ядерного магнитного резонанса 1 ЯИР), первый вход котОрого соединен с дервым выходом передатчика и первым входом приемника, а выход - со вторым выходом передатчика и вторым входом приемника, блок регистрации,программатор, выход которого соединен с входом передатчика, блок стабилизации резонансных условий, о т л и ч а ю щ е е с ятем, что, с целью увеличения его избирательной чувствительности, точности, а также автоматизации процесса измерения, в него дополнительно введены блок подготовки, по дачи и эвакуации пробы, блок автоматического управления, блок подачи растворителя, блок нормализации концентрации пробы, блок введения спиновых меток, блок регулирования последовательности подачи фракций и типов спиновых меток, блок определения энергетического состоянияя вещества в исследуемой среде и спиновых меток, блок памяти экспоненты, вычислительное устройство, причем первый выход блока автоматического управления соединен с входом программатора, второй выход-с входом блокаподготовки подачи и эвакуации пробы,третий выход - с входом блока нормализации концентрации пробы, четвертыйвыход " с первым входом вычислитель"ного устройства, пятый выход - спервым входом блока определенияэнергетического состояния веществав исследуемой среде и спиновых меток, первый вход блока автоматического управления соединен с первымвыходом вычислительного устройства,второй вход - с первым выходом блокапамяти экспоненты, третий вход -с первым выходом блока определенияэнергетического состояния веществав исследуемой среде и спиновых меток, четвертый вход - с первым выходом блока регулирования последовательности подачи фракций и типовспиновых меток, второй выход которого соединен с входом блока введенияспиновых меток, а вход " со вторымвыходом вычислительного устройства,датчик сигналов ЯИР соединен трубопроводами соответственно с блоками подготовки подачи и эвакуациипробы, подачи растворителя и введения спиновых меток, выход блоканормализации концентрации пробысоединен с входом блока подачи растворителя, первый вход блока памятиэкспоненты соединен с выходом приемника, а второй вход - с выходомблока стабилизации резонансных условий, второй выход - со вторым входом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой.среде и спиновых меток, третий выход - с третьим входом вычислительного устройства, третий выход которого соединен с блоком регистрации,второй выход блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых метоксоединен со вторым входом вычислительного устройства.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. ГОСТ 10858-77.2. Спектрометр ЯХР 4-100. Техническое описание.ф.Брюкер-физик,ФРГ (прототип)..Середа Техред А. Бабинец Корректор Е.Рошко Реда аз тет кры филиал ППП ффПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4/38 Тираж 887 ВНИИПИ Государственного ко по делам изобретений и 113035, Иосква, Ж; Рауш