Способ получения суспензии минерального пигмента

(19) за) С 09 С 3/00;,В Я БРЕ ЕПЬСТ ие ой с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ(56) 1. Патент Франции2193644,кл, С 09 С 3/02, опублик. 1974.2. Патент ФРГ Иф 2138682,кл. С 09 С 3/06, опублик 1976.3. Полушкин В.А. и др. Особенноти реологических. свойств водныхдисперсий каолина, модиФицированного прививкой полимерных кислот."Коллоидный журнал", 1976т. ХХХУ 111, й 3, с. 496-501,154) (57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУСПЕНЗИИ МИНЕРАЛЬНОГО ПИГМЕНТА, включающий воздействие на него ионизирующего излучения и последующее дисперги-. рование пигмента в жидкой среде, от л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения стабильности и реологических свойств целевого продукта и упрощения процесса его получения, пигмент подвергают воздействию ионизирующего излучения до дозы 1000 - 15000 рад в воздушной среде,2. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что диспергирован пигмента осуществляют в органическИзобретение относится к техникеполучения суспензий, в частности кспособам получения суспенэий минеральных пигментов, которые могут бытьиспользованы для .наполнения различных бкомпозиционных систем.Известен способ диспергированиянерастворимых веществ в.жидких средах с использованием в качестве диспергирующих агентов полимеров с различной степенью полимеризации1.Такой способ позволяет получить.устойчивые дисперсии пигментов, однако является трудоемким и требуетдополнительных затрат на диспергирующие вещества .Известен также способ получениясуспензии минерального пигмента, путем его диспергирования в жидкойсреде, содержащей диспергирующие 20агенты в виде ионогенных веществ,способных к диссоциации, напримерполифосфатов2.Такой способ однако может бытьиспользован для приготрвления лишь 25водных суспензий минеральных порошков,Известен также способ получениясуспензии минерального пигмента,согласно которому последний подверга-ЗОют обработке ионизирующим излучениемв присутствии мономерных соединений,например, акриловой или метакриловойкислоты, находящихся в состоянии ненасыщенного пара при относительном35давлении последнего порядка 0,81и 0,80 при повышенной температуре,преимущественно при 80 С. При этомдля обеспечения достаточной степенипрививки мономера к пигменту субстрату-каолину по такому способутребуется доза ионизирующего излучения порядка 10- 210 О рад,Из обработанного указанным путем порошка каолина далее приготавляют 45 водные дисперсии при рН 5,5-13, регулируя последний добавлением едкого натра 3 " .Использование этого способа позволяет улучшить реологические свой ства суспензий минеральных порошков, однако их устойчивость в значительной иере зависит от количества привитого к порошку полимера.Кроме тогр, этот способ является 55 сложным и материалоемким, так как требует использования мономеров, удаления из эоны облучения воздуха и больших затрат энергии, связанныхс большими дозами облучения.Целью изобретения является улучшение стабильности и реологическихсвойств минеральной суспензии пигмента и упрощение процесса ее получения,Поставленная цель достигаетсятем, что минеральный пигмент подвергают воздействию ионизирующего излучения до дозы 1000-15000 рад ввоздушной среде с последующим диспергированием облученного пигмента ворганической среде.Отличие такого способа состоитв том, что пигмент подвергают воздействию ионизирующего излучения до указанной дозы в воздушной среде.Отличием способа является такжедиспергирование пигмента в органической среде .Оптимальность указанной дозыизлучения определяется тем, чтопри дозе выше или ниже указанногоинтервала значений ухудшаются какседиментационная устойчивость, таки реологические свойства суспензии,что подтверждается нижеследующимиопытными данными,В качестве органической среды могут быть использованы органические растворители.Предлагаемый способ обеспечивает улучшение стабильности и реологи- ческих свойств суспензии минерального пигмента, как показывают данные приведенных опытов.Кроме того, он также проще известного, так как осуществляется при нормальных условиях в воздушной среде при сравнительно невысокой поглощенной дозе излучения и не требует использования мономеров.П р и м е р 1 . Пробы порошка каолина на воздухе облучают гаммаиэлучением изотопа Со 60 при дозах облучения 1000, 3000, 5000 10000 и 15000 рад, а также меньше 500 и больше 15000 рад,Из облученных проб готовят 0,53- .ные суспензии в следующих органических растворителях: четыреххлористом углероде, толуоле, ацетоне, этиловом спирте и этилацетате.Суспензии готовят в мерных цилиндрах при тщательном взбалтывании в течении 2 ч.Параллельно одну из проб каолина обрабатывают по прототипу методом851952 4радиационной прививочной полимериза- Сравнительные данные по периоду ции мономера из газовой фазы .при дозе полуоседания ( с ) полученных суспеноблучения около 2 Ирад. зий каолина приведены в табл. 1.Таблица Период полуоседания, с Дисперсионцаясреда Необлученный Полученныйпо прототипу 1000 15000 Четыреххлористый углерод 17 20 18 18 12,5 2 8,5 8,0 7 ф 5 2 . 102,5 1 16 Толуол 12 20 36 30 50 . 32 . 30 1 О Ацетон Этиловыйспирт 160 200 420 420 420 380 380 150 150 100 100 90 . 90 180 180 100 90 Этилацетат 120З 5 Для сравнения используют каолин,модифицированный привитой полимет-.акриловой кислотой по способу, описанному в прототипе.Результаты сравнительных опытов40 даны в табл, 2,Т а б л и ц а 2 Вязкость, сП Градиент скорости сдвига,с Образец Облученный по предлагаемому способупри дозе, рад полученныйпо прототипу необлученный 1000 3000 15000 5000 1264 580 308 262 1000 2526 9,0 218 420 240 1404 152 П р и м е р 2 . Готовят 50-ные суспензии образцов каолина, полученных как в примере 1, в зтиловом спирте и исследуют их реологические свойства на ротационном вискозиметре "Реотест",3 В ОбразецОблученный при дозе851952 Продолжение табл. 2 Вязкость, сП Образец Облученный по предлагаемому способупри дозе, рад необлу ценный 5000 15000 1000 3000 208 196 418 832 27 0 206 408 217 804 48,6 160 145 . 348 620 702 81,0 301 401 145,8 97,100 205 226 180 70,4 100 491 154 258 70,3 49 9 120 96,2 286 437,4 .,1312 94,2 по методике описаннои в примере 1 35и определяют периоды полуоседанияпорученных суспензий, которые приведены в табл, 3. П р и м е р 3 . Окись магния и окись цинка на воздухе облучают гамма-излучением Со фО при дозах 1 ооо, Зооо, 5000, оооо и 15 ооо рад Т а б л и ц а 3 еееееееее ееее Дисперсионнаясреда Период полуоседания суспензий, с,окиси магния и окиси цинка Необлученный образец Образец, о б л у ч е н н ы й при дозе, рад10000 15000 3000 5000 1000 е е е ееее е е ее Для окиси магния Четыреххлористый углерод 26 40 Градиент скорости сдвига,с полученный по прототипу851952 Продолжение табл,е Период полуоседания суспензий, с,окиси магния и окиси цинка Дисперсионнаясреда Образец, о б л у ч е н н ы й при дозе, радНеоблученныйобразец 1000 3000 5000 10000 15000 Этиловыйспирт 630600 420 780 900 560 Для окиси цинка Этиловыйспирт 70000 80000 61200 36000 50000 40000 Составитель Л. РоманцеваТехред И. Надье ееКорректор И,Эрдейи е еееФ Редактор 3 . Бородкина е е е е еЗаказ 7970/1 Тираж 639 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 415Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул . Проектная, 4 Как видно из данных таблицы, при облучении минеральных пигментовдозами от 1000 до 15000 рад резко возрастает устойчивость суспензии.При облучении малыми дозами ста- ЗО бильность суспензий носит экстремальный характер и наиболее четко проявляется при дозах около 3000-5000 рад .Сравнение приведенных значений.периодов полуоседания и вязкости З 5 пбказывает,.что предлагаемый способ 1обеспечивает увеличение стабильности в 2 - 3 раза и снижение вязкости суспензий в 5 - 6 раз посравнению с прототипом. Преимуществами способа являютсяулучшение условий труда благодаряприменению значительно меньших посравнению с известным доэ гаммаизлучения и снижение соответственно .его энергоемкости.