Устройство для определения дозировочных объемов микродозаторов

744322 ОП ИСАНИЕИ ЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквлено 05,04,78 (21) 2605738/18-10 присоединением заявки Государственный комитет СССР. В. Машбиц,Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности(54) УСТРОЙСТВО ДДОЗИРОВОЧНЫХ ОБЪЕ Я ОГ 1 РЕДЕЛЕНИЯОВ МИКРОДОЗАТОР Изобретение относится к области аналитического приборостроения и найдет применение при калибровке доваторов, используемых в анализаторах состава, например хроматографах, в устройствах для приготов- б ления поверочных смесей, а также в других устройствах, где необходимо производить точное дозирование.Известно устройство для определения дозировочных объемов микродозаторов расчетно-инструментальным методом, содержащее микродозатор с измеряемым дозировочным объемом и измеритель линейных размеров, в качестве которого .используется микроскоп, С помощью измерителя ли иейных размеров производят измерение геометрических размеров дозировочного объема микродозатора, после чего, представляя дозировочный объем как сумму объемов простых геометрических фигур, вычисляют 20 по полученным данным и известным математическим формулам величину дозировочного объема 111,тройства, осрументальномсть из-за неормы объемааметрическихение, посколь- з НедостатКом известного у кованного на расчетно-инст методе, является низкая точи совпадения действительной ф дозы с формой принятых г фигур и ограниченное примен ьу дозировочцый объем не всегда доступен для сцятця всех его размеров.Лцрокое применение для определения дозцровочных объемов микродозаторов по. лучили устройства, основанные на весовых методах, цз которых наиболее близким к предложенному устройству по технической сущности является устройство, основанное ца адсорбцн 1 оцно-весовом методе 21.Действие известного устройства основацо ца определении разности между весом цакопцгельной емкости, в которую поданы отдозированные микродозатором с измеряемым дозцровочным объемом пробы дозируемого вещества, и весом этой емкости до ввода проб. В качестве дозцруемого вещества используются необратимо сорбирующиеся ца адсорбенте накопительной емкости жидкости с высокой плотностью, например четыреххлористый углерод, а в качестве газа-цосцтеля, переносящего отдозированные пробы цз мцкродозатора в накопительную емкость, малоадсорбцрующийся газ, например гелий. Высокая плотность дозируемой жидкости обеспечивает большое приращецце веса накопительной емкости после ввода проб. Величину дозцровочного объема микродозатора определяют как частное от деления приращения веса накопительной емкости на количество введенных в нее проби плотность дозируемого вещества в дозировочном объеме микродозатора.Недостатком известного устройства для измерения дозпроночиых объемов микродохлоров является невысокая точность определений, которая тем ниже, чем меньше измеряемый дозировочный объем мккродоза- . тора, и недостаточно широкий диапазон определений, ограниченный дозировочными объемами, не меньшими 5 10-" мкл.Целью изобретения является понышение точности и расширение диапазона определений.Поставленная цель достигается тем, что известное устройство для определения дозировочных объемов микродозаторон, содержащее источник дозируемого вещества, источник газа-носителя, накопительную емкость, измеритель количества дозируемого вещества в накопительной емкости и подключенный к источвику дозируемого вещества и источнику газа-носителя микродозатор с определяемым доэировочным объемом, снабжено блоком эталонного дозирования, включающим дозатор с дозой известного объема, вход которого соединен с источником доэируемого вещества, а выход - с источником газа-носителя, и узел задания количества дозируемого вещества н дозе, подключенный ко входу дозатора с лозой известного объема, а также ко входу микродозатора с определяемым доэировочным объемом.Кроме того, для ".оотиженпя поставленной цели накопительная емкость выполпе на в виде термоадсорбционного концентратора, включающего криотермостат с приводом для перемещения в пределах холодной и теплой зон колонки с адсорбентом, вход которой подключен к выходу дозатора с дозой известного объема и к выходу микродоэатора с определяемым дозировочным объемом, а выход - к измерителю количества дозируемого вещества в накопительной емкости, причем в качестве измерителя количества доаируемого вещества в накопительной емкости использован, хроматографпчеокий анализатор, а узел задания количества дозируемого вещества в дозе включает, по крайней .мере, дна задатчика давления с различными диапазонами заданий, каждый из которых соединен с соответствующим измерителем абсолютного давления.На чертеже приведена схема предложенного устройства для определения дозиро- ночных объемов микродозыгоров.Устройство содержит стабилизированный по давлению источник дозируемого вещества 1, н качестве которого используется газовая смесь, стабилизированный по расходу источник газа-носителя 2, в качестве которого используется малоадсорбируюирйся гаэ (гелий), накопительную емкость д, измеритель количества дозируемого вепества в накопительной емкости 4, микро- дозатор 5 с дозировочным. объемом 6, величину 1. которого требуется определить, иблок эталонного доэирования 7, включаю щий дозатор 8 с дозировочным объемом 9,который известен и равен ЬО, н узел задания 10 количества дозируемого вещества н дозе.Входы микродозатора 5 и дозатора 8, ф т. е. каналы, через которые протекает дозируемое вещество, непосредственно связаны с клапанами 11 и 12 узла задания 10, а через регулируемый дроссель 18 и клапаны 14 и 15 соответственно подключены к ис.точнику доэируемого вещества 1, Выходы микродозатора 5 и дозатора 8, т. еканалы, черезкоторые протекает гаэ-носитель, через клапаны 16 и 17 соответственно соединены с источником газа-носителя 2 и через клапан 18с накопительной емкостью 3,Накопительная емкость 3 ныголнена ввиде термоадсорбционного концентратора, включающего криотермостат 19 с приводом 20 для перемещения в пределах холодной А ы теплой Б эон колонки с адсорбентом 21. Вход колонки соединен с клапаном 18, а выход - с измерителем количества дозируемого вещества н наюпительной емкости 4, в качестве которого использован хроматографический ап,:лиэатор, включающий разделительную ко. нку 22 с,п,етекто ром 28,а выходе и рег"ст-.,атор результатов анализа 24, Иа линии связ,на:о,цей выходы колонкк с адсорбентом 21 г равд- лнтельной колонки 22, установлен клагап 25.Узел задания 10 количества дозируемого вещества в дозе включает, по крайней мере, два параллельных канала. В кнале, 4 О подключенном к клапану 11, установлен эадатчик давления 26 и измеритель абсолютного давления 27, а в канале, подключенном к клапану 12, установлен эадатчик дан.ления 28 и измеритель абсолютного данле ння 29. С помощью эадатчика давления 26цронэводится задание низких давленийкгс0001 в ,1избыточных н дозах доэатося".рон 5 и 8, а с помощью эадатчика давлення 28 - задание более высоких давленииФ Работа предложенного устройства включает трк последовательных этапа, а именно: ввод в термоадсорбционный концентратор с помощью микродозатора 5 серии проб доэируемого вещества, отобранных при постоянном давлении, концентрировавие сумм,:,- ной пробы, ее хроматсграфический анализ и вычисление параметров разделенных пиков; ввод в термоадсорбционый концентратор с помощью дозатора 8 серии эталонных проб дозируемого вещества, отобранных при различных давлениях, кэнцентри 744322рование, хроматографыческий анализ и вычисление параметров разделенных пиков каждой пробы; сравнение параметров разделенных гиков суммарной пробы, введенной микродозатором 5, с параметрами соответствующих пиков проб, введенных дозатором 8, и определение истинной величины до:ировочного объема б микродозатора 5.Устройство работает следующим образом.Предварительно, замыкая. клапаны 12 и 4 регулируемым дросселем 13, устанавливают требуемый расход дозируемого вещества, а задатчиком 28 - значение давления Р, во входных каналах микродозатора 5, измеряемое по измерителю абсолютного давления 29.В исходном состоянии, показанном на чертеже, доэировочные объемы 6 и 9 расположены против входных каналов доза- торов 5 и 8, клапаны, 12, 14, 16, 18 и 25 замкнуты, а остальные клапаны разомкнуты. Колонка с адсорбентом 21 расположена в холодной зоне А криотермостата 19. Через дозировочный объем 6 микродозатора 5 протекает поток дозируемого вещества под давлением Р который через задатчик давления 28 поступает в линию сброса, Поток газа-носителя с постоянным расходом протекает через выходные каналы дозатора 5, колонку с адсорбентом 21, разделительную колонку 22 и детектор 23.Перемещают дозировочный объем 6, заполненный дозируемым веществом, от вход. ных к выходным каналам микродоэатора 5. Отдоэированная при давлении Р, проба д потоком газа-носителя вымывается кз дозировочного объема 6 и поступает на охлажденный адсорбент колонки 21, который поглощает дозируемое вещество, Дозировочный объем б перемещают ко входным каналам микродоэатора 5, где он вновь заполняется дозируемым веществом, после чего дозировочный объем 6 опять перемещают к выходным каналам микродоэатора 5, Вторая отдоэированная микродоэатором 5 проба д 2 поступает в колонку 21 и сорбируется на поверхности адсорбента. Таким же образом производят ввод в колонку 21 последующих проб дозируемого вещества.После того, как в колонку 21 накопительной. емкости 3 поступит серия проб дозируемого вещества, число которых т, так же как и значение давления Р определяется по приблизительной оценке величины дозировочного объема б, подачу проб микродозатором 5 прекращают, Количество дозируемого вещества Я, в суммарной пробе, которое будет накоплено на адсорбенте колонки 21, равно;пЯ= Я о;= КпРМ, (1) где .К - жоэффициент пропорциональности. Далее включают привод 20, перемещающий колонку 21 из холодной А в теплуюБ зону криотермостата 19. Привод 20 перемещает колонку 21 в теплую зону постепенно, начиная с ее входного участка. Научастках колонки 21, посгупивших в теплуюзону Б, происходит нагрев адсорбента,вследствие чего дозгруемое вещество, поглощенное адсорбентом, десорбирует, и по 10 током газа-носителя переносится на повторно поглощающий его охлажденный слоей ад.сорбента участка колонки 21, еще находящегося в холодной зоне А, К моменту поступления в теплую зону выходного участб ка колонки 21 введенные пробы дозируемого вещества будут акоицентрированы вьдном объеме на выходе колонки 21 в видеузкой полосы, откуда они потоком газа-носителя, переносятся на проявительный аиа 20 лиз в разделительную колонку 22 измерителя количества дозируемого вещества внакопительной емкоспи 4, в качестве которого использован хроматографический анализатор. Разделенные компоненты дозируе.Ж мого вещества поступают в детектор 23, иих параметры фиксирует регистратор результатов анализа 24,Ввод суммарной пробы на анализ можно производить также путем одновременноЭ 0 го нагрева всей колонки 21 последующейпродувкой ее газом-носителем, Для этогопосле ввода и проб в колонку 21 размыка.. ют клапаны 18 и 25, прерывая подачу газанрсителя, переводят колонку 21 в теплуюз 5 зону Б криотермостата 19, После деоорбции дозируемого вещества в результате нагрева адсорбента снова замыкают клапаны18 и 25, и поток газа-носителя переноситдесорбированный продукт в разделительную40 колонку 22,После завершения анализа проб дози- .руемого вещества, введенного микродозатором 5 с измеряемой дозой б, клапаны 12, 14и 16 разМыкают, а колонку 21 переводят в45 холодную зону А криотермостата 19,Далее замыкают клапаны 11, 15 и 17,задатчиком 26 устанавливают значение давления Р а регулируемым дросселем 13 -требуемый расход дозируемого вещества,которое протекает через дозировочиый объем 9 дозатора 8, через эадатчик давления26 и поступает в линию сброса, Поток газа-носителя с постоянным расходом протекает через выходные каналы дозатора 8,колонку с адсорбентом 21, .разделительнуюколонку 22 и детектор 23.Перемещают дозировочный объем 9, заполненный дозируемым веществом от входных и выходным каналам дозатора 8. Отдоэированная при давлении Р, эталонная проба потоком газа-носителя вымывается яэдоэировочного объема 9 и поступает на охлажденный адсорбент колонки 21, которыйпоглощает дозируемое вещество. Дозировочный объем 9 перемещаютко входным ка20 3 ЗО Зб 4 О 46 бО налам дозатора 8, включают привод 20, колонна 21 перемещается из холодной А в теплую Б зону крнотермостата 19, Проба доаируемого вещества, так же мак и при вводах проб микродозатором б, концентрируется в виде узкой полосы н поступает в разделительную колонку 22 на проявительный анализ, после завершения которого репистрируют параметры пиков компонентов пробы. Колонку 21 перемещают.в холодную зону А криотермостата 19, и на этом цикл анализа первой из серии эталонных проб, вводимых дозатором 8, заканчивается.Зарегистрированные параметры пиков компонентов первой эталонной пробы сравнивают с параметрами пиков, полученных при анализе суммарной пробы, введенной минродозатором б, Если значения э пих лара/метров оказалисьменьше, чем значения параметров соответствующих пиков суммарной пробы, введенной микродозатором б, то при каждом последующем цикле анализа пробы, вводимой дозатором В, увеличивают задатчиком 26 величину давления в дозировочном объеме 9, В противном случае величину давления в дозировочном объеме 9 уменьшают, Пропорционально величине давления в дозировочном объеме 9 изменяется количество дозируемого вещества в отдознрованной пробе, а следовательно, и параметры пиков компонентов дозируемого ве:д 1 ества.После окончания,каждого очередного цикла анализа эталонной пробы, введенной дозатором 8, производят сравнение параметров пиков компонентов этой пробы с параметрами пиков, полученных при анализе суммарной пробы, введенной микродозатором б.В одном из циклов анализа при некотором значении давления Р в отобранной на анализ дозатором 8 эталонной пробе зарегистрированные параметры пиков компонентсз дозируемого вещества станут равными параметрам соответствующих пиков компонентов суммарной пробы, введенноймикродозатором б. Количество дозируемого вещества Я которое было введено в этом цикле на анализ, известно; бой, т, е, Я,= Я 0. Откуда, с учетом выра; жений (1) и (2), величина Удойировочного объема б микродозатора б. равна;(3)После определения величины Р дозировочного объема б микродозатора б его отключают от устройства. На его месте устанавливают другой микродозатор, дознровочвый объем которого необходимо опреде. лить.Формула изобретения1, Устройство для определения дозировочных объемов микродозаторов, содержащее источник дозируемого вещества, всточник газа-носителя, накопнщльную емкость, измерипель количества дозируемого вещества в накопительной емкости н подключенный к исгочнику дозируемого вещества и источнику газа-носителя микродозатор с определяемым дозяровочннм объемом, о тличающееся тем, что, с целью повышения точности и расширения диапазона определений, оно снабжено блоком эталонного дсзирования, вк чающиБ. доза"Ор с дозой известного о.": в .:.;:.а, входсоединен с источннко,:, цозир" емогс :ещества, а выход - с кс.зиником газа-носи".еля, и узел задания количества дозируемого вещества в дозе, подключенный ко ходу дозатора с дозой известного объема, а тахже ко вхюду микродозатора с огределяемым дозировочным объемом.2. Устройство для определения дозироаочных объемов микродозаторов по п. 1, О тл и ч а ю щ е е с я тем, что накопительная емкость выполнена в виде термоадсорбционного концентратора, нключакицего ярнотермостат с приводом для перемещения в пределах холодной и теплой зон колонки с адсорбечтом, вход которой подключен к выходу дозатора с дозой известного объема и к выходу микродозатора с определяемым дозировочным объемом, а выход - к язме; рителю количества дозируемого вещества в накопительной емкости.Величину 1/дозировочного объема 6 микродозатора б определяют из следующих соображений, Равенство параметров пиков компонентов дозируемого вещества, полуенных прп апалнэе эталонноц пробы, введенной дозатором 8 с дознровочным объемом 9 известной величины К при давлении Р, и параметров тех же пшиков, полученных при анализе п проб, введенных микродозатором б с дозировочным объемом б неизвестной величины У,при давлении Ро, означает, что количества дозируемого вещества, введенные на анализ, равны между со/3. Устройство для определения .дозировочных объемов микродозаторов по и.бб .о т л и ч а ю:ц е е с я тем, что в качестве измерителя количества дозируемого веществав накопительной емкости использовав хроНтографическнй анализагор,4. Устройство для Определения дозиробО вочных объемов микродозаторов по п, 1,о т л и ч а ю щ е е с я тем, что узел заданияколичества дозируемого вещества в дозевключает, по крайней мере, два задатчикадавления с различными диапазонами задабб ния, каждый из которых соединен с соот744322 10 оставитель т. филиповаред А, Камышннкова Корректор И, Осиновска Абрамова акт Заказ 683/951 Изд.328 Тираж 1033 Подписное ИПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений в открытий 113035, Москва, Ж-ЗБ, Раушская наб., д. 4 Ьнп. Харьк. фил. пред. сПатен ветству 1 ощим измерителем обсолютного давления,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;.1, Соколин Г, Ф. и др. Оценка методов определения рабочего объема дозирующих кранов хроматографов. - Научно-техн. сб. сер. Автоматизация и контрольно-измерительные приборы, М ЦНИИТЭнефтехим., 1974,11.2. Бобылев А, В. Погрешности при атте стации чистых газов хроматографическимметодом. - Измерительная технвка, 1975,6 (прототип).