Способ определения пористости

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубликОпубликовано 05.06.80. Бвллетень2 1Дата опубликования описания 09,06,80 оо делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Ю. М. Вопьфкович и Е, И. Школьников Институт электрохимии АН СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ Изобретение относится к технике исследования физических свойств веществ, а именно, исследования структурных параметров пористых и дисперсных теп и может быть использовано в областях технтт 5 ки, где находят применение такие тела (например катализаторы, носители, адсорбенты, электроды аккумуляторов и др. химических источников тока, а также эпектролизеров. Фильтры, мембраны, сепараторы и др.), Одной из основных характеристик структуры пористых тел является по ристость.Известен способ, основанный на взвешивании исследуемого образца, полностью15 пропитанного смачивающейся жидкостью.При этом определяют вес жидкости, содержащейся: в порах образца, а затем математически - порнстость. Этот способ удобный и очень простой (1120Однако при вынимании образца из жидкости на нем остается часть прилипшей жидкости, которую перед взвешиванием необходимо удалить. Предлагается выдерживать образец в насыщенной атме сфере до полного стекания излишней жидкости, Однако контролировать этот процесс можно только визуально и поэтому количество удаленной жидкости зависит от субъективной оценки наблюдателя. Известно, что нельзя предотвратить высы-, хание жидкости из пор с радиусом большим 1 мкм даже в насыщенной атмосфе.ре. Это в бопьшей степени относится к порошкообразным материалам, так как процесс удаления излишней влаги в этом случае еще более затруднен, Таким образом, при измерении этим способом можно получить неконтролируемую ошибку в сторону как уменьшения, так и увеличения пористости.Известен способ измерения распределения пор по радиусам и по капиллярным давлениям в пористом образце, заключающийся в том, что заполнение пор образца жидкостью или освобождение от нее производят путем приведения образца в контакт с эталонным пористым образцом и3 7393по достижении капиллярного равновесияизмеряют количество жидкости в, исследуемом образце и эталоне, Способ позволяетизмерять распределение пор по радиусам .2Однако с помощью этого способа нельзя измерить общую пористость образца.Целью изобретения является повышениеточности измерения.Указанная цель достигается тем,чтоов качестве вспомогательного выбирают образец, у которого средний радиус пор неменее, чем в десять раз превышает средний радиус пор в исследуемом образце, аобъем пор во вспомогательном образце бо 15лее чем в два раза превышает объем исследуемого образца, при этом в образцывводят жидкость в количестве меньшемйлй равном объему пор вспомогательногообразца, но большем или равном объему20исследуемого образца.При таком способе пропитки образуется едйная система связанных пор дляобоих пористых тел, в которой устанавливается капиллярное равновесие. Это рав 25новесие характеризуется тем, что жидкостью заполнены все поры с радиусом, меньшим или равным некоторому радиусу,Так как вспомогательный образец имеетлоры заведомо крупнее, чем наиболеезокрупные поры в исследуемом образце, тожидкость из первого перетечет в последний. Так как объем крупных пор вспомогательного образца превышает по условиюобъем измеряемого образца, и тем более35превышает объем пор в измеряемом образце, то объем жидкости, содержащийсяв обоих телах, меньше суммарного объема пор двух тел, но больше объема порв исследуемом образце,40Таким образом, при данном способепропитки все поры измеряемого образцазаведомо будут заполнены жидкостью ине потребуется удалять излишнюю влагу,которой в данном случае нет, так как су45хие поры лиофильных пористых тел имеютсвойство впитывать в себя контактирующую с ними свободную жидкость. Поэтомувся жидкость будет находиться в порахдвух тел. Это существенно повышает точ 50ность измерения объема пор, особенно дляпорошкообразных материалов, для которыхпроцесс удаления излишней влаги являетсянеопределенным,.П р и м е р 1, Сравнение предлагаемо 55го способа и известного проводят путемизмерения пористости обоими способамина двух различных образцах (по десятьизмерений одним способом на каждом об 77 фразце). Полученные результаты представлены в табл. 1. Образец И 1 представляет собой пористую таблетку диаметром20 мм и толщиной 0,8 мм, спрессованную из порошка карбонильного никеля ( сразмером частиц 5 мм) давлением22 т/см и спеченную в токе водородапри 720 С.Образец Мо 2 представляет собойслой порошка того же карбонильного никеля, записанного в специальную обоймудиаметром 20 мм (толщина слоя 1 мм).В качестве вспомогательного образца .при измерении предлагаемым способомслужит образец крупнопористого титана(с радиусом пор 60 мкм и выше) диаметром 20 мм, толщиной 4 мм и пористостью 55%.Измерения проводят деканом,Как видно из табл. 1, максимальныйразброс значений из 10.-ти измерений визвестном способе составляет 11,7%(в единицах пористости) для спрессованного образца и 19,5% для порошка. Приизмерении предлагаемым способом в обоихслучаях разброс не превышает 1,1%,Таким образом, предлагаемый способпозволяет измерять пористость, исключивоперацию удаления избыточной влаги, которая зависит от субъективных факторов.Кроме того,цри измерении некоторых пористых объектов, таких как сжимаемые инабухаемые тела, эксплуатирующиеся поддавлением сжатия, можно повысить точность измерения за счет того, что послеприведения в контакт тела сжимают рабочим давлением и таким образом измеряютпористость, которая в действительности.имеет место в условиях эксплуатации.Для обоснования выбора соотношениясредних радиусов пор вспомогательного иисследуемого образцов и их объемов проводят несколько измерений. Во всех примерах в качестве вспомогательных образцов берут специально изготовленные никелевые металлокерамические пластинки с различными величинами общего объема пор (вс) и среднего радиуса пор (Гьс,п ), Величины Ч пР заВсп даются давлением прессования и количеством исходного никелевого порошка и п рообразователя, т.е. толщиной и.пористо"тью пластинок, а различные величины Рсп задают подбором соответствующих фракций порошка и порообраэователя. Величины гВ и 1.ис (средний радиус пор исследуемого образца) определяют иэ измерений методом контактной эталоннойТаблица 1 ористость звест 59,3 60 1 и Предлвгемый 2,7 6 4 7517 832 86 й 8 86 ю 8 6999 69)3 74 фО и редлвгв 8,4 79,0 8,7 7 емы 5 7393порометрии. Величины объемов исследуемых образцов Чисс определяют из их геометрических размеров,Каждая величина пористости ( Ч)данного исследуемого образца, полученнаяс использованием одного и того же вспомогательного образца, найдена путем усреднения восьми однотипных измерений.Кроме этой величины Ч , приводитсятакже величина соответствующего разбро- щса этих измерений.П р и м е р 2. Определение пористости серебряного порошкообразного скелетного катализатораЧесс = 0,24 смисс= 0,58 мкм,Данные по исследованию пористости:слоя серебряного катализатора, измеренной при помощи вспомогательных образцов с различными величинами средних радиусов пор (объем пор во вспомогательных образцах Ч "0 =0,550,59 см),5 20вспприведены в табл. 2.В табл. 3 приведены данные измеренияпористости слоя серебряного катализаторапри помощи вспомогательных образцов сразличным объемом пор (Рвп =5,6 мкм).П р и м е р 3. Определение пористости нефтеностной породы Узельского месторождения Чи =1,382 см, ги .=11,2 мкм,3 -Данные по исследованию пористостиобразца песчаника Узеньского месторождения, измеренной при помощи вспомога 77 6тельных образцов с различными величинами средних радиусов пор (Ч Р=2,82-2.2,89 см ), приведены в табл. ч,В табл. 5 представлены данные пористости образца песчаника Узеньскогоместорождения, измеренной при помощивспомогательных образцов с различнымобъемом пор;(Р =110 мкм),П р и м е р 4. Определение пористости перхлорвинилового фильтра ФПП=0,123 см с;-2,3 мкмВ табл, 6 приведены данные пористости образца фильтра ФПП, измеренной при помощи вспомогательных образцов с различными величинами среднихрадиусов пор Чвсп =0,26 - 0,316 см,;пор 5в табл. 7 приведены данные пористостиобразца Фильтра ФПП; измереннойпри, помощи вспомогательных образцов сразличными объемом пор (Р =22 мкм)Всп вк следует иэ данных, полученных для самих разнообразных материалов, значения пористости становятся постоянными, в разброс этих значений становится мини- мальным и практически не зависит оти Рр-и , начиная примерно со энапОчений Чп 0 Р(у =2 и Р п/гд =10 и вывсп исс всп иссше. Следовательно этй значения могут быть выбраны, как нижние пределы соответствующих параметров, входящих в формулу изобретения.Заказ 3025/6 Тираж 1019 "Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 формула изобретения Способ определения пористости, заключающийся в насыщенииисследуемого образца смачивающей жидкостью путем приведения его в контакт со вспомогательным образцом с последующим измерением количества жидкости, содержащейся в порах исследуемого образца, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в качестве вспомогательного образца выбирают образец, у которого средний радиус пор не менее, чемр 5 в десять раз превышает средний радиус пор в исследуемом образце, а объем пор во вспомогательном образце более, чем в два раза превышает обьем исследуемого образца, при атом в образцы вводят жидкость в количестве меньшем или равном объему пор вспомогательного образца, но большем или равном объему исследуемого образца.Источники информации,принятые во внимание при експертизе1. Авторское свидетельство СССР Мо 494665, кл. С, 01 М 15/06, 1974.2, Авторское свидетелй:тво СССР Яо 543852, кл. С, 01 М 15/08, 1975.