Интерференционно-поляризационный рефрактометр

.Готлиб,Б.И.Молоц расного Зн трукторско риборостро во СССР1957.В.А 01 Ъ 9/02,А и Радкеви оскопия, 31 тво СССР1960, ин М.В. рибородля анаП, 87,ко соедий кристалференционнотаким образо для них т л иест льзован оатор, криотовлены ыполнен и оводность ного раснту тем пераприта, нцита ли ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Ордена Трудового Кмени специальное консбюро аналитического иния АН СССР(54)(57) 1. ИНТЕРФЕРЕНЦИОННО-ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЙ РЕФРАКТОМЕТР, содержащий источник коллимированного моно- хроматического света, поляризатор, интерференционный узел с двумя кристаллическими плоскопараллельными пластинами одинаковой толщины, установленную между пластинами кювету с рабочей и сравнительной ячейками и фотоэлектрическое устройство, для измерения разности хода, о т л и - ц а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерений путем исключения температурной и мехвнической нестабильностей, в пространстве между первой по ходу луча кристаллической пластиной интерференционного узла и кюветой, а также в пространстве между кюветой и второй по ходу луча кристаллической йласти" ной интерференционного узла установлено одинаковое нечетное количество кристаллических пластин, идентичных кристаллическим пластинам интерференционного узла, между кристаллическими пластинами установлены элементы, разворачивающие плоскости поля ризации света на угол, равный сумме угла между главными сецениями снежных с ними кристаллическихопластин и угла 90 , при этом все дополнительно установленные до кюветы элементы жестко соединены между собой и первой кристаллической пластиной интерференционного узла, все дополнительно установленные после к веты элементы также жест нены между собой и второ лицеской пластиной интер го узла, и образованные блоки укреплены в общем держателе.2, Рефрактометр по ц. ц а ю щ и й с я тем, цто источника излучения испо тицеский квантовый генер таллиц. ские пластины изг из калцита, а держатель материала с низкой тепло и коэффициентом температ ширения равным коэфицие турного расширения кальц мер, из технического кал оптического стекла.3 /012Изобретение относится к аналитическому приборостроению в области технической физики, а именно, к аппаратуре для измерения разности показателей преломления двух сред, Изобретение может быть испольэовамо в жидкостной хроматографии, при анализе газов, в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности, 1 ОИзвестны различные интерференционно-поляризационные рефрактометры, содержащие источник коллимироеанного монохроматического линейно поляризованного света, интерферен ционный узел, кювету со сравниваемыми средами и устройство для измерения разности хода 1-4.Наиболее близким техническим решением к данному изобретению является интерференционно-поляризацион" ный рефрактометр, содержащий источник коллимированного монохроматического света, поляризатор, интер"- Ференционный узел с двумя кристал- з лическими плоскопараллельными пластинами одинаковой толщины, установленную между пластинами кювету с рабочей и сравнительной ячейками и фотоэлектрическое устройство для измерения разности хода5 1.Недостатком известного рефрактометра является значительная нестабильность, проявляющаяся в виде драй фа нуля рефрактометра во времени, что приводит к снижению точности из= мерений (прежде всего длительных и непрерывных измерений, характерных для жидкостной хроматограФии) .Эта нестабильность вызвана колебаниями температуры кристаллических пластин (температурная нестабильность) и изменениями их взаимной ориентации (механическая нестабильность), которые приводят к неконтролируемому изменению разности хода.Температурная и механическая нестабильности являются величинами одного порядка и повышение точности измерений может быть обеспечено лишь при одновременном исключении указанных Факторов.Цель изобретения - повышение точности измерений за счет исключения температурной и механизческой нестабильностей. 55Это достигается тем, что в интерФеренционно-поляриэационном рефрактометре, содержащем источник кол лимированного монохроматического света, поляризатор, интерференционный узел с двумя кристаллическими плоско- параллельными пластинами одинаковой толщины, установленную между ними кювету с рабочей и сравнительной ячейками и фотоэлектрическое устройство для измерения разности хода,е пространстве между первой по ходу луча кристаллической пластиной интерференционного узла и кюветой, а также в пространстве между кюветой и второй по ходу луча кристаллической пластиной интерференционного узла, установлено одинаковое нечетное количество кристаллических пластин, идентичных пластинам интерференционного узла, между указанными пластинами установлены элементы, разворачивающие плоскость поляризации света на угол, равный сумме угла между главными сечениями смежных с ними кристаллических пластин и угла 90 , при этом всеодополнительно установленные до кюветы элементы жестко соединены между собой и первой пластиной интерференционного узла все дополнительно установленные после кюветы элементы также жестко соединены между собОй и второй пластиной интерфеоенционного узла, и образованные таким образом блоки укреплень 1 в оощем для них держателе.При этом в качестве источника излучения использован оптический квантовый генератор, .кристаллические пластины изготовлены из кальцита, а держатель выполнен из материала с низкой теплопроводностью и коэффициентом тем- ПЕРатУРНОГО РаСШИРеНИЯ РаВНЫМ КОЭФФициенту температурного расширения кальцита, например иэ технического кальцита или Оптического стекла.На фиг, 1 показана принципиальная схема интерференционно;поляризационного рефрактометраф на фиг. 2 приведен пример реализации изобретения.Устройство содержит источник коллимированного монохроматического света, поляризатор 2, кристаллические пластины 3 и 4 интерференциопного узла, кювету 5 с рабочей и сравнительной ячейками,. Фотоэлектрическое устройство 6 для измерения разности хода, од накоеое нечетное количество пластин 7 и 8, идентичных кристаллическим пластинам интерференционного узла и установлен 3 7012ных, соответвующие плоскость поляризации на угол, равный сумме угламежду главными сечениями смежных сними кристаллических пластин и угла90 , Пластины 3, 7 и 9 жестко соеОдинены между собой и образуют блок11, аналогично жестко соединенныемежду собой пластины ч, 8 и 10 образуют блок 12, Блоки 11 и 12 укреплены в общем для них держателе 13, 1 р.Устройство работает следующим образом,Пуцок света от источника 1 (например, оптического квантового генератора) проходит через поляризатор2 и направляется на первую кристаллическую пластину 3 интерференционного узла, котОрая разделяет исходныйпучок на два пучка, линейно поляризованных в ортогональных плоскостяхи имеющих некоторую разность хода.Указанная разность хода компенсируется при прохождении разделенных пучков через систему ппастин 9 и пластин7, установленную за пластиной 3 походу луча. Далее йуцки проходят церез рабочую и сравнительную ячейкикюветы 5 где они приобретают разностьхода, пропорциональную исследуемойразности показателей преломлениясравниваемых сред, и направляютсяна систему пластин 10 и пластин 8,которая компенсирует разность хода,возникающую при прохождении пластины4, сводящей пучки, В результате интерференции сведенных пластинои 1 пучч 35ков света образуется эллиптически поляризованная волна, компоненты которой обладают разностью хода, пропорциональной искомой разности показа 4 Отелей преломления сравниваемых сред.Измерение разности хода производитсяс помощью фотоэлектрического устройства 6 известной конструкциинапример, с помощью компенсатора Сенармона,вкотором модуляция состояния поля-45ризации света осуществляется ячейкой Фарадея ГБМ.Исключение температурной и меха"нической нестабильностей осуществляется следующим образом.Два вышедших из пластины 3 пуцкасвета после прохождения пластины 9и пластины 7, установленных непосредственно за пластиной 3 по ходу луча,при равенстве температуры кристаллических пластин 3 и 7 будут иметьнулевую разность хода, так как разности хода, приобретаемые пучками в 3 4каждой из пластин, будут равны по еелицине и противоположны по знаку, Плоскости поляризации вышедших из пластины 3 пучков света разворачиваю. ся пластиной 9 на такой угол, цтобы пучок, плоскость поляризации которого е пластине ; лежала е плоскости главного сечения, Оказался поляри" зоеанным в плоскости, перпендикулярной плоскости главного сецения пластины 7, при этом второй пучок плоскость поляризации которого В пласти не 3 была перпендикулярна плоскости главного сечения, окажется поляризованным е плоскости главного сечения пластины 7. текли Образом, необыкновенный и Обыкновенный в пласти-. не 3 пуцки е рассматри ееемой пластинестановятся., соответственно, обыкновенным и необыкновенным, Разности хода, приобретаемые е пластинах 3 и 7, будут соответственно равны 1.(ПО/и ) и 1 пе-п,), а их сумма равна нулю, цто соответствует сделанному ранее утверждению, Если е рефрактометр установлено более Одной пластины 7, то, повторив приведенное выше рассуждение поимен,-ельно к дальнейшему прохонден,;ю п,чкое сеета через элементь., Обшад:не ,-,е е лок 1, нетрудно получить цто разность хода вышедших из Олока 1 пучков света рав на нулю при любом нецетном количестве пластин 7, при этом равенство нулю разности хода будет сохраняться при произвольном Одинаковом изменении температур пластин 3 и так как и температурные изменения Газности хода е каждой последующей пластине будут равны по величине и противоположны по знаку изменениям е предыдущей пластине, е Общее количество пла. стим 3 и 7 атно. Здинсксеость изменения температуры кристаллических пластин 3 и / В рефрактометре, выполненном согласно изобретению, достигается за счет возможности установить эти пластинь вплотную Одна к другой, Дополнительным средстеом обеспечения одинаковости изменения температуры пластин 3 и 7 может явить-" ся демпфирование тепловых колебаний окружающей средь помешением блбка 11 е оболочку из материала с низкой теплопроводнос 1 ью, ;тим можно значи тельно улучшить соотношение между скоростью выравнивания температуры пластин и скорост ю изменения температуры на их ПОеерхности, Очееидно, что приведенное рассмотрение влияния температуры на величин/ разности хода интерферирующих. пучков света остается справедли.вым и для блока 12, состоящего из пластин 5 8 и 4 и пластин 10.Исключение механической нестабильности достигается тем, что все дополнительно установленные до кюветы элементы жестко соединены между собой и пластиной 3, а дополнительно установленные после кюветы элементы также жестко соединены между собой и пластиной 4, и образованные таким образом блоки 11 и 12 закреплены в 15 общем для них держателе 13.Наиболее высокая стабильность фиксации взаимного положения кристаллических пластин достигается при использовании для изготовления держа теля 13,матриала с коэффициентом температурного расширения равным коэффициенту температурного расширения материала пластин (например, в случае применения кальцитовых плас тин используется держатель, изготовленный из технического кальцита), либо близким к нему (например для кальцитовых пластин используется держатель из стекла). 30Держатель 13 может быть изготовлен из материала с низкой теплопроводностью, обеспечивая тем самым не только механическую стабильность фиксируемых в нем элементов, но и демпфирование температурных колебаний окружающей среды. Пример такой реализации показан на фиг. 2, где блоки, образованные жестким соединением каль цитовых пластин 3 и 4 интерференцион ного узла с дополнительно установленными полуволновыми фазовыми пластинами 9 и 10 и кальцитовыми пластинамии 8, укреплены в держателе 13, изготовленном из оптического стекла, Вданном случае с каждой стороны кюветы дополнительно установлено по одной пластинеи 9, причем главныесечения всех кальцитовых пластин 3,8 параллельны, а фазовые полуволновые пластины 9 и 10 разворачиваютплоскости поляризации пучков светана угол 90 О, Стрелками 14 показанынаправления оптических осей кристаллических пластин,В частном случае, когда угол между главными сечениями кристаллических пластин равен 90 , устанавливаемые между ними пластины 9 и 10 могутне разворачивать плоскость поляризации света. Тогда вместо пластин 9и 10 могут быть слои изотропного ве"щества, например, воздуха, оптического клея и т,п,Предложенное в изобретении выполнение интерференционно-поляризационного рефрактометра позволяет повысить точность измерения разности хода до 10 -10 5, причем для этого нетребуется трудоемкое,дорогостоящееи сложное термостатирование всегорефрактометра, Достижение точностиизмерения разности хода 10 -10 позво.ляет получить точность измерения разности показателей преломления до7 10 при использовании кюветы всего1 мм длиной (при этом объем исследуемых сред не превысит единиц микролит"ров). указанные свойства важны прииспользовании интерференционно-поляризационного рефрактометра в качестве высокочувствительного микрообьемного детектора для жидкостной хроматографии,701243 оставитель Н,Гусевехред Т.фанта Корректор д. Повх лодцев едакто сное к филиал ППП "Патент", г, Ужгород,ул. Проектная,3 тираж 873 8 НИИПИ Государственного по делам изобретений 13035, Москва, Ж, Рау