Способ получения целлюлозосодержащего волокнистого полуфабриката

673683р -, ,Дополнительи Заявлено 05.10 е к авт, саид-в 1) 2408962/29(51) М, КлО 21 С 3/00 аявки-с присоединение (23) Приоритет -аеуРратееанюВ ватет СССР пв ем нзебретееей еткрнтвйпубликовано 15.07,79, Б 15.07.79 аиии описан ата опубл Н, Н. Осипова, Р. Е, Смир тина, Р, К. Боярск и Ю. А. Гугни) Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩЕГ ВОЛОКНИСТОГО ПОЛУФАБРИКАТАспособа являются мнольность процесса,ной нейтрально-сульфитроводнтся 5-ти ступенчаНедостатками этого оступенчатость и длите После предваритель ой обработки щепы и0%),Изобретение относится к способу получения целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно.бумажной промьппленности при производстве беленой и полубеленой целлюлозы, предна. значенной для изготовления различных видов бу маги.В настоящее время известно несколько способов получения волокнистых полуфабрикатов с применением окислительных реагентов.Так, известен способ получения путем варки древесного сырья с использованием двуокиси хлора на 3:х ступенях 11.Недостаткамитакого способа являются много ступенчатость процесса (процесс включает 9 опо раций).Кроме того, известен способ получения целлюлозы, включающий обработку растительного сырья хлоратом, активированным соляной кис. лотой, промывку массы водой, щелочную экстракцию и дополнительную обработку массы пе. рекиеью водорода с целью повышения степени белизны целлюлозы. Этот способ позволяет получить целлюлозу с повышенным выходом (62, высокой степенью белизны и с хорошими меха. объединение целлюлозно-бумажнойНПОБумпром ническими показателями прочности беэ нроведе.ния отбелки. В качестве исходного растительного материала используется осиновая древеснаястружка 23.Недостатком этого способа является возмож.ность использования только лиственной древесины, причем не в виде щепы, а в виде стружки,что в несколько раэ снижает производительностьпроцесса по сравнению с варкой щепы и приво.дит к увеличению расхода химикатов,О Наиболее близким го технической сущностии достигаемому результату является способ,осуществляемый по следующей схеме: предваритель.ная обработка щепы нейтрально-сульфитным раствором на натриевом основании -+ рафинирование673683 3тый процесс, включающий 3-х кратнчю обработку СО, с последующей экстракцией щелочьюпосле каждой обработки и обязательной промтжуточной промывкой водой между всеми Ступе.нями до нейтральной реакции.В связи с этим весь процесс делигнифика.ции щепы до получения конечного продукта тра.бует большого расхода химикатов и времени,а также дополнительйого расхода энергии.Целью данного изобретения является интен. Осификаци и упрощение процесса,, Эта цель достигается тем, что древесную ще.,пу обрабатйвают серусодержащкм делигнифкци.рующим реагентом при оН среды 0,8 - 5;О, а за."тем"полученкый продукт доваривают с окислй 5телем в одну ступень, при этом в качестве окколителя используют смесь хлората натрия и соля.ной кислоты, взятых.в соотношении 1: 1,"прирасходе укаэанной смеси 4 - 8% от веса абсо.лютно сухой древесины, 20В случае необходимости получения целевогопродукта повышенной белизны, полученный волокнистый полуфабрикат дополнительно обрабатывают растворомщелочи при температуре 70 -85 С в течение 10 - 30 мкн,25В соответствии с изобретением предложенный, способ получения целлюлозы осуществляют следующим образом,1. Получение полубеленой целлюлозы (7075% белого). Еловую или любую другую древе- зсину, измельченную в щепу, проваривают прит = 105 - 110 С в течение 10-20 мин й 1 топйтйвют водным раствором 80, (конц, от 3,0 до 7,0%вс. 80 з) под давлением 5 - 6 атм. в течение 10 -30 мин с последующим подъемом температурыдо 120-140 С в течение 13-х час. Выход щепыпосле такой обработки составляет 75 - 85%,Промытую водой щепу обрабатывают смешан.кым раствором чаСО, и НС с концентарцкейот 50 до 60 г/л (по хлору) лри соотношении 40растворов йаСО,: НС = 1: 1 (модуль 1: 4)кри т щ 60 - 90 С в течение 2 - 6 час, В качествеускорителя процесса может быть применен катализатор (например ванадкевый, молибденов ыйидр); "45Полученную после окислительной обработкис выходом 50-65% полубеленую целлюлозу, имеющую содержание лигнина 1,0-3,0% н белизну70-75%, промывают водным раствором 80 з иводой. Я2, Получею 1 е беленой целлюлозы (80 - 81%белого). Для повышения белизны целлюлозыи снижения содержания лигккна проводят догюлнительную обработку колубеленого продуктараствором йаОН конц, 1,0 - 2,0% при т = 70 85 С 55в течение 0 - 30 мин. Промытая до нейтральнойсреды целлюлоза имеет выход 45-67%,содержа.ние лкгнина от 0 до 2,0% и белизну 80 - 87% бе,лого. 4После оккслительной обработки растительного сырья во второй ступени раствдр с остав.шкмся хлоратом и соляной кислотой удаляютк после доукрепления он может быть исполнэован повторно с целью экономии химикатов,Пример 1. 60 г еловой щепы пропитываютводным раствором 80 з (концентарция всего80 з = 3,0%) под давлением 5 - 6 атм. в течение20 мин с последуницим повышением температу.оры до 120 С,в течение 2-х час. Затем растворсливают и щепу промывают водой. Промытующепу заливают раствором хлората и солянойКислоты с конц. каждого из нкх в смеси по хло.ру 31,5 г/л при соотношении растворов йвСОз;; НС=1:1.Окислительную обработку продолжают в те.ченне 4-х час прн температуре 85 С.Далее полученный продукт промывают водным раствором 80 водой и обрабатывают раствором ИаОН в течение 30 мин при температуре84 С, Расход йаОН составляет 9,0%.В результате описанных обработок получаютбелую мягкую целлюлозу без лнгнкна с выходом48,0%, Данные приведены в табл. 1,Пример 2, В этом опыте после предварительной обработки водным раствором 80, и после хлоратной обработки проводят обработку щелочью. Расход щелочи составляет 4,5%. Получаютцеллюлозу с выходом -52,0%, с содержаниемлнгнина 0,8%, белизной 86,4% с более высокимимеханическими показателями. Показатели качест.ва целлюлозы щтиведены в табл, 1,Пример 3. В этой серик варок после хло.ратной обработки щепы отсутствует щелочнаяэкстракция целлюлозы. Полученный продукт имьет выход 53,6%, содержание лигнина в целлюлозе - 1,9% и белизну - 78,0% белого,По предлагаемому способу белизна получен.ного продукта без дополнительной обработкищелочью выше по сравнению с белизной полуфабрикатапосле 1 ступени обработки двуокисьюхлора и экстракции щелочью по известному спо.собу (см. табл. 2).Во всех приведенных примерах (1, 2 н 3),после предварктельной обработки водным раство.ром 80 з щиаодктся обработка оккслителем безполумасского размола в отличие от известногоспособа, в котором после предварительной обра.ботки требуется рафинирование массы, Следова.тельно, по предлагаемому способу можно полу:чкть высококачественный продукт без рафкнйро.ваккя. Пример 4. Пропитанную водным раство. ром 80 з (конц. вс. 802 = 3,0%), щепу раэмалы. вают и обрабатывают смешанкым раствором йаСО, и НС с концентрацией каждого нз нкх после сме. шения 15 г/л (по хлору) при соотношении растворов ИаООэ . НС = 1: 1, Получают белую целлюло-.зу с повышенным выходом (55,4%), с белизной 76,0% и высокими механическими тюказателями, которые приведены в табл, 1.Пример 5. 60 г еловой щепы обрабатывают раствором бйсульфита натрия (всЛО, 3,0%) 5 при рН 6,0 в течение З.х час (повышение температуры до 155 - 160 С 3 час. Раствор сливают, проЙывают щепу водой и размалывают на рафинере, Затем щепу заливают раствором хлората и соляной кислоты с конц. каждого из них после смешения 15 г/л (по хлору) . Окислительную обработку про должают в течение 2,5 - 3 час при т = 85 С. Полу. чают целлюлозу с высоким выходом (66,0 - 67,0%)с содержанием лигнина - 2,1% и белизной 78,0% белого.О Пример 6. 60 г еловой щепы пропитывают раствором бисульфита натрия по режиму, указанному в примере 5. Далее щепу без предваритель його размола промывают водой и обрабатываютраствором хлората и соляной кислотой с конц.каждого из них после смешения 25 гл (по хлору).Затем. проводят обработку окисленного продуктащелочью в течение 15-30 мин при т 84 С. Расходщелочи составляет 4,5%. Выход полученного про.дукта 59,0%, содержание лигнина - 1,8%, белиэ.н - 82,0%, Показатели качества полученных целлюлоз представлены в табл. 1.Из данных таблицы следует, что полученная цел.люлоза обладает высокой степенью белизны (88,0%)без проведения отбелки, высокими механическимипоказателями, например: разрывная длина - 9800,сопротивление излому - 1960 и при высоком выходе имеет низкое содержание лигнина,Из приведенных примеров видно, что изобретение представляет собой довольно непродолжитель.ный процесс и является более простым, нежели известные способьь673683 10 Таблица 2 Наименование По предлагаемому способу По известному способу 84 уО)0 67,0 - 48,0 2,7-0,00 81,0-61,057 0-53 0 5,3-,2,1 19,0-4,0 8,0-4,0 после 1 сту. после заклю. пени обработ- чительной об. ки и экстрак- работки и эк ции щелочью тр акции щелочью Белизна, % белого без обработки после дополнительной обработки 1)1 аОН и 86,0 88,0 76,0 69,0 25 Формула изобретения Составитель А, Моносов Редактор Н. Грязнова ТехредЛ. Алферова Корректор М, ВнгулаЗаказ 4029/27Тираж 442 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Выход после предварительнойобработки, %Выход полученного продукта, %Содержание лигнина, %Расход хлора на древесину,% к а,с. древесине Способ получения целлюлозосодержащего во.локнистого полуфабриката путем последовательных обработок древесной щепы серусодержащим делиг. инфицирующим:реагентом, окислителем и промыв О ки, отличающийся тем, что, с целью интенсифи кации и упрощения процесса, обработку щепы серу- содержащим делигнифицирующим реагентом про., , водят при рН среды 0,8 - 5,0, а обработку окислителем ведут в одну ступень, при этом в качестве 35 окислителя используют смесь хлората натрия исоляной кислоты, взятых в соотношении 1: 1,при расходе указанной смеси 4 - 8% от веса абсолютно сухой древесины,Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе1. Акцептованная заявка ФРГ Хо 2027319,кл. 55 Ь 1/30, 1974.2. Авторское свидетельство СССР У 368365,кл, О 21 С 3/04, 1971.3, Патент США У 3591451, кл. 162 - 23, 1971.