Способ проведения жидкофазных химических процессов

) М. Кл. Э 013 1/ осударственный коцит Соаета Мнннстроа ССС по делам изобретений н открытий( 54) СПОСОБ ПРОВЕДЕНИЯ ЖИДКОФАЗНЫХ ХИМИЧЕСКИ ПРОЦЕССОВОтгоняемый реагент,деленный от воды даже турах, содержит 1,5-2,5 вместе с ним вновь вно На повторное удаление вприм при низ % влаг ится в и, котора зону реа этой зон и ги из в обя воя дополнительная энергия, а цессах увеличение содержан расходуетс ратных пр ды в реак ионной зоне приводит к сниже корости р При воеакции,вращении в зону реакции охлочного спирта его вновь на ажд еваого ы Изобретение относится к способам прове-дения жидкофазных химических процессов, вчастности процессов этерификации в секционированных оеакторах непрерывного действия и может быть использовано для синтезаэфиро-пластификаторов, например, диоктилфталата,11 звестен способ проведения жидкофазныххимических процессов, осуществляемых враствооителе или при избытке более летучего реагента в секционированных непрерывнодействующих реакторах или каскаде аппаратов путем ввода реагентов и растворителя впервую секциюпервый аппарат каскада постепенного перемещения их по длине реакто оа/ по аппаратам каскада/ и вывода продукта реакции из последней секции посредствомотгона избыточного реагента или растворителя и возвращением их в процесс, например,при получении пластификаторов этерификацией ки.;лот спиртами в избытке спирта,Известный способ имеет ряд существенных недостатков.При осуществлении непрерывной отдувкиизбыточного реагента от готового продукта 5 на колпачковой колонне или в кубовом аппарате для удаления следов летучих ракционную смесь обрабатывают острым паром. Пому отходящие пары с температурой вышео0 С содержат большое количество влаги, Т как с повышением температуры раствори органических вешествахувелич для надежного разделения реагента и воды во флорентийском сосуде ихо охлаждают до температуры не выше 40-60 С а это приводит к повышению стоимости и размеров системы охлаждения, а также к повышению расхода хладагентов.. ..". Гс,С Т с 0 Сс 1 Е Я (аи сЕКПИИ 1 ГУтс" Й д :"иУй 11 -Ой "Ре Орсд"-цЗ 11:, " " ; . Ст Пс. ТЭЯННсй а 0 1 -ЗО.:-."Г 1; З 1" ссй сй 11- ИМЕЕТ сЗВЫСОКу 10 Сс. й 11 ассс:.К И. 1 Р.. - - с.с , Кт с,- Ож" В Е Ст 1,с 1 ИЗ сьс:-0: 01:.о- сс-ый стгсяякт об ычным способом в допс,нительних дистилляци)нных апгаратсх1 ак как Отсгнанный из зОны дистилляцииИЗс 1 ЬТОЧНЫЙ ГссаГЕНТ СРаЗУ НЗПРаВЛЯЮт В РЕаКаионную зону, то года ту свежего реагентаВ предварительпый смеситель соответственно уменьшают.сс редлагаемый способ имеет следугошиегреимуцества,Снижатстся энер озатраты, так как осиВ 1 ач масса избьточнсгс реагента конденСИРУЕТСЯ сЭЕЗ "100 ЛЕДУ 0 ШЕГО СХссаЖДЕНИЯ КОНденсата, поэтому расхо. х 1 ад;гента на этойстади сокрашен: избыточный реагент возВцашавс:и В:СНУ ОЕйКтпн ГОРЯЧИМ, а Значит расход эне;гни на его подогрев до гемПЕРатРЫ РаКЦИИ НЕЗаЧИТЕсЕН,; СннжаЕтСЯОбтьем реакционной сссес:, поступаюгдей ВдИСТИЛЛяцИОННЫЗ адпса;:а 1111, 11 СЗТОМС ЭНЕРГОчзатраты на Ис: Н 1 ЯНИ 10 ссотвстственноуменьшаются, ум нные ае я ко 1 ич е ство избыТОЧНОГО РЕаГЕНТВ, Отд"свао 1 И 010 3 ДИСТИЛЛЯ -.ОРВ С ОСТОЫМ ПйРСКс, й З 11 ит ССОТВСТСТВЕНпс снижается мошность сисгемы конденсацм 1: В реактор ВИОсится меньше Воды и сни -каются расходы энергия На ее испарение,Некоторые сравнитель 1 ье даные по энергозатра:.ам по известному и поедлагаемомуспсс осапроведения жидесфазных пссцессов прВедены В табл,еЬнергсзатоаты нй циркуЯцию избыточногс оеагента пои существуюшем и предлагаемом способах проведения пссцесса этерификации фталевого а ггидрида 2-этилгексаноо,ло.",темпеоатура в реакторе -1 о 0 С, кслиество цнркулируюшегс избьОчцсс-са спирта - 215 кг/т поодукта/Т а б л и ц а 2 енияпооцесс эффекивно чество гона спирта, ог тгоня бъем мо кто спирт Известный способ 168 144 124 107 92,4 8 5 Ввод циркулирующего 12спирта в 3 секциюВвод циркулирующего 1 04 124 1 1.0 2,4 80 13 3 0 15 97,9 83,8 107 92,4 80 5 52За счет уменьшения мощности дистилляционного оборудования и систем конденсации и охлаждения паров воды и избыточногореагента сокращаются производственные площади и стоимость оборудования.Возврат в зону реакции основной массыизбыточного реагента осуществляется самотеком, Поэтому мощность дозировочных устройств может быть соответственно уменьшьча,При проведении жидкофазных праце .совпобочные продукты реакции из всех секцийреакционной зоны отгоняются вместе с легкокипящим реагентом, а затем после конденсации и разделения во флорентийском сосуде или на ректификационной колонне легкокипящий реагент вновь возвращают в первуюсекцию реактора. Например, при получениидиоктифталата этерификацией фталевого ангидрида 2-этилгексанолом образующаяся в процессе реакции вода отгоняется вмес-е с 2-этилгексанолом, затем пары конденсируют,а конденсат охлаждают и разделяют во флорентийском сосуде. Из флорентийского сосуда 2-этилгексанол непрерывно с постоянного уровня отводят в первую секцию реактора. При таком способе ведения пресса вреакционном блоке возникает внутренняя циркуляция легкокипящего реагента, выкипаюпего из секции аппарата. Циркулирующий реагент, не принимая учасгия в реакции, играет роль инертного растворителя и занимаетопределенное простраство, снижая эффективный объем аппарата. Кроме того, под влиянием внутренней циркуляции увеличиваетсяконцентрачия спирта в реакционной смеси,а это, в свою очередь, приводит к усилениюотгона циркулирующего реагента. В конечном счете внутренняя циркуляция спиртапри 0115 бводит к уменьшению фактической скоростиреакции и повышению нагрузки на соответствующие реакционные колонны, конденсаторы,и холодильники.Обнаружено, что отрицательная рольвнутренней циркуляции в значительной степенисглаживается, а предложенный способ прове"ения жидкофазных химических процессов дополнительно улучшается, если с целью увели- Очения эффективного объема реакционной зоны и снижения гона из нее легколетучегореагента или растворителя, отогнанный иззоны дистилляции легколетучий реагент илирастворитель возвращают в одну или несколь- Бко промежуточных секций реакционной зоныи точки ввода выбирают таким образом, чтобы в секциях реакционной зоны устанавливалась заданная концентрация реагентов засчет внутренней циркуляции. Например, при 20этерификации фталевого ангидрида 2-этилгексанолом при выборе точки ввода циркулирующего из зоны дистилляции 2-этилгексанола по кинетическим соображениям должнособлюдаться условие, при котором избытокспирта во всех секциях реакционной зоны 25должен быть не менее 80 6 против стехиоометрического в пересчете на моноэфир. Если реактор, предназначенный для проведения жидкофазных процессов по предло женному способу, оборудован гребенкой позволяющей вводить циркулирующий избыточный реагент в любую из секций оеактора, тооптимальные точки ввода циркулирующегореагента без труда находят подбором в про- ЭЗ цессе пуско-наладочных испытаний установки,Влияние точки ввода на эффективностьработы реактора поясняется табл, 2:, гг: т :ггьтт;. гттгтоопи бьщГ тытст тг : С ".": Вг ,., Со гсттК т г. Ыту 1 "- "г .,ОГт :; .тт тт гтт:ттт Г г гцлярО;Тп:тэта пгт Я 1 тьткг и.;.: и В и:, тас тат;ттетгчспир Г кгьттггт . Исот-".",тт т Обрятпог:От Одиль,т,рта тт; ттг,: гга.т-стт тт ряг тг" гВоритатть тяог;тт;гт: с . с избкок; 1 СгтПргт,;":ог,РС-т, д, .т;,т-, - ,;, "; :-К НОГО тоовтГтт .тэ г,;.:.ЕЬ т, - .; . ттс, г Хг,.тгодттЛЬНиксттттГ Гг.; г ,;.,; Г (таттттт От,ОКПИЬН:ризатораОбт.:.". тт гт,то 1 С г. Б рсакци . опной зоне тт;:к тп т",а ." Секпиях был оя вен 360 мрт.ст. Я тс.;тОратур 1-;.- о200 С, 11 с; т:.о,:,.т. н с И,;я ттз Всех екп(й реакциоптто." зотт г.т.г "гк т чтт теоез ггтлонну дистилляцттп -1 ог и гт тгтотгьтг и Гхгттгтда 1 И В холод;тльгхат .т .т г,тгттт.:т Втд" г и спи 1 тт Да Спнот .С .тти,.тп. У ;ПНЯ НСПРЕРЫВ;О ВОЗВРЯЩЯГП тта Ог Оггттпт С, татГт:тли.то НОЙ КО Ной Зонгт, СО та, -.,. ь Кгт; Я.1,Г(Ипт, "Из пссладптл скцтьт т:Яктттттоьптог Ппт эфир- сыра. с к.тст:т=,. и гисгОт Ие выше О 5 М ЕОГ/Г .СГ а; Г , Затвор НЕтгро(ттВНОПОСтояННОГО ,; ттщ.я т.сг:ВЯЛИ В таовутО Сат цию зонь", дистигщнцпи :, Отой зо е поддег,- " ,кивали тяк;тук, 2 : 7 т: тт лт ст, 2: темпегСТИЛгтгтнтт .Я;т., г;Л:;С ; .т - ,КВне:тттт: В ТОЯ .М ХО гоГтлГтгтгтк Е ", г; тг.: -гЕГ- СПИ т т;О- (опыт 2) ьлг.:е.гваттт,.тт . Опьк; 31 секциг ГтааОттой Зотп-т,1 К;, ЯВПЕИя ОЫТат;жаЧан ОтЫТП" ССТНОй та.:.;ОТот;т С- 8сектНто, Зона дистилляции при этОм не исГтс тЬЗОВгаГЯСЬ,В каждом тгз опытов после выхода на установтгт-:п 1 ийся режим работы установки работяггя непрерывно в течение 6 час, Из всехсекций 1 ряз 2 часа отбирали пробы дляопределения глубины превращения сырья иконцентрации спирта, Затем по этим пара.еттгтям рассчигывяги среднюю за времят;гтытя скорость гона спирта и его фактическ тй избыток, Результаты замеров сведеныь табл, 2. 1 гятг. видно из таблицы, при ведении этеаификации по предлагаемому способугГяЛОСЬ В ЗЯВИСИМОСтИ От ВЫбраЧНОй ТОЧКИвводя оборотного спирта снизить гон спирта ня 1 1 -1 8%, а значит и нагрузку на системы кондесади и охлаждения, а такжеут та Эффективный обьем реактора наЗ-.гт%. Срявнетпе опытов 2 и 3 показывают,что за счет выбора оптимальной точки ввода циркулирующего спирта эффективность работы реактооя дополнительно Возрястае,изобретенияф ОрмугаСпособ проведения жидкофазных химичестгх процессОВ осуществляемых в оастворителе или при избытке богее летучего Оеагентя В секциони 1 товянньгх непрерывнодействуюшик оеякторях или каскаде аппаратов путемвводя реагентов и растворителя в нервуосекцио, /первый аппарат каскада/, постепенпото переметцения их по длине реактора (поаппаратам каскада) и вывода поодукта реакции из последней секции (аппарата) посредством о.гонки избыточного Оеагента илираствоттгттеля и возврашепия их В процесс,ат.р:мерпри погучении пластификаторов этергт 1 цкацтгей кислот спиртами в избытке спир. -таг ,о т л и ч я о ш и й с я тем что, сГга ЬтО ПОВЫЩЕНПЯ ПРОИЗВОДИтЕЛЬНОСти УСтаНОВК "т сеижсния расходных т.Оэ 1 тфициентов иэнергозатрат, синтез полностью завершаютВ пеовых секциях реактора или первых яппаОятях каскада гри непрерьгвной замкнутойрециркуляции избыточного реагепта или растворителя без его выхода из реакционной секции-аппарата, путем отгонки его из последних секцгй аппаратов с последующей конденсацией и Вводом в виде горячего конденсатав реакционнуго секцию-аппарат,2, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и йС Я тЕМ, тгто, С ЦЕЛЬЮ УВЕЛИЧЕНИЯ ЭффЕКтИВного объема реактора и снижения гона легколету его реагента-и растворителя, его возврящаОт в Одну или несколько промежуточных секий = аппаратов,,крея А, Демьянова Коррект р (, уйР 7 и .Редактор Н, Друг.ва Филиал ППП фПатент", г. Ужгород, у.;, Проектная, 4 Заказ 2794/2 Сс, иа,я 833 Под т нееБНИИГ," рос д эственного ко литета Совета У,.ровпо делам изобретений и открьгги,113035. Москва, Ж, Раудская нао., д 4/