Устройство для измерения термических характеристи микрограммовых количествматериала

22 43 ПИСАНИЕЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республиквисимыи от патента Заявлено 03,11,1967 ( 1130290/18-10) 2 с, 13/О МПК б 01 п иорит Комитет па делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРОпубликовано 12,1 т,1970. Бюллетень17 Дата опубликования описания 31 Х 111,1970ДК 536.421,1;536. .423.1 (088.8) Авторизобретения Иностранец Теруджи Иси(Япония) Иностранная фи оббл Лэйбэраториаявител рмаКо, Лтд УСТРОЙСТВ АРАКТЕРИСТ ЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕРМИЧЕСКИМИКРОГРАММОВЪХ КОЛИЧЕСТ МАТЕРИАЛА 2 На ф ство; н ленным измерен пения и тигель пения; ператур гель дл рообраз давлени30 Изобретение относится к устройству для измерения термических характеристик очень небольшого количества или объема испытуемого материала (0,5 - 100 лта или 1 - 10 мл соответственно).Известно устройство для термического исследования микрограммовых количеств материала, содержащее электропечь, в которую помещен дифференциальный датчик температуры - термопара. Спаи термопары выполнены в виде чашечек, в которых размещается испытуемый материал.В предлагаемом устройстве тигель для измерения температуры точек плавления, кипения и кристаллизации материала выполнен пз жаропрочного стекла, донная часть которого служит испытательной камерой. Сверху тигель закрыт жаропрочной пробкой с отверстиями для установки датчика температуры и трубки для подвода инертного газа. Тигель для измерения температуры точки кипения материала выполнен из жаропрочного стекла, круглое дно которого служит испытательной камерой и закрыт сверху полой стеклянной пробкой, полость которои служит испаоительной камерой и соединена с испытательной камерой двумя патрубками. В верхней части пробки выполнены отверстия для установки датчика температуры и патрубки для подсоединения холодильника и фракционного дистиллятора. Тп. гель для измерения температуры реакции испытуемого материала выполнен из жаропрочного стекла, круглое дно которого служит испытательной камерой и закрыт сверху стеклянной пробкой с отверстиями для установки датчика температуры и мешалки и с патрубками для подсоединения холодильника и подвода нейтрального газа. Для измерения температуры реакции парообразной или жидкой фазы материала под повышенным давлением применен толстостенный тигель из нержавеющей стали, круглое дно которого служит испытательной камерой. Сверху тигель герметич. но закрыт пробкой, затягиваемой гайкой и снабженной отверстиями для установки датчика температуры в защитном чехле из нержавеющей стали, мешалки или сетки с катализатором и двух трубок для подвода газа. иг. 1 изображено описываемое устроиа фиг. 2 схема электропечи с установв ней тиглем; на фиг. 3 в тиге для ия температуры точек плавления, кикристаллизации материала; на фиг. 4 - для измерения температуры точки ки. на фиг, 5 - тигель для измерения темы реакции материала; на фиг, 6 - тия измерения температуры реакции паной или жидкой фазы материала под ем, 271431Устройство содержиг в основном, расположенную в корпусе 1 электропечь 2, регистрирующий прибор 3, электрический нагревательль 4 (фиг. 2), являющийся источником тепла в электропечи, термистор б для регулирования температуры печи, Устройство б с крыльчаткой 7 для подачи дутья, а также различные переключатели для работы перечисленных узлов, например переключатель 8 гальвапометра, дистанционный переключатель 9, регулятор 10, переключатель 11 источника нагрева, переключатели 12 и 13 нагревателя, ручку 14 потенциометра, рычаг 18 подачи воздуха для регулирования устройства б с крыльчаткой 7, рычаг 16 выпуска воздуха и выпускцоц переключатель 17.На фиг. 3 показан тигель 18 для испытуемого материала для измерения температуры в случае определения точки плавления, точки . кристаллизации и точки кипения весьма малого количества испытуемого материала. Этот тигель выполнен из жаропрочного стекла с камерой 19 для испытуемого материала на нижнем его конце. Цилиндрическая внутренняя пробка 20 с отверстием позволяет поместить в тигель датчик 21 температуры. В прооке размещена также питающая трубка 22 для инертного газа.В случае применения названного тигля для испытуемого материала определение точки плавления, точки кристаллизации илц точки кипения весьма малого количества испытуемого материала может происходить слсдующим образом.0,5 - 10 мг испытуемого материала помещают в камеру 19. Если необходимо неадсороируемые или почти неадсорбируемые неорганические частицы, например порошок кварца или золота, обладающие хорошей теплопроводностью, смешивают с испытуемым материалом в сотношении 1: 1 или 2: 1 (две доли теплопроводных частиц, одна доля испытуемого материала). Затем термпстор вставляют в отверстие для закрепления, и цилиндрическую внутреннюю пробку 20, с пи. тающей трубкой для инертного газа (газоооразного азота) помещают в стеклянный тигель 8. В этом случае нижняя часть термистора утоплена в названный испытуемыи материал для закрепления в определенном положении. Собранный таким образом тигель помещают в. электропечь и нагревают, В процессе нагревания испытуемый материал плавится, и температура абсорбционного нагрева и .ее колебания регистрируются термистором, а гальванометр 3 показывает результат, Если нужно, к названному гальваноътетръ можно присоединить записывающее устройство 23 (см. фиг. 2); при этом-автоматически можно записывать кривые плавления, кристаллиза. ции.или кипения, Кроме того, к устройству . подключеН дополнительный источник тока, гак что часть любого интервала гемператур можно усилить в 10 раз для записи. В слу гав цз. мерения теъгиерату ры кристаллизацци элек 5 И 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 трическое напряжение нагревателя 4 можно прервать ручкой 14 потенциометра со скользящим контактом, а температуру быстро снижают с помощью рычага 15 устройства б для подачи воздуха, Электропечь можно охладить и определить с помощью термистора температуру испытуемого материала в момент кристаллизации последнего, индикация результата осуществляется гальванометром 3. Интервал измеряемых температур от минут 5 до приблизительно плюс 350 С. В случае, если испытуемый материал легко разлагается, через питающую труоку 22 можно подать газообразный азот и путем выдержки в такой атмосфере предупредить подобное разложение,На фиг. 4 показан тигель для испытуемого материала для определения точки кипения последнего, Здесь изобра:кен цилиндрический тигель 24 пз жаропрочного стекла с круглым дном; в него вставлена цилиндрическая стеклянная пробка 25, которая имеет отверстие для установки датчика 21 гемпературы, измеряющего температуру испытуемого материала в центральной части верхней поверхности пробки, патрубок 2 б для присоединения холодильника 27 и патрубок 28 для соединения с фракционным дистиллятором, в котором, если нужно, можно дистиллировать испытуемый материал. Разделяющие стенки (патрубкц) 29 и 30 соединяют испытательную камеру 31 с испытуемым материалом с испарительпой камерой 32.Процесс измерения происходит следующим образом.1 - 1 О лл испытуемого материала помещают в цилиндрический тигель 24 из жаропрочного стекла с круглым дном; в него вставляют стеклянную пробку. Тигель вставляют в электрическую печь устройства для измерения температуры, затем в отверстие устанавливают датчик 21 температуры. Холодильник 27 присоединяют к патрубку 2 б и нагревают с помощью электропечи. Если испыгуемый материал кипятят при непрерывном отливании, то двойную точку жидкой ц парообразной фаз при этой температуре, т, е. при температуре гочки кипения, определяют термцстором. Иидикацшо результата измерения производит гальванометр 3, а затем результат автоматически записывается устройством 23. Если к устройству присоединить дополнительный источник тока, то часть любого интервала температур может быть усилена в 10 раз для записи.На фиг. 5 показан тигель 24 для измерения температуры реакции небольшого объема испытуемого материала. Он выполнен из жаропрочного стекла с круглым дном, в который вставлена стеклянная пробка 33. Пробка имеет отверстие для установки датчика 21 температуры, патрубок 34 для подвода инертного газа, сквозное отверстие для установки мешалки 38 и патрубок 3 б для подсоединения.холодильника 27.Ниже описан способ измерения температуры реакции.20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 1 - 5 мл материала для реакццц цли, если нужно, растворенного в расгворцтеле, помещают в цилиндрический тигель 24 из жаропрочного стекла с круглым дном, в который вставлена стеклянная пробка 33. Этот . тигель с датчиком температуры помещают в электрическую печь и подсоединяют холодильнцк 27. Затем тигель постепенно нагревают, Если нужно, подают газообразный азот, выдержцвая температуру постоянной и добавляя реагцрующий материал к испытуемому материалу в равных количествах, или в 1,5 более последнего, Такими средствами создается наиболее благоприятная температура для удовлетворцтельных реакций испытуемого материала. Температуру и колебания температуры прц нагреве или теплоту абсорбции испытуемого материала определяют в это время датчиком температуры и показывают на гальванометре. Кроме того, может быть подсоединено записывающее устройство 23.На фиг. 6 изображен тигель 37 для измерения температуры реакции парообразной или жидкой фазы малого объема испытуемого материала под давлением (ниже 300 ат), выполненный из нержавеющей стали с толстымп степками и круглым дном. В него герметично вставлена пробка 38 с гайкой 39. В пробке установлен датчик температуры в защитном чехле из нержавеющеи стали. В пробке выполнено также отверстие для мешалки 4) с лопаткой 41 на ни)кием конце и установлены две трубки 42 и 43 для подачи газа.Ниже описан способ измерения температуры реакции малого объема испытуемого материала под давлением со ссылкой на один вариант осуществления в случае восстановления водородом.10 мл испытуемого материала, если нужно растворенные в растворителе илн, при необходимости, с добавлением катализатора номе. щают в тигель 37 из нержавеющей стали с герметично вставленной в него пробкой. Тцгель помещают в электрическую печь. Затем, постепенно нагревая и перемешивая испытуемый материал с помощью мешалки под давлением, по тру.бке 42 или 43 подают газообразный водород для восстановления материала, Температуру реакции определяют датчцком температуры, результат смотрят на гальванометре и регистрируют записывающим устройством. В случае выделения парообразнои фазы при реакции испытуемого материала мешалку вынимают и вместо нее помещают сегку с катализатором, и температуру реакции испытуемого материала под давлением определяют датчиком температуры.Для измерения температуры можно применять как термопару, так и термистор. Таким образом, с помощью единственного устройства подобного рода и только путем замены одного тигля для испытуемого материала другим, предназначенным для другого конкретного Измерения, можно измерять точку плавления, точку кристаллизации и точку кипения даже исключительно небольшого количества испытуемого матерцала; более того, можно измерять температуру реакции весьма малого объема цспытуемо 1 о материала, а также температуру реакции как парообразной, так ц жидкой фаз материала под давлением, измерять точно, без затруднешш, в течение короткого периода времени, совсем не прибегая к наблюдению невооруженным глазо. Если нуя(но, к устройству можно присоединить прцспосооление для заш:сц небольших колебаний температуры, так что часть любого шРтервала те 11- ператур можно усилить в 10 раз для регистрации небольших колебашш температуры. Воспроизводцмость измерений на настоящем устройстве: 0,05 С. Предмет изобретения Устройство для измерения термических характеристик мцкрОГраммовых кол 11 чесГВ материала, содержащее размещенные в корпусе электропечь для нагрева Испытуемых образцов, датчик температуры, соединенный с измерительной схемой, регистрирующее устройство и питающие подводки, отличающееся тем, что, с целью проведения измерений температуры точек плав.епця, 1 ы 1 пен 11 я Р крцсталлпзацци цспытусмого материала н температуры реакции материала прц нормальном ц повышенном давлени, а также с целью повышения удобства проведенця измерений, в нем гигель для проведения измерения температуры точек плавления, кипения ц кристаллизации испытуемых образцов выполнен цз жаропрочного стекла, донная часть которого служит Испытательной камерой, сверху тигель закрыт жаропрочной пробкой с огверстиями для установки датчика тсмпературы и трубки для подвода инертного газа, тигель для проведеРшя РРЗЪЕРЕНИР 1 ТЕМПЕРаТУРЫ ТОЧКИ КЦПЕНИ 51 ИСПЫ- туемых образцов вьшолнец цз жаропрочного стекла, круглое дно которого слу)1(11 т Испытательной камерой, сверху тигель закрыт полой стеклянной пробкой, полость которой служит испарительной камерой ц соедцнена с испытательной камерой двумя патрубкамц, а в верхней части пробки выполнены отверстця для установки датчика температуры ц патрубкц для подсоединения холодцльнш(а ц фракцион- НОГО дистиллятора, тцГель для измерения температуры реакццц испытуемого материала выполнен цз жаропрочцого стекла, круглое дпо которого служит испытательной камерой, сверху тиГель за 1 срыГ стеклянно 1 проокой с отверстиями для устаРРовки датчика температуры ц мешалки и с патрубками для подсоединения холодильника ц подвода нейтрального газа, тигель для измерения температуры реакцРш парообразцой илц жидкой фазы испытуемого материала под повышенным давлением выпол. нен толстостенным цз нержавеющей стали, круглое дно которого служцт испытательнойкамерой, сверху тигель герметично закрыт пробкой, затягиваемой гайкой и снабженной отверстиями для установки датчика темпера. туры в защитном чехле из нержавеющей стали, мешалки или сетки с катализатором и двухтрубок для подвода газа.271431 27 Фиг.б Дубсонненко Корректор С. А. Кузовенков едактор Заказ 2323/16 Тираж 480ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн СоМосква, Ж, Раушскан наб., д. 4(5 апунова, 2 ипограф Составитель Итронова Техред 3, Н, Т Подписное Министров СССР