Устройство для экстрагирования веществ из биологических материалов

)5 ГОСУДАРС ПО ИЗОБР ПРИ ГКНТ ЕННЫИ КОМИТЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИССР т 0 )1 ЗОБРЕТЕН у, /"Рл 4 лффщфф ИДЕТ Т о- е(71) Научно-исследовательский институт животноводства Лесостепи и Полесья УССР(56) Авторское свидетельство СССРМ 1013831, кл, 6 0.1 й 25/14, 1983.Патент США М 3798133,кл. 6 01 й 25/14, 1974.Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. - М,: Химия, 1973, с.525,(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭКСТРАГИРОВАМИЯ ВЕЩЕСТВ ИЗ БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится к биохимической и химической лабораторной технике, к. устройствам, используемым дляэкстрагирования веществ иэтвердого биоматериала, Целью изобретения являетсядостижение равномерности экстракции повысоте экстракционной колбы, сокращениевремени экстракции, повышение эксплуатационной надежности и прочности, Устройную ф осится ) биохимичебораторной технике, куемым для экстрагитвердого биоматериа сполож бразно о устрои ность эк ьным по ущест вен ельными ства тра- тупным проИзвестно устроиство для экстрагирования веществ из растительного сырья охлажденным конденсатом растворителя, включающее приемно-перегонную колбу с растворителем, устройство для конденсации парообразного растворителя, колбу с во для экстра- , включающее ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ СВ Изобретение от ской и химической ла устройствам, исполь рования веществ иэ ла, ство снабжено накопителем конденсир ванного растворителя, выполненным в вид стеклянной лопасти, расположенной между колбой для экстракции и обратным холодильником с соотношением рабочих обьемов(3,0-3,2):1, предохранительной трубкой, расположенной в колбе для экстракции. Последняя размещена внутри колбы для возгонки растворителя и в верхней части имеет отверстие для слива отработанного растворителя, а трубка слива конденсированного. растворителя расположена внутри трубки подачи газообразного растворителя, проходящей через накопитель и колбу для экстракции, и выполнена с косым срезом, касающимся дна колбы для экстракции, а верхний ее конец имеет 0-образную форму и впаян в стенку трубки подачи газообразного растворителя, обратный холодильник соединен нижней частью с накопителем, а верхней частью - с дефлегматором, при этом змеевик обратного холодильника расположен вокруг верхней перфорированной части трубки подачи газообразного растворителя. 1 ил., 1 табл. растительным сырьем, ра внутри трубки подачи пароо творителя к холодильнику,К недостаткам известно следует отнести неравномер кции в пробах в связи с капе лением растворителя и преим контактом растворителя с отд бами,Известно также устройст кции жира из биоматериалов55 колбу с растворителем, холодильник, пористое устройство для образцов, устройство для перемещения емкости с образцами в вертикальном направлении. Процесс экстракции ведется в два приема. Сначала образцы обрабатывают в горячем растворителе нижней части устройства, а затем перемещают в верхнюю часть и экстракцию продолжают в парах растворителя. Время обработки образцов сокращается в 5 раз.К недостаткам известного устройства следует отнести техническую сложность конструкции, низкую производительность (1 образец в устройстве для экстракции), длительность экстракции за счет двухстадийного процесса,Наиболее близким к предлагаемому является устройство для экстрагирования веществ из биоматериалов; включающее колбу для испарения растворителя; емкость для обрабатываемых веществ, расположенную отдельно от колбы испарителя и соединяемую с ней последовательно, обратный холодильник.К основным недостаткам известного устройства следует отнести то, что процесс экстракции ведется охлажденным конденсатом применяемого растворителя, что значительно удлиняет процесс обработки, В частности, время экстракции жира из биоматериала составляет 24 ч, Кроме того, в период наполнения емкости с образцами охлажденным концентратом в капельном режиме имеет место неравномерное по времени пребывание проб веществ в растворителе. Пробы, расположенные в нижней части емкости для проб, находятся в растворителе значительно дольше, чем пробы, расположенные в верхней ее части,Целью изобретения является достижение равномерности экстракции по высоте экстракционной колбы, сокращение времени экстракции, повышение эксплуатационной надежности и прочности. Поставленная цель достигается тем, что устройство для экстрагирования веществ из биоматериалов, включающее колбу для возгонки растворителя, колбу для экстрагирования и обратный холодильник, согласно изобретению снабжено накопителем охлажденного конденсата растворителя, выполненным в виде стеклянной емкости, расположенным между колбой для экстрагирования и обратным холодильником с отношением рабочего объема наполнителя к рабочему объему колбы для экстракции (3,0-3,2):(1,1;2), предохранительной трубки,расположенной в колбе для экстракции по ее оси симметрии; шлифкерна, расположенного в нижней части накопителя и соединя 5 10 15 20 25 30 35 40 ющего последний для экстракции посредством шлифмуфты, расположенной внутри колбы для возгонки растворителя, э также соединяющей накопитель с трубкой подачи парообразного растворителя; причем колба для экстракции расположена внутри колбы для возгонки растворителя и в верхней части имеет отверстие для слива отработанного растворителя, а трубка слива охлажденного конденсата растворителя расположена внутри трубки подачи парообразного растворителя, проходящей через накопитель, и выполнена с косым срезом; касающимся дна колбы для экстракции, а верхний ее конец имеет О-образную форму и впаян в стенку трубки подачи парообразного растворителя; обратный холодильник в виде змеевика расположен вокруг верхней перфорированной части трубки подачи парообразного растворителя и соединен нижней частью с накопителем, а верхней частью - с дефлегматором, выполненным с возможностью проведения ускоренной экстракции веществ из биоматериала в одну стадию почти постоянно кипящим и обновляющимся растворителем,На чертеже изображено предлагаемое устройство.Устройство имеет колбу 1 возгонки растворителя, в которую помещен раствори- тель 2; колбу 3 для экстракции, заполненную образцами 4,. растворителем 2, Колба 3 для экстракции имеет отверстие 5 для прохождения газообразного растворителя 2 и слива жидкого отработанного растворителя 2, Устройство имеет также накопитель 6 для конденсированного чистого растворителя 2, внутри которого проходит трубка 7 подачи газообразного растворителя 2. Верхний торец трубки 7 закрыт, а боковая поверхность верхней части трубки 7 выполнена с отверстиями 8 для выхода газообразного растворителя 2, В нижней части боковой поверхности трубки 7 имеется отверстие, в которое впаяна О-образная трубка 9 слива концентрированного растворителя, нижний конец которой имеет косой срез и достигает дна колбы 3. Труба 9 слива в пределах колбы 3 расположена внутри трубки 10 для защиты образцов, Верхний конец трубки 10 расположен выше уровня образцов 4, а нижний ее конец имеет косой срез и касается дна колбы 3, Устройство имеет также обратный холодильник 11, в полости которого. находится змеевик 12 с хладагентом, навитый спиралеобразно вокруг трубки 7 в зоне отверстий 8,Кроме того, устройство имеет дефлегматор 13, расположенный над холодильником 11, представляющий собой трубку с разви, Устройство работает следующим образом.Образцы 4 высушенных анализируемых 2 материалов.по 0,5 г каждый в пакетах из фильтровальной. бумаги помещают в емкость 3 с предварительно введенной в нее , трубкой 10 и заполняют емкость растворителем 2. Тем же растворителем 2 заполняют 3 емкость 1. Причем минимальное количество растворителя 2, заполняющего емкость 1, должно быть равно количеству растворителя 2 в накопителе 6, плюс 10% от этого количества, 3Растворитель 2 в емкости 1 доводят до кипения, что вызывает кипение растворителя 2 в емкости 3, а также интенсивную экстракцию растворимых веществ из образцов 4. Пары растворителя 2 из емкости 4 . 1 поступают по трубке 7 подачи парообразного растворителя 2 к холодильнику 11 и дефлегматору 13 и после конденсации стекают в накопитель 6. При заполнении накопителя 6 до высоты перегиба трубки 9 слива 4 происходит слив конденсированного чистого растворителя 2 в емкость 3 с образцами 4 и вытеснение снизу вверх растворителя 2 с экстрагированным веществом через отверстие 5 в емкости 1 с кипящим раствори телем 2. При этом происходит трехкратное непрерывное обновление растворителя в колбе 3 из расчета: 1-й обьем - вымывание растворителя с экстрагированным веществом; 2-й объем - промывание образцов; 3-й 5 объем - заполнение емкости 3 чистым растворителем, который в последующем служит для повторной экстракции. В течение 2 ч происходит четырехкратное обновление растворителя 2. Количество веществ (жира) той внутренней поверхностью в виде шипов,Емкость 3 для проб 4 соединена с накопителем 6 стандартной шлифмуфтой, Такими же шлифмуфтами соединены накопитель 6 с холодильником 11 и холодильник 11 - с дефлегматором 13. Все. элементы устройства изготовлены из термостойкого ла. бораторного стекла; Объем емкости 3 определяется количеством обрабатываемых образцов и должен быть в 3-3,2 раза меньше объема накопителя 6, что обеспечивает трехкратное промывание образцов при стоке растворителя 2. Диаметр трубки 9 сли. ва,не более 5 мм, что обеспечивает поддержание разности давлений при переливе и достаточно быстрое (в течение 30-60 с в зависимости от объема накопителя) обновление растворителя в емкости 3:В качестве растворителя может быть использован любой экстрагент с температурой кипения в пределах 20 - 200 С. в образце 4 определяется по разности массы образца 4 до и после экстрагирования.В таблице приведены данные сравнительных испытаний для определения коли 5 чества жира в биоматериале с помощьюпредлагаемого устройства и с помощью аппарата Сокслета, представлены данные определения жира в тканях двух группживотных (крыс), находящихся на низком10 уровне кормления. Анализ. полученных результатов показывает, что при достиженииживотными веса 150 г (графы 1 и 2) количество жира в тканях при определения аппаратом Сокслета составило в среднем 17,23 г15 в 100 граммах биоматериала, Определениеэтого показателя в аналогичных (параллельных) пробах предлагаемым аппаратом выявило, что количество жира в 100 гбиоматериала составило 22,77 г, Различия20 достоверны (т - 5,76) и составляют 24,5.В группе животных, достигших веса 200г (графы 3 и 4), различия в количестве жирав 100 г ткани были также достоверны (с=4,52) и составили 17,350 при определении5 их различными устройствами.Благодаря тому, что в данном устройстве все образцы с биологическим веществомнаходятся одинаковое время в растворе приодинаковой температуре достигается равО номерность экстракции по высоте экстракционной колбы.В данном устройстве экстрагированиепроводится при температуре кипения растворителя, что в 12 - 14 раз сокращает время5 экстрагированияРасположение трубки подачи газообразного растворителя и трубки слива концентрированного растворителя внутриустройства значительно повышает эксплуаО тационную надежность и прочность устройства,Формула изобретенияУстройство для экстрагирования веществ из биологических материалов;.состо 5 ящее из колбы для возгонки растворителя,колбы для экстракции, трубки подачи газообразного растворителя к обратному холодильнику, трубки слива конденсированногорастворителя, обратного холодильника с0 змеевиком и дефлегматора, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью достижения равномерности экстракции по высоте экстракционной колбы, сокращения времениэкстракции, повышения эксплуатационной5 надежности и прочности, оно снабжено накопителем конденсированного растворителя, выполненным в виде стекляннойемкости, расположенной между колбой дляэкстракции и обратным холодильником, приэтом рабочий объем накопителя находится1722523 7по отношению к рабочему обьему колбы для экстракции в соотношении (3,0-3,2):1; предохранительной трубкой, расположенной в колбе для экстракции, последняя из котокции и выполнена с косым срезом, касающимся дна колбы для экстракции, а верхний ее конец имеет О-образную форму и впаян в стенкутрубки подачи газообразного растворителя; обратный холодильник соединен нижней частью с накопителем, а верхней частью - с дефлегматором, при этом змеевик обратного холодильника расположен вокруг верхней перфорированной части трубки подачи газообразного растворителя. рых расположена внутри колбы для возгонки растворителя и в верхней части имеет отверстие для слива отработанного растворителя,а трубка слива конденсированного растворителя расположена внутри трубки10 подачи газообразного растворителя, проходящей через накопитель и колбу для экстраКоличество жи а в т ех па аллельных и обах в 100 г биологического материала г В аппаратеСокслета Вес животн,ых В предлагаемом аппа ате В предлагаемом аппа ате Вес животных В аппаратеСокслета 200 г 100 г 24,6 25,0 23,7 28,1 23,5 22,6 22,1 21,1 23,5 18,4 17,23 0,48 24,0 26,83 0,686 29,0 22,770,8424,0 22,150,56 19,0 23,7 24,3 24,3 21,6 21,5 21,6 31,6 Зг,7 21,5 18,1 18,8 18,7 23,7 23,8 23,8 23,2 23,2 22,1 21,6 21,1 21,7 18,8 17,5 18,0 19,7 19,7 19,0, 18,7 18,9 17,5 16,1 16,4 13,9 16,4 16,1 16,9 21,4 21,2 20,1 17,6 17,6 17,0 16,1 15,1 16,1 14,6 14,5 13,2 26,5 28;4 28,6 33,8 35,3 34,2 27,3 25,8 24,4 24,1 24,0 24,0 24,2 24,2 23,8 26,2 26,0 25,8 25,4 17,7 21,8 21,4 21,3 21,4 20,2 21,3 20,0 21,21722523 Составитель М. Мусульбаедэктор А. Маковская Техред М.Моргентал ректор М, Кучерява изводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 10 Заказ 1012 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5