Атомно-абсорбционный спектрометр

(21) 428013 (22) 07,07.8 (46) 30,12,9 (71) Инстит (72) А,Н.Рче и Г,Я.Браги (53) 535,36(0 (56) Прайс бционная с 77-79.Авто рс М 1325306 ПЕ КТ 2/257О, Бюлут физиулишв бсорбия явний за ак шунных с умень- шумов спольторого атора,М 48 ки АН или, М,ССР.Карабего 8.8)А атомно-абсор Мир, 1976, с,ичес ек копия тво СС 2, 1984 етел ое св кл. 6 одом блока 15 выния, включающий 8,соединенный чер 19 с блоком 20 динен с блоком 21 инен через блок 22 23 управления, выс блоком 21 питаи 12, а также с и 14, 17, 19. ройство работ следующим обраом.Блок с часто ьсо н пТ ать пи- крываи луча ия равуча до абатытои Го. ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗО Изобретение относится к атомно-абсорбционному анализу,Цель изобретения - повышение точности измерений за счет одновременного исключения как шумов атомизатора, так и шумов, связанных с первичным источником излучения, уменьшение интегральной интенсивности шумов атомизатора,На фиг,1 и 2 изображена схема спектрометра,Атомно-абсорбционный спектрометр содержит источник 1 модулированного света, светоделитель 2, атомизатор 3, зеркала 4, обтюратор 5, полупрозрачное зеркало б для сведения основного пучка, прошедшего через атомизатор 3, и пучка сравнения, прошедшего через отражающие зеркала 4 и обтюратор 5, монохроматор 7, фотоприемник 8, усилитель 9, коммутатор 10.Блок отработки содержит основной канал, включающий селективный усилитель 11, дополнительный коммутатор 12, усилитель 13, соединенный через синхронный детектор (СД) 14 с блоком 15 вычитания, второй выход коммутатора 12 через дополнительные узкополосный усилитель 16 и СД 54) АТОМ Н О-А Б СОР Б ЦИО Н Н ЫЙ С РОМ ЕТР(57) Изобретение относится к атомно-а ционному анализу, Целью изобретен ляется повышение точности измере счет одновременного исключения к мов атомизатора, так и шумов, связа первичным источником излучения, шение интегральной интенсивности атомизатора, Для реализации цели и зуют двухлучевой спектрометр, у, ко обтюратор расположен после атомиз 2 ил. 17 соединен с вторым вх читания, и канал сравне селективный усилитель 1 рез синхронный детекто регистрации,Источник 1 света сое питания, Обтюратор саед синхронизации с блоком ходы которого соединень ния, коммутаторами 10 синхронными детекторам питания вырабатывает импульй о = - в виде равноотстоя- Т щих цугов, Цуги содержат и импу интервал времени между цугами равБлок 21 питания начинает вырабатыв тающие импульсы, когда обтюратор от ет путь или основного луча, ил сравнения. Время работы блока питан но половине времени прохождения л его перекрытия. Источник 1 света выр вает световые импульсы с той же частоПри вращении обтюратора 5, его окно находится поочередно то на пути основногоуча, то на пути луча сравнения, Соответст, енно свет проходит поочередно то в направлении основного луча, то в 5аправлении луча сравнения. За время наождения окна обтюратора 5 на пути основ,ного луча, через него успевают пройти и Световых импульсов. За время нахождения окна на пути луча сравнения также успева ют пройти и световых импульсов,1 После соединения основного луча и луа сравнения полупрозрачным зеркалом 6получается последовательность цугов световых импульсов, соответствующих то основному лучу, то лучу сравнения, Цугиотделены друг от друга интервалами времени, Световые импульсы после прохождениямонохроматора 7 подают на фотодетектор 208. От фотодетектора получают цуги электрических импульсов длительностью иТо, раз деленные промежутками времени иТо,Полученный сложный электрический сигналпосле усиления в усилителе 9, не пропус.10, посылающий сигнал то в полосовой уси,литель 11, то в узкополосный усилитель 18 в 30.:зависимости от положения окна обтюратора 5, Если окно обтюратора находится на.пути основного луча, то сигнал от,коммутаторэ 10 посылается в полосовой усилитель11 (основной канал), а если окно обтюратора 35находится на пути луча сравнения, то сигналпосылается к узкополосному усилителю 18(канал сравнения). На каждый из усилителей 11 и 18 сигнал от коммутатора 10 посылается в течение времени 2 иТо (период 40вращения обтюратора равен 4 иТо), В первую половину времени поступления сигналана усилитель 11, т.е, в период иТо, сигналсодержит цуг из и электрических импульсоввместе с переменной составляющей сигнала от излучения пламени, а в следующийпериод иТо сигнал содержит только переменную составляющую сигнала от пламени.Когда обтюратор 5 пропускает основной луч, коммутатор 10 посылает сигнал к 50коммутатору 12 через усилитель 11, который, в свою очередь, посылает сигнал синхронному детектору 17 через узкополосныйусилитель 16. За время иТо через окно обтюратора успевают пройти и световых импульсов, На усилитель 16 поступают иэлектрических импульсов, и блок 21 пита ния перестает выдавать питающие импульсы источнику 1 света,В течение следующего периода иТо, когда сигнал содержит только переменную составляющую излучения пламени (источник света не излучает), коммутатор 12 переключает сигнал на СД 14 через узкополосный усилитель 13. Синхронные детекторы выделяют сигналы на частоте 1 о с фазами, совпадающими с фазой электрических импульсов от первичного излучения, После детектирования сигнал от СД 14 вычитывается из сигнала от СД 17 в блоке 15. Получается электрицеский сигнал, величина которого пропорциональна интенсивности света в основном луче и в котором подавлены шумы на частоте 1 о,После истечения времени иТо обтюрзтор перекрывает основной луч и открывает путь луча сравнения, С этого момента в коммутатор 10 направляет сигнал к синхронному детектору 19 через узкополосный усилитель 18, В тецение времени иТо на усилитель 18 попадает и электрицеских импульсов без переменной составляющей сигнала от излучения атомизатора 3. В следующий период времени иТо на усилитель 18 не поступает никакой сигнал, поскольку, источник света отключен, а излучение атомизатора задерживается обтюратором 5. После синхронного Детектора 19 получается электрический сигнал, величина которого пропорциональна интенсивности света в луче сравнения и в котором отсутствуют шумы от излучения пламени. Полосовой усилитель 11 не пропускает шу 1мы с частотой2 и То(частота переключения коммутатора 12), которые могли бы создать помехи.По интенсивности основного луча и луча сравнения в блоке 20 регистрации вычисляют оптическую плотность. В качестве опорных сигналов для синхронных детекторов 19, 14 и 17 служат сигналы от блока 23 управления,Если обтюратор расположить перед атомизатором (фиг,2), то излучение атомизатора непрерывно падает на фотоприемник при прохождении как основного луча, так и луча сравнения, Для устранения помех, вызванных излучением атомизатора, пришлось бы электрический сигнал сравнения также разделить на два подканала и ввести в схему прибора, в канал сравнения дополнительно коммутатор, усилитель, синхронные детекторы и блоквычитания.Устройство (фиг,2) работает следующим образом,Источник 21 питания непрерывно вырабатываетт питающие импульсы с частотой 1 о= =- 1/То. Источник 1 света вырабатывает све 1617308товые импульсы с той же частотой. При вращении обтюратора 5, окно его находится поочередно то на пути основного луча, то на пути луча сравнения, Соответственно свет проходит поочередно то в направлении основного луча, то в направлении луча сравненияЗа время нахождения окна обтюратора 5 на пути основного луча, через него успевают пройти и световых импульсов, За время нахождения окна на пути луча сравнения также успевают пройти и световых импульсов,После соединения основного луча и луча сравнения полупрозрачным зеркалом 6 получается последовательность цугов световых импульсов, соответствующих то основному лучу, то лучу сравнения. Цуги отделены друг от друга интервалами времени, в течение которых регистрируют только излучение атомизатора, Световые импульсы после прохождения монохроматора 7 падают на фотодетектор 8, От фотодетектора получают цуги электрических импульсов длительностью пТО, разделенные промежутками времени пТо. Полученный сложный электрический сигнал усиления в усилителе 9, не пропускающий шумы с частотой равной 1 = 1/4 пТо = 1 о/4 п, подается на коммутатор 10, посылающий сигнал то в полосовой усилитель 11, то в усилитель 18, в зависимости от положения окна обтюратора 5,Если окно обтюратора находится на пути основного луча, то сигнал от коммутатора 10 посылается, например, в полосовой усилитель 1 (основной канал), а если окно обтюратора находится на пути луча сравнения, то сигнал посылается к полосовому усилителю 18 (канал сравнения), Свет от атомизатора 3 непрерывно поступает на фотоприемник 8. На каждый из усилителей 11 и 18 поступает сигнал от коммутатора 10 в течение времени 2 пТ (период вращения обтюратора равен 4 пТО). В первую половину времени поступления сигнала, т.е. в период пТО, сигнал содержит цуг из и электрических импульсов вместе с переменной составляющей сигнала от излучения пламени, а в следующий период пТО сигнал содержит только переменную составляющую сигнала от пламени. Когда обтюратор 5 пропускает основ ной луч, коммутатор 10 посылает сигнал к коммутатору 12, который, в свою очередь, посылает сигнал синхронному детектору 14 через узкополосный усилитель 16. За время пТо через окно обтюратора успеют пройти и световых импульсов, на усилитель 16 поступают и электрических импульсов, и обтюратор перекрывает основной луч.В течение следующего периода пТО, когда сигнал содержит только переменную со 510 шумы на частоте 1 о.После истечения времени пТО с момента перекрытия основного луча, окно обтюратора открывает путь луча сравнения, и коммутатор 10 направляет сигнал к коммутатору 24, который, в свою очередь, в течение времени пТО направляет сигнал на СД 19 через узкополосный усилитель 25, После истечения времени пТО на усилитель 25 попадают и электрических импульсов вместес переменной составляющей сигнала от излучения атомизатора 3. Коммутатор 24 переключается на СД 26 через узкополосный усилитель 27, После вычитания из сигнала от СД 19 сигнала с СД 26 в блоке 28 получается электрический сигнал, величина которого пропорциональна интенсивности света в луче сравнения и в котором подавлены также шумы с частотой 10. Полосовые усилители 11 и 18 не пропускают шумы с частотой 1 = 1/2 пТО (частота переключения коммутаторов 12 и 24), которые могли бы создать помехи.По интенсивности основного луча и луча сравнения в блоке 20 регистрации вычисляют оптическую плотность, В качестве опорных сигналов для синхронных детекторов 17, 14, 26, 19 служат сигналы от блока 23 управления.Более экономичным будет питание источника света только в периоды, когда обтюратором пропускается или основной луч, или луч сравнения. С этой целью блок управления соединен с блоком питания источника света (пунктирная линия на чертеже).Предлагаемый вариант двухлучевого спектрометра по сравнению с известной схемой позволяет в два раза уменьшить интенсивность пламени, попадающего на фотоприемник, что уменьшает шумы от излучения пламени и шумы фотоприемника. Расположение обтюратора после атомизатора позволяет основную интенсивность первичного излучения направлять в основной луч, Повышение интенсивности первичного излучения в основном луче уменьшает влияние излучения атомизатора на выходной сигнал и повышает предел обнаружения. 15 20 25 30 35 40 45 50 ставляющую излучения пламени, коммута. тор 12 переключает сигнал на СД 14 через узкополосный усилитель 13, СД выделяю сигналы на частоте 10 с фазами, совпадающими с фазой электрических импульсов от пер. вичного излучения. После детектированиМ сигнал от СД 14 вычитается из сигнала от СД 17 в блоке 15. Получается сигнал, величинй которого пропорциональна интенсивности света в основном луче и в котором подавленыЕсли усиление в основном канале и в канале сравнения не одно и то же, то сигналы, вызванные излучением атомизатора в каналах, будут разные. Изменяется соотношение 1 о/1(интенсивность света до , и послепоглощения) и появляется ложныйсигнал абсорбции, искажающий результатыизмерений. Предлагаемый способ свободен от указанных недостатков,Изобретение позволяет исключить иэ измеряемого сигнала шумы, вызванные собственным излучением пламени, колебаниями интенсивности первичного излучения, нестабильностью оптической и электрических систем, нестабильностью ра. боты фотоприемника. Шумы, включая дро,бовые, исключаются также на частотемодуляции первичного излучения.Формула изобретения Атомно-абсорбционный спектрометр,содержащий. оптически связанные источник модулированного излучения, атомизатор, монохроматор, блок обработки сигналов,включающий фотоприемник, соединенный через усилитель. с коммутатором, выходы которого соединены с основным каналом и каналом сравнения, содержащими последовательно соединенные селективные усилители и синхронные детекторы, блок вычитания, регистратор, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точностиизмерений, в устройство введен светоделитель для выделения оптического канала сравнения, расположенный после источника модулированного излучения, обтюратор, 10 расположенный после атомизатора и на выходе основного оптического канала и канала сравнения, при этом в основной канал блока обработки введены дополнительные коммутатор, усилитель, синхронный детектор, 15 синхронизатор и блок управления, причемвход дополнительного коммутатора соединен с выходом усилителя, а его выходы подключены к входам дополнительного усилителя и усилителя основного канала, 20 выходы которых через синхронные детекторы соединены с блоком вычитания, выход которого соединен с регистратором, при этом обтюратор связан с синхронизатором, вь:.ход которого соединен с блоком управле ния, выходы последнего соединены с входами основного и дополнительного коммутаторов, синхронных детекторов..Гирня оррек рва одственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина Заказ 4113 Тираж 428 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5