Способ определения концентрации веществ в растворах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 9)Я(56) Манов В,В. Пьезорезонансныедатчики. М.: Энергия, 1978, с. 8-89Борисов С.Н. Отбор проб для массспектрометрического- анализа. - В кн,:1 Ч Всесоюзн.конф,по масс-спектрометрии.Тезисы докл. - Сумы, 1986, секция 8,с, 30-32,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИВЕЩЕСТВ В РАСТВОРАХ(57) Изобретение относится к аналитикому приборостроению и может бытьользовано для определения концент 2 чес исп грайичес ем мости.добавля ав т такие лонного раствор буферн тличных компоне следуем количес го и сост ществ ов раствор следуемы бы их ко ветствен а соо остав нтр 10 Сф10 С с БУ 9 и0 я в концентрентов вавленном где С- обща компсследуемом растворе, й соответт и опраз ие котор н ствует значе ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОЛИСАНИЕ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛ Изобретение относится к аналитическому приборостроению и предназначено для определения концентрации веществ в растворах,Целью изобретения является повыш ние воспроизводимости и точности ма спектрометрического анализа.Согласно предлагаемому способу предварительно проводят градуировку устройства инерционного осаждения аэрозолей (импактора) и определяют зависимость массы осадка на испарителе от концентрации контрольного раствора. По этой зависимости находят значение массы осадка ш , соот ветствующее точке перегиба на этой 2рации веществ в растворах. Целью изобретения является повышение воспроизводимости и точности масс-спектрометрического анализа. Способ включает диспергирование исследуемого раствора в потоке воздуха, осаждение аэрозольных частиц на испаритель источника ионов, наГрев испарителя. Особенностью способа является использование градуировки устройства инерционного осаждения аэрозолей и определение зависимости массы осадка на испарителе от концентрации контрольного раствора. Градуировочный график позволяет определить количество буферного и эталонного веществ. Использование в анализе буферного и эталонного веществ позволяет в несколько раз увеличить точность определения концентраций веществ в растворах. 2 ил.55 6 С =К - С1этэт 3 5 15364ние их концентраций в новом раствоС 10ре - - составило - ,сКроме того, десятикратное разбавление исследуемого раствора буферным5веществом приводит к стабилизацииэффективности осаждения аэрозольныхчастиц, которая зависит не только отразмеров частиц, но и от их физикохимических свойств, При таком разбавлении эффективность осаждения аэрозольных частиц, состоящих на 907. из буферного вещества и на 103 из исследуемыхкомпонентов, определяется в основномсвойствами буфера. При неизменномсодержании буфера в растворе и вариации содержания исследуемых веществв нем эффективность осаждения диспергируемых из него частиц практически 20не меняется и определяется свойствамибуфера,Далее в разбавленный буфером исследуемый раствор добавляют такое количество эталонного вещества, чтобы концентрация составила С = С , . Полученный раствор переводят в аэрозольное состояние и анализируют массспектрометрическим способом, определяют ионные токи эталона 1 эт и исследУемых компонентов раствора 1,. По формуле 5где К - коэффициент относительнойчувствительности масс-спектрометрического прибора,определяют значения концентрацийкомпонент в разбавленном исследуемом 40растворе,П р и м е р. Проводился масс-спектрометрический термический анализ водного раствора, содержащего ЕС 1,РЬЯНОи ЯсИО .45Анализ проводился на серийном массспектрометре МИс источникомионов с электронным ударом. Анализзаключался в определении абсолютныхконцентраций веществ, входящих в исследуемый водный раствор.. Генерация аэрозольных частиц производилась с помощью аэрозольного медицинского ингалятора АИпутем диспергирования водного раствора МС 1, .РЬЯНО и ЯсИОэ в статическую камеру.Полученные аэрозольные частицы, содержащие 1,С 1, РЪИОз и ЯсИО, с помощью одноступенчатого импактора осаждали на подложку испарителя источника ионов либо на контрольнуюподложку. В качестве контрольной подложки использовался масс-чувствительный пьезорезонансный датчик с собственной частотой 8 ИГц, что позволяетпроводить измерение массы осадка винтервале 10 -10 г. Объемный рас ход воздуха через импактор составлял5 х 10 м /с, диаметр выходного сечения сопла для формирования ускоренного потока - 10 м, расстояние межэду соплом и подложкой -10 м, времяотбора пробы - 30 с.Предварительно проводилась градуировка импактора. Для этого снималасьзависимость массы пробы, осажденнойна подложку, от концентрации контрольного раствора соли ЫаС 1 (фиг.1). Градуировочная зависимость снималасьдля всего диапазона возможных значений концентрации исследуемого раствора -С = 10 + 10 г/л, На градуировочной графической зависимости определялась точка ее перегиба с координатами щ, Сф+Для данного импактора значения Си щф составляли соответственно4,2 10 г/л и 5,1 10 г,После этого исследуемый раствордиспергировали и высушенные аэрозольные частицы осаждали на контрольнойподложкеОпределяли массу осадка щ с.Ее значение составило 4,5 10 г.Таким образом в соответствии сформулой разбавления исследуемогораствора буферным веществом (МаС 1)приняли СБ = 10 С = 4,2 г/ли добавляли такое количество буферного вещества в исследуемый раствор,что его концентрация составила величину С . Кроме того, в исследуемыйраствор добавили такое количествоэталонного вещества (1 пИОэ), чтобыего концентрация составила С = С == 3,610 г/л, где С Бщ соответствует щ 0 на градуировочном графике (если бы значение массы осадка превысило величину 5,110г, например составило бы 1, 0,10 г, тогда по градуировочному графику импактора необходимо было бы определить величину С ц . В случае щ = 1,0 10 г соответствуосющее ей значение СБ составляет 5,3 "10 г. Тогда в соответствии с формулой разбавления С= 10 С= 5,3 г/л). Разбавленный исследуемый раствор анализировали масс-спектро 1536455метрическим способом и определяли ионные токи для разбавленного исследуемого вещества 1;, 1 рЪ1 зс11 и1;По формуле С = К - С где 11 ф1 оЕд, РЪ, Бс определяли искомые значения концентраций веществ С 1 СЬ ф 01 ф С в разбавленном исследуемом раст 10 воре. Эти значения составили С,1,110 г/л; С= 2,310 г/л;С = 810 г/л,Формула изобретенияСпособ определения концентрации веществ в растворах, заключающийся в том, что исследуемый раствор предварительно. диспергируют, полученный аэрозоль высушивают в потоке воздуха,20 дисперсную фазу осаждают на контрольную подложку и испаритель источника ионов, на контрольной подложке определяют массу осадка ш для исследуемого раствора и проводят масс-спектрометрический анализ, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости и точности масс 30 спектрометрического анализа, в исследуемый раствор добавляют буферное (С ) и эталонное (Сг) вещества так, чтобы их концентрации С удовлетворяли следующему соотношению(1015)С,при шшгде ш - значение массы осадка, соответствующее точке перегиба на градуировочной зависимости массы осаждаемой пробы от концентрации исследуемого вещества, кг; Соьщ - общая концентрация всех компонентов в исследуемом неразбавленном растворе, значение которой соответствует ш по градуировочному графику, кг; С - соответствует ш по градуировочному графику, кг 7 л С = С а кг/л, причем буферное и эталонное С вещества выбирают любыми различными по элементному составу и отличными от исследуемого вещества.153 Ь 455Составитель В. КудрявцевРедактор Т. Лазоренко Техред М.Дидык Корректор С. Шекмар Заказ 113 Тираа 389 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно"издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101