Спектрофотометр

Класс 426 Зо Л 145052 СССО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К А В ТОРСН О М у СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная группа Лв 173 М. Э. Брицке роф юЗаявлено 4 января 1961 г. за .й 691891/23 в Комитет по дедам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений М 4 за 1962 г. В технике анализа алмазных сред уже известны спектрофотометры со сканированием спектра, снабженные пульверизатором-горелкой. Однако в этих приборах подающее раствор устройство греется или работает периодически из-за отзутствия механизма подачи проб.Предлагаемый спектрофотометр отличается от известных тем, что механизм подачи пробы выполнен в виде столика, вращающегося через редуктор от двигателя и поднимающегося кулачком, на котором смонтированы стаканчики с пробами, периодически соединяющимися с горелкой-пульверизатором. Благодаря такой конструкции анализ проб проводится автматически,Кроме того, отличие состоит еще и в том, что, с целью создания стабильности возбуждения, горелка пульверизатор снабжена системой капилляров, по которым подается горючий газ.Предлагаемый спектрофотометр предназначается для экспрессного определения щелочных, щелочноземельных и некоторых других элементов методом фотометрии пламениБлок-схема предлагаемого спектрометра показана на фиг. 1. Прибор измеряет величину разности интенсивности спектральной линии определяемого элемента и фона непрерывного спектра, которая является функцией концентрации этого элемента в растворе,Источником возбуждения служит водородо-кислородное пламя, в которое анализируемый раствор вводится с помощью пульверизатора, конструктивно-объединенного с горелкойСвет источника освещает входную щель спектрального аппарата, Выделенный диспергирующей системой участок спектра попадает на фотоумножитель 1 ФЭУ), фототок которого после однокаскадного усиления регистрируется самопишущим электронным потенциометром ЭПП.В процессе измерения с помощью механизма, поворачивающего диспергирующую призму, производится сканирование участка спектра, содержащего аналитическую линию определяемого элемента. Действие механизмов развертки спектра и подачи проб синхронизировано, Для каждой пробы сканирование производится дважды - в направлении возрастания длин волн и наоборот, т. е. для каждой пробы производится двойная запись полного контура аналитической линии,Возможна автоматическая запись спектров серий проб числом до 30 шт. без всякого вмешательства оператора, а также запись какого- либо участка спектра без ограничения его длины,Для измерения концентрации определяемого элемента возможно употребление приемов, обычно применяемых в спектроскопии: метода трех эталонов, метода добавок и т д.Действие механизма подачи проб, кинематическая схема которого показана на фиг, 2, происходит следующим образомДвигатель 1 через червячный редуктор 2 вращает ось 3 с кулачком 4 и червячным диском 5 Кулачок 4 посредством коромысла б и муфты 7, скользящей по оси 8 поднимает столик 9, несущий дисковый держатель 10 со стаканами 11, в который помещаются анализируемые пробы. В течение времени, потребного для записи спектра, столик удерживается в верхнем положении, после чего в соответствии с про. Вилем кулачка 4 опускается вниз. В этот момент червячный диск 5, находящийся в постоянном зацеплении с шестерней 12, поворачивает столик на угол 12, что обеспечивает подведение под всасываюгций капилляр пульверизатора следующего стакана. После этого цикл повторяется Управление конечным выключателем механизма развертки спектра (здесь не показан) осуществляется кулачком, также находящимся на оси 3 (на фигуре не показан),Устройство горелки-пульверизатора показано на фиг. 3 Распыление анализируемого раствора производится струей смеси кислорода и водорода (или одного кислорода, или воздуха), поступающей через штуцер 1 внутрь пульверизатора и через каналы 2 и 3 в кольцеооразный зазор между всасывающим коррозионно-стойким капилляром 4 и наконечником 5 под давлением 4 - 2 атя.Период давления и, следовательно, скорость струи и расход газов можно регулировать, изменяя величину зазора между наконечником 5 и конусом б. Инжекционную силу пульверизатора, определяющую количество раствора, поступающую в пламя, можно регулировать, изменяя положение конца капилляра 4 относительно наконечника 5, путем поворота гайки 7. Необходимая плотность соединений обеспечивается упругой прокладкой Я, зажимаемой гайкой 9, Таким образом, конструкция пульверизатора обеспечивает возможность раздельного регулирования расхода кислорода, количества подаваемого в пламя раствора и скорости струи газа.Водород подается через штуцер 10 внутрь корпуса горелки 11, а оттуда через капнллярные трубки 12 в пламя.Такой способ введения горючего газа в пламя имеет весьма существенное преимущество перед ранее применявшимися способами, так как благодаря малой теплопроводности тонких капилляров, к тому же хорошо охлаждаемых проходящим через них потоком газа, горелка и пульверизатор в процессе работы не нагреваются.Функция, выполняемая сооственно горелкой, имеет двоякий характер В случае распыления раствора кислородом или воздухом, а не смесью водорода и кислорода, горелка выполняет основную функцию,45052т. е. служит для подачи в пламя горючего газа При распылении же смесью водорода с кислородом необходимое соотношение количества этих газов может быть обеспечено без участия горелки. На первый взгляд, при этом отпадает надобность в деталях 11 и капиллярах 12, и функции горелки может выполнять сам пульверизатор. Однако при скоростях газового потока, достаточно больших для обеспечения устойчивого распыления, истечение газа из наконечника 5 имеет турбулентный характер, у входа сопла не образуется поджигающего кольца, и пламя срывается. Пламя же, загорающееся у концов капилляров 12, зажигает вытекающую из наконечника 5 струю горючей смеси и тем самым обеспечивает надежную и стабильную работу всего устройстваДополнительная подача водорода через штуцер 1 обеспечивает более равномерное смешение газов в пламени и тем самым стабилизирует условия возбуждения.Смещением корпуса 13 пульверизатора относительно горелки 11 можно устанавливать наконечник 5 в наиболее выгодное положение (с точки зрения требований методики) относительно капилляров 12 Это положение фиксируется винтами 14.Предмет изобретения1. Спектрофотометр со спектральным прибором типа СФ, снабженный механизмом развертки спектра и горелкой-пульверизатором, подающей анализируемый раствор в источник возбуждения, отличающийся тем, что, с целью автоматизации проведения анализов, механизм подачи пробы выполнен в виде столика, вращающегося через редуктор от двигателя и поднимаемого кулачком, на котором смонтированы стаканчики с пробами, периодически соединяющиеся с горелкой-пульверизатором,2. Форма выполнения устройства по и. 1, отличающаяся тем, что, с целью создания стабильности возбуждения, горелка-пульверизатор снабжена системой капилляров, по которым подается горючий газ.145052 нг Фиг 3 Составители описания М. С Хухлин Редактор Н. И. Мосин Техред А. А, Камышникова Корректор Н, А. Косаковская Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. Поди. к печ. 23.111 62 г Формат бум. 70 Х 1081/, Объем 0,44 изд. л. Зак. 3358 ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер, д. 2/б.