Оптический криостат

(54) ОПТИЧЕСКИЙ КРИОС (57) Изобретение отно ной технике, а именно ится к криогенк оптич ований, нс раств ких иссл тут низприов био для иссл емперату или оптич риостата ер, низк олимеро ии, требующи браэцов. Цел оэышение дос электмежмоиурацила.39-41ри исследован ение диапазончерез трубк ость 6 теплоо ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СИИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Физико-технический инстиких температур АН УССР(56) Патент франции У 2268233кл. Р 25 0 3/10, 1975.Рубин Ю.В. Слектроскопия,ронная структура и некоторыелекулярные взаимодействия 4 Канд. дис., Харьков, 1983, с. достаточно массивных ю изобретения является оверности получаемых ии результатов и расшиа измерения. Образец у 10 помещается в по" бменника (Т) 3 под луч13432 возбуждающего света, проникающий через тубус окна 13 и канал 9. Выполнение тубусов в виде двух концентрично расположенных обечаек 15 и 16 различного диаметра, соединенных переходником-радиатором 17, частичное введение обечайки 16 внутрь обечайки 15, крепление окна 13 к ней посредством держателя-радиатора 14 предотвращает запотевание окна 13. Раэобще 13ние в Т 3 полости 5 для хладагента и полости 6 для образца 11 предотвращает запотевание окна 13 в рабочей зоне. Наличие кармана, образованного по периферии полости 18 в тубусе, меняет направление конвекционных потоков газа, поступающего иэ рабочей камеры в тубус, что значительно уменьшает теплообмен окна 13 с Т 3. 2 э.п. ф-лы, 3 ил.1Изобретение относится к криогенной технике, а именно к оптическим криостатам для исследований, например, низкотемпературных растворов биополимеров или оптических исследований, 5 требующих достаточно массивных образцов еЦелью изобретения является повьвпение, достоверности получаемых при исследовании результатов и расширение 10 диапазона измерений.На фиг. 1 изображен оптический криостат, общий вид, на фиг. 2 - сечение А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - сечение Б-Б на фиг. 1.Оптический криостат содержит корпус 1 из теплоиэолирующего материала (например, пенопласта), в котором размещены емкость 2 для криогенной жидкости и массивный теплообменник 3, 20 выполненный из материала с большим коэффициентом теплопроводности, например меди, над теплообменником 3 расположен влагоэащитный экран 4, выполненный в виде тонкостенного ста кана, установленного днищем вверх. Между теплообменником 3 и экраном 4 имеется кольцевой зазор. В теле теплообменника 3 имеются две полости 5 и 6. Полость 5 соединена с емкостью 2 30 для криогенной жидкости трубкой 7, а также с двумя трубками 8, предназначенными для ввода и вывода хладагента или для вывода паров испарившегося жидкого хладагента, Полость 5 пред-З 5 назначена для удержания хладагента в теле теплообменника 3. Полость 6 предназначена для образца и является частью рабочей камеры, которая также включает кольцевой зазор между экра 2ном 4 и наружной поверхностью теплообменника 3 и горизонтальный канал 9. Рабочая камера сообщена с установленной в корпусе 1 трубкой 10, через которую массивный образец 11, например кювета с раствором или кассета с несколькими образцами, помещается в полость теплообменника 3 под луч возбуждающего света, поступающего через канал 9.Система ввода и вывода оптического излучения содержит выполненный в корпусе 1 канал 12 и окно 13 с радиатором 14 для его подогрева и тубусом из материала с низким коэффициентом теплопроводности, включающим две концентричные сопряженные тонкостенные обечайки 15 и 16, имеющие разные диаметры, соединенные переходником- радиатором 17. Обечайка 15, диаметр которой значительно больше диаметра обечайки 16, прикреплена к внешней стенке корпуса 1,и ее полость 18 сообщена с каналом 12 в корпусе 1. Обечайка 16 частично введена внутрь обечайки 15, однако она не соприкасается с наружной стенкой корпуса 1.Оптическое окно 13 размещено в торце обечайки 16,Тубусов с окнами может быть несколько (фиг. 2). Они могут быть расположены друг относительно друга на одной оси или под любыми углами, Окно 13 укреплено на обечайке 16 посредством держателя-радиатора 14, выполненного из материала с высокой теплопроводностью. Наружные края держателя 14 находятся в атмосфере и служат теплообменником. Диаметр оптического окна 13 больше диаметра обечайки 16.Емкость 2 для криогенной жидкостиснабжена заглушкой 19 и крышкой 20.Образец 11 помещается в рабочую камеру с помощью штока 21, закрепленного5в узле 22 фиксации.Криостат может быть заключен вдополнительный кожух 23, выполненныйиэ материала с высоким коэффициентомтеплопроводности, расположенный вокруг корпуса с образованием зазора24. В этом случае радиаторы 17 устанавливаются с обеспечением тепловогоконтакта с кожухом 23.Для предотвращения конденсацииатмосферной влаги трубка для вводаобразца 11 может быть соединена с одной из трубок 8 для отвода хладагента перемычкой 25 с клапаном.При работе в стационарном режимев емкость 2 заливают криогенную жидкость (обеспечивающую нужную по условиям эксперимента температуру),которая поступает затем в полость 5,При работе в проточном режиме эаглушка 19 закрыта и криогенная жидкостьили гаэ поступает в полость 5 по одной из трубок 8, а затем выходит через вторую трубку (фиг. 3),Образец 11 (кювета с раствором,кристаллы или кассета с несколькимиобразцами) с помощью штока 21, закрепленного в узле 22 фиксации, помещается в трубку 10, где он предварительно охлаждается или готовится прозрачный "леденец", если для приготовления раствора взят стеклующийсярастворитель. После этого образецпомещается в полость теплообменника3 под луч возбуждающего света, кото 40рый проникает в полость 6 через тубусокна 13 и канал 9, Достаточная глубина полости 6 позволяет изменять положение образца в вертикальном направлении или проводить смену образцов, если используется кассета с нес 45колькими вертикально расположеннымиобразцами. Полная замена образцовпроводится через трубку 10, в которойвозможен частичный нагрев образцабез отогрева криостата.Перед началом работы рабочая камера через трубку 10 заполняется сухим газом с малой теплопроводностьюи низкой температурой кипения (например, азотом, неоном) для предотвращения конденсации влаги иэ атмосферного воздуха на теплообменнике 3 и образце 11. Если в качестве хладагента используется жидкий или газообразный азот, поступление газообразного азота в трубку 10 возможно через перемычку 25 с клапаном иэ трубки 8. В этом случае в процессе охлаждения и работы криостата поступление газообразного азота в трубку 10 и рабочую камеру происходит автоматически вследствие понижения давления в них при охлаждении теплообменника 3,В предлагаемой конструкции значительно уменьшен теплообмен оптических окон 13 с теплообменником 3 и обеспечивается подогрев окон 13 только за счет атмосферного тепла. При этом эа счет атмосферного тепла проводится предварительный подогрев газа в кармане полости 18, образованном стенками корпуса 1, обечайкой 15 и переходником-радиатором 17. Наличие кармана, образованного по периферии полости 18, меняет направление конвекционных потоков газа, поступающего иэ рабочей камеры, в тубусе: вместо горизонтального потока от теплообменника 3 к окну 13 и обратно по- являются вертикальные потоки от канала 12 к нижней части кармана, а затем, после нагрева газа, от нижней части кармана к верхней.Нагрев газа происходит также в полости обечайки 16 с помощью переходника-радиатора 17 и держателя-радиатора 14. Последний также осуществляет подогрев оптического окна 13,Оптический криостат может быть снабжен дополнительным кожухом 23 из материала с большой теплопроводностью. В этом случае переходник-радиатор 17 устанавливается с обеспечением теплового контакта с кожухом 23. Это приводит к увеличению полезной площади переходника-радиатора 17 и увеличению эффективности нагрева газа в полости 18 за счет атмосферного тепла. В таком случае диаметр обечайки 15 может быть увеличен или она может быть устранена, а карман нескольких полостей тубусов окон будет образован наружной стенкой корпуса 1 и внутренней поверхностью кожуха 23. В опытном образце криостата после установления кожуха 23 удалось предотвратить запотевание тубусов с окнами с относительным отверстием 1:2. Дополнительный кожух 23 может также выполнять функцию защиты криостата от механических повреждений.мых при и ч 1 с рс ниях результатов достигается изоляцией образца от внешнейсреды для ппелотвращеия конденсации а нем О;мосферной влаги и воз 5 можностью тепмостабилизации образца.11 ервое г 10 сечиаеггя наличием в криотате . кон - губусами. Для упрощения иэгозол.ия и 1 кспуатации в криос 10 татЕ ИМЕЮТСЯ Ссьа ТОЛЬКО В тЕПЛОй зое. 1:Оегруктивое выполнение тубусов обеспечивает уменьшение теплообмена между окнами 13 и теплообменником 3. Разобщение полости 5 для хладагеп а и полости б для образца ликвидирует потоки хладагента и предотвращает охлаждение (эапотевание) Ок.на 13 в рабочей зоне камеры. Стабилизация гемпературы образца 11 обес 20 лечивает:я тегловым контактом между ним и тепоообмеиком 3 при атмос.фе 1.ном давлении, сообщением полости 5 для хладагента в теплообменнике 3 с емкостью 2 через трубку 7, заполнепем полости 5 жидким хладагентом благодаря расположению дна емкости 2 выше да полости 5 (фиг, 1), ьоэ - можостью прокачки через одну иэ труп ь ", полость 5 и вторую трубку30 я х;и;. т, с заданной температурой хлада 1 енз в этом случае может быть газозбра.,ный (азот, гелий) или жидкий (ез анол этанол)Раеш треп диапазона измерений лоетпгя.:, олагодаря возможности 35 раООГь)ШирОКОМ диапаЭОНЕ тЕМПЕратур, воэможности проводить оптические исследо.:ния под различными углами (ОО", 60 " и цр,), возможности пред 1.з и.по з охлаждения образца или его час г о о сггогрева. Первое дог, а.1, я:я.и,ю лро гочного режираб,;ь криостаза, когда через грубки о и полость 5 прокачивается газоо бра гнгяй или жидкий хладагент с 45 любой требуемой температурой в интер- гале 77-293 К, 13 торое достигается вертикальым расположением образца в попо ти б дя образца в тсплообменнике 3 и ертикальным расположением окон, 50 хотя в случае необходимости можноОлгполоми 1 окпа горизонтально 1, Оптический криостат, содержащийтеплоиэолированный корпус, размещенную в нем емкость для хладагента, сообщенную с теплообменником, рабочуюкамеру, расположенную с обеспечениемтеплового контакта с теплообменникоми сообщенную с системой ввода и вывода оптического излучения, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповьппения достоверности получаемыхпри исследовании результатов и расширенин диапазона измерений, криостатимеет влагозащитный экран в видестакана, установленного днищем вверхнад теплообменником с образованиеммежду ними зазора, при этом в теплообменнике выполнены полость для хладагента, сообщенная с трубками для егоподвода и отвода, полость для образцаи сообщенный с ней горизонтальный канал для прохода излучений, при этомрабочая камера образована укаэаннойполостью, каналом и кольцевым зазороммежду теплообменником и экраном, а вкорпусе установлена сообщенная с рабочей камерой трубка для ввода образца, причем система ввода и вывода оптического излучения содержит выполненный в корпусе канал и окна с радиаторами для их подогрева и тубусами изматериала с низким коэффициентом теплопроводности, включающими концентричные сопряженные одна с другой обечайки, имеющие разные диаметры, большая иэ которых прикреплена к внешнейстенке корпуса и полость ее сообщенас каналом в корпусе,2. Криостат по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что он снабжен кожухом, выполненным иэ материала с высоким коэффициентом теплопроводности,расположенным вокруг корпуса с образованием зазора, а радиаторы установлены с. обеспечением теплового контакта с указанным кОжухом.3. Криостат по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что для предотвращения конденсации атмосферной влагитрубка для ввода образца соединенас трубкой для отвода хладагента.1343213Составитель И.Шабалина Редактор О.Юрковецкая Техред Л,Сердюкова Корректор И.Муска Заказ 4632/39 Тирам 475 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5е Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная 4