Способ обработки сажи

СОЮЗ СОВЕТСКИХОоамдаКееСНижРЕСПУБЛИК 69) 01)1511 4 С 09 С 1/56 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕЛЬСТ РСНОМУ СНИД К ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ 1 ТИЙ(71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена ТрудовогоКрасного Знамени технологическийинститут им. Ленсовета(54)(57) 1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ САЖИ,включающий пропускание через неепаров хлорида металла, последующеепродувание продукта сухим инертнымгазом и обработку его влажным газом о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения степени окисленности сажи и улучшения при этом физико-механических показателей резиновых композиций с ее использованием, через исходную сажу пропускают пары хлорида или оксихлорида металла иэ группы, включающей титан, ванадий и хром, в токе сухого воздуха или инертного газа приф110-150 С, а последующую обработку продукта ведут влажным воздухом.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку влаж- . ным воздухом после пропускания паров тетрахлорида или оксихлорида ванадия или хлористого хромида осуществляют при 240-270 С, а паров тетрахлорида титана- при 280-320 С.Изобретение относится к производству сажи, в частности к технологии получения ее в окисленной форме для использования в шинной и лакокрасочной промышленности.Целью изобретения является повышение степени окисленности сажи и улучшения при этом физико-механических показателей резиновых композиций с ее использованием.Сущность изобретения состоит в следующем. Предварительно просушенную угле-родную сажу обрабатывают парами летучего хлорида или оксихлорида металла (Т 1 С 1, ЧС 1., ЧОС 15, Сг 0 С)в токе сухого воздуха или инертногогаза при концентрации паров водыменее 0,0053 при 110-150 С, а затемокисляют влажным воздухом при 240320 С. Под влажным воздухом подразумевается атмосферный воздух, непрошедший осушки и имеющий концентрацию паров воды 1-23. Необходимостьпредварительной осушки газа-носителя (воздуха, инертного газа)объясняется "идролиэом хлоридов иоксихлоридов металлов в присутствиипаров воды. Использование влажноговоздуха для окисления сажи обусловлено тем, что присутствие паров воды смягчает процесс окисления и, устраняет самораэогрев образца.Обработку сажи летучими соединения-,ми металлов ведут при 110-150 С,так как ниже 110 С происходит увеличение количества необратимо сорбированного хлорида или оксихлорида металла, а при температурахвыше150 С усиливается окислительно-восстановительное вэаимодейтсвие суглеродйой поверхностью, что отрицательно сказывается на свойствахконечного продукта.Окисление сажи, обработаннойЧС 1 ЧОС 1 или Сг ОС, ведутпри 240-270 С, а ТдС 1- при 280 Р-320 С, что связано с особенностями каталитического действия этихсоединений, При температурах нижеуказанныхзначительно возрастаетпродолжительность процесса окисления, а увеличение температурыокисления не дает воэможности вестипроцесс в изотермических условияхза счет саморазогрева материала,что приводит к нежелательному обга,ру частиц сажи, 50 55 П р и м е р 3. 100 г сажи ПИ помещают в обогреваемый реактор исушат в токе сухогб воздуха при110 С в течение 1 ч. Сухой воздух,насыщенный парадны ЧОС 1, подают вреактор, обработку ведут при 110 Св течение 1 ч, затем удаляют избытокхлорида в течение 1 ч. Последующееокисление ведут в течение О ч при Обработка сажи парами летучих=хлоридов приводит к их необратимойадсорбции на поверхности частиц ввоспроизводимых количествах, близких к величине заполнения монослоя.Увеличение продолжительности обработки не приводит к возрастанию концентрации хемосорбированного хлорида или оксихлорида, поэтому по мере 1 заполнения реакционного объема парами вся масса образца равномерно насыщается реагентом.П р и м е р 1. 100 г сажиПИпомещают в обогреваеьый про точный реактор и сушат в токе сухобго воздуха при 150 С в течение 1 ч.Затем сухой воздух пропускают черезиспаритель, где он насыщается парами Т 1 С 1, после чего поступает в 20 реактор. Обработку ведут в течение30 мин при 150 фС, а затем удаляютизбыток хлорида из реактора сухимвоздухом в течение 30 мнн. Последующее окисление ведут на протяжед нии б ч при 320 С влажным воздухом.Расход воздуха во всех опера"циях поддерживают постоянным 1 л/мин При таком расходе койцентра. З 0 ция паров летучих хлоридов металловв парогазовой смеси составляет5 мас.7, унос сажи из реактора отсут. ствует.П р и м е р 2100 г сажи ПИ35помещают в обогреваемый проточныйреактор и сушат в токе сухого азотапри 150 С в течение 1 ч, Затем азотпропусхают через испаритель, где оннасыщается парами Сг О С 1, послечего поступает в реактор. Обработкуведут в течение 1 ч при 110 С, а затем удаляют избыток хлорида изреактора сухим азотом в течение 1 ч.Последующее окисление ведут в течение 3 ч при 270 С. Перед поступлением в ректор воздух насыщаетсяпарами воды в.испарителе. Расходазота и воздуха поддерживают постоянным - 1 л/мин.,8 1 150 0 То 4 18 11 О 0 Влажный 6, 8 9 8,8 70 То же 2,9 85 - " - Обр 14 44,4ц сгорел 1,53 9 6 То 4 ЩВ 3 3 1 240 С влажным воздухом, расход кото- рого составляет 1 л/мин.В табл. 1 представлены свойства окисленной по изобретению сажи при различных условиях ее обработки, при этом определяющие характеристики сажи следующие;рН водной суспензии, измеряемая по известной методике; исходная неокисленная сажа ПИимеет рН водной суспенэии 7,5; удельная адсорбционная поверхность сажи Я мгф/г, измеряемая по низкотемпературной адсорбции азота; теплота адсорбции ф; продолжительность окисления кислородом воздух 6 ч, .Данные табл. 1 показывают повышенную степень окиспенности сажи, что позволяет повысить концентрацию кислотных оксифункционапьных групп на поверхности. Данная степень окисления достигается без значительного увеличения удельной поверхности и относительно невысоких температурах. 224326 4При этом данные табл. 1 даютобоснование предлагаемых режимовобработки сажи,Уменьшение или увеличение температур обработки хлоридами илиокисления сажи по сравнению с предложенными температурными интервалами, а также использование сухоговоздуха существенно ухудшает свойства окисленной сажи.Сажа согласно известным техническим решениям имеет худшие характеристики (образцы й 28-39)чтообусловлено особенностями введениякатализатора, обработки парамиРеС 1, а также раствореж 71 ОФ-эК,.сгг,о ТС 1В табл, 2 описаны физико-механические показатели резиновой смесина основе бутадиенстирольного каучука и окисленной сажи П 1-100.Изобретение обеспечивает улучше-.ние физико-механических свойств резиновых композиций, как следует иэданных табл. 2,40 - " - 4,2 94 39,8,2 8 0 280 7 26 нын 10 26 То 35 0,0 24 О,9 То 6,9,13 8 30 37,5 2 О,7,38,8 0,05 2 То 1,55 3 2 7 2 35 же 19 Тд 123 24 34 К С-. О 0,48 0,48 1224326 280 280 То же Влажнь ВлажныиТо же ойе 6,6 6,7 143 155 02 31224326 Продолжение табл. 1 270 - " - 5,8 06 39,7 36 1,60 0,02 280 - фф 0,50 39 320 0,50 Ф Катализатор наносили пропиткой из раствора. Т аблица 2 редлагаемый способ 15,9 670 16,515,5 гО 9 естнь хнические решени РеС 4