Способ определения стереологических параметров одной из фаз в многофазном материале

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 9) 51) С 01 И 21/00 ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТН А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ А. С. Потап ние проческих ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов(56) Чернявский К.С. Стереология в металлургии. М.: Металлургия, 1977Чернявский К.С. Математическая морфология - новый метод анализа изображения структурь 1 металлов и сплавов. Заводская лаборатория, т,48, 8 10, 1982.(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕРЕО- ЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ОДНОЙ ИЗ ФАЗ В МНОГОФАЗНОМ МАТЕРИАЛЕ, включающий получение изображения произволь ного сечения структуры, нахождение статистической связи между элементами изображения изучаемой фазы,Изобретение относится к областиколичественных металлографическихисследований, в частности к методамстереологии, с помощью которых определяются геометрические характеристики пространственной структурыматериалов - стереологические параметры, описывающие объемную долю,размеры, Форму, протяженность и характер расположения.в пространствеэлементов структуры,Цель изобретения " упрощецесса определения стереологи расположенными на последовательно -увеличивающихся расстояниях и вычисление стереологических параметровна основании зависимости меры статистической связи от расстояния,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса и егоаппаратурного оформления, статистическую связь между элементами изображения изучаемой фазы находят путем наложения на изображение структуры системы точек, расположенныхвдоль прямой с постоянным шагом,не превышающим минимального линейного размера элемента изображенияизучаемой Фазы, подсчета чисел парточек, попавших на элементы изображения изучаемой фазы при последовательно увеличивающихся расстоянияхмежду точками в парах и нахожденияотношений этих чисел пар точек кобщим числам точек, участвующих визмерении. параметров одной из Фаз в многофазном материале и его аппаратурного оФормления.Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.Проводят, препарирование образца материала, заключающееся в получении плоской поверхности шлиФа.- случайного сечения структуры и контрастировании участков сечений изучаемой фазы, затем получают изображение в окуляре светового микроскопа (СМ) на Фотографии,. на дисплее автоматическо3 118го анализатора изображения (ААИ) илина экране растрового электронногомикроскопа (РЭМ) и выполняют детектирование участка изображения изучаемой Фазы (операция производится только при работе с ААИ), После этогоосуществляют измерение - накладываютна изображение измерительную систему точек, расположенных вдоль прямойс постоянным шагом Ь, и ФиксируютФакты попадания или непопадания каждой точки на изображение изучаемойфазы, производят смену поля наблюдения и повторяют операцию измерения.Выбор шагамежду точками отрезка прямой в лзмерительной системеопределяется следующими соображениями. Верхний предел для величиныэтого шага составляет минимальныйлинейный размер элементов изображения изучаемой фазы, определяемый встереологии как минимальный отрезок,отсекаемый границами иэображенийэтой Фазы на случайной прямой (минимальная случайная хорда). Выбор шагабольшего, чем минимальная случайнаяхорда, приводит к погрешностям вопределении ковариации Ма начальномучастке и соответственно к ошибкамв определении стереологических параметров Бч и 1,Нижний предел шага обусловлен разрешающей способностью метода наблюдения, которая определяется разрешением прибора и условиями препарирования,При ручном измерении и расчетеданные о Фактах попадания или непопадания точек записывают как последовательный ряд символов 1 (попадания)или 0 (непопадания) в порядке расположения рассмотренных точек на отрезке прямой, По результатам измерений на каждом поле определяют числапар точек, попавших на изображенияФазы при последовательно увеличивающихся расстояниях между ними, равныхЬ = О, Ь = 6 , Ь = 2 Ь и т.д. находят отношения этих чисел пар точекк общим числам точек, участвующих визмерении и производят усреднениепо числу полей.Каждое из этих отношений выражаетвероятность принадлежности пары точек множеству точек изучаемой Фазы,что является характеристикой стати-,стической связи между элементамиструктуры данной Фазы (ковариацией),1382 .4Далее определяют зависимость указанных отношений от расстояния между точками в парах. Данные расчетов5представляют в виде зависимостивеличины в ковариации от расстояниямежду точками, из которой определяютобъемную долю, удельную поверхность,среднюю хорду, средний размер скопления, среднее расстояние междускоплениями.Величина объемной доли фазы равна значению ковариации С при нулевомшаге Чд = С(0)величина удельной поверхности Вопределяется при шаге Ь из формулыС (0) -С (Ь),Б = 4а величина среднейС (О)С(0)-С(Ь)хорды 1 по Формуле 1Величина среднего размера участкаскопления Фаы 1, равна расстояниюЬ, соответствующему первому минимуму кривой ковариации, а величина25 среднего расстояния между скоплениями ( 1) - расстоянию, соответствующему первому максимуму кривой ковариации, следующего за первым минимумом.30 Изготовлены шлифы образцов твердого сплава ВК 20 и подвергнуты травлению, обеспечивающему однородноеконтрастирование участков кобальтовой Фазы на изображение, Изображениеслучайного сечения структуры получено на экране манитора РЭМ при увеличении 3000 х. На изображение накладывают прозрачный шаблон с нанесенным на него отрезком прямой с 80л 0 точками, отстоящими одна от другойна расстоянии В = 3 мм, т.е. привыбранном увеличении с шагом Д = 1 мкмв масштабе структуры, что соответствовало минимальному линейному раз меру элемента изображения кобальтовой Фазы,Данные о попадании и непопаданииточек на изображение Фазы записываюткак последовательный ряд символов 10 (попадание) или 0 (непопадание) впорядке, расположения рассматриваемыхточек на отрезке прямой. По завершении измерений производят смену поляперемещением образца в РЭМ и повтоРвОт цикл измерений. Измерение системой 80 точек проведены на 3 полях.Число точек измерительной системы,равное 80, выбрано с целью унификации процесса ручных измерений на= 0,36 1(0,36-0,15) = 1,7 мкмсредний размер скопления 1= 3 мкм пр (шаг при первом минимумекривой ковариации);среднее расстояние между скоплениями ( 1 1 = 5 мкм (шаг при первоммаксимуме) .Выбор Ь; в . примере от 0 до15 мкм имеет целью обеспечить выявление размеров скоплений 1 ирасстояний между ними в широкомдиапазоне структур.В рассмотренном примере 1= 5 мкм, однако в крупнозернистыхнеоднородных структурах возможнызначения (1= 10-1.2 мкм,Если в рассмотренном случае шагвыбран превышающим минимальныйлинейный размер элемента изображения, например равным 2 мкм, то зна-.чения параметров следующие:С(0) -С(Ь) .0 36-0 114 - 4 тЬ 0,002 ,= 0 36 " д 2 8 мкм, что не0 36-0,11.соответствует значениям указанныхстереологических параметров, определенных стандартными методами привыбранном увеличении,Опробован также полуавтоматизированный вариант способа: данные о 382 епопадании и непопадании точек наизображение фазь 1 того же образцана экране монитора РЭИ вводят в двоичном коде 1-0 в настольный програм 5а ммируемый калькулятор, которыи поспециально составленной программепроизводят подсчет пар точек РР(Ь),усреднение по полям, расчет С(Ь) иопределение стереологических параметров, Получены аналогичные резуль"таты,При ручной реализации известного.способа требуется для каждого поляпереносить на кальку изображениявсех частиц на снимке (несколькосот частиц), смешать кальку на заданные шаги строго параллельно Фотографии, переносить границы совпадавших2 О участков изображения (опять порядкасотен), измерять их площади, повторяя операцию многократно - в соответствии с заданным числом точек налинии (т.е. несколько десятков раз).25 Анализ по известному способу осуществляется за. 6-10 ч при ручном измерении и за 5-10 мин на специализированном дорогостоящем анализатореФирмы "Лейтц" ФРГЗОПредлагаемый способ осуществляетсяза 45 мин вручную или за 5-10 мин спомощью универсального автоматического анализатора любой конструкции,Измерения по предлагаемому способу менее трудоемки, а возможностьопределения пяти стереологических параметров за один цикл измерений позволяет сократить затраты времени на 40 измерения (с учетом трудоемкостистандартных методов) не менее, чемв 10 раз.1813826точек, попавших на изображения Фазы, т.е, полного числа символовдля каждого поля.5На основании данных для трех полей проводят усреднение: РР(Ь)= РР (1);13Величины ковариации С(Ь) для образца находят, рассчитывая соотношения чисел РРЬ) к общим числамточек Р(Ь), участвующих в процессеизмерения при каждом расстоянии меж 15ду точками, в паре, т.е. Р(0) = 80,участвуют все точки Р(Ь) = 80-1 = 79(последняя точка на линии не образует пары), Р/2 Д = 80-2 = 73 (двепоследних точки не образуют пар),20 Р(15) = 80-15-б 5.Числа точек, попавших на элементы изображений кобальтовой Фазы, составляют на трех полях 28, 30, 29,т.е, при нулевом расстоянии Ь = О25 получают РР(0) -- 28, РР(0) = 30,РР(0) = 29, а среднее значение28+30+29РР(0). == 29 При Ь = О в3измерении участвуют все точки шаблона, т.е. Р(0) = 80. Величина ковариации для Ь = О составляет СЬ): - = - = 0,36.РР(0) 29Числа пар точек, попавших на элементы изображения .Фазы при расстоянии Ь = 1 мкм, определены на трехполях, равными РР(1) = 13, РР(1) ==12, РР(1) = 11, среднее значение13+12+11РР(1) == 12.40При Ь = 1 мкм в образовании паручаствуют Р(1) = 79 точек и величина ковариации составляет С(1)РР(1) 12щю г 0,15Р(1) 79При расстоянии Ь = 2 мкм найденычисла пар РР(2)1 -- 9, РР(2) = 9 иРР(2) = 9, т.е. РР(2) = 9. ПриЬ = 2 мкм в образовании пар участ 50вует Р(2) = 78 точек и величина ковариации С(2) =- ==, 0,11РР(21 9Р(2)78 экране монитора растрового электронного микроскопа, в окуляре светового микроскопа и автоматических измерений, для которых используют Квантимет" с вводом изображения через световой микроскоп. В последнем случае предельный размер рамки кадра при максимальной разрешающей способности позволяет разместить в ней 80 равноотстоящих точек с шагом1 мкм..Выбор числа точек меньше 80, например равного 60, приводит к снижению точности измерений из-за значительного уменьшения числа точек, участвующих в измерении при больших Ь. Возможен выбор числа точек больше 80, однако для исследованных нами структур схема, измерений с помощью 80 точек, повторенных на трех полях и усредненных признана оптимальной, так как обеспечивает воспроиз,ведение результатов для изучаемой структуры при повторных измерениях по той же схеме, а также обеспечивает совпадение результатов при измерении предлагаемым способом и методом прототипа.Необходимое, число полей и линий при проведении анализа зависит от степени однородности размещения изучаемой Фазы в структуре, т.е. от характера распределения скоплений Фазы в различных участках структуры. При определении основных стерео- логических характеристик в однородной структуре можно ограничиться тремя полями для получения воспроизводимых данных. При изучении неоднородной структуры с различным размером скоплений изучаемой Фазы в различных полях измерения проводят на большем числе полей.По результатам измерений на каждом поле определяют числа пар точек, попавших на изображения Фазы, т.е,. пар 1-1, при последовательном увеличении расстояния Ь между точками в паре от 0 до 15 мкм, т.е, при 64=0,62= 6=1 мкм,Ь=2 Д2 мкм Ь 6 = 15 Ь = 15 мкм. Таким образом, для каждого поля определяют числа для 1 б пар: РРЬ.) =РР(О), РР(1) = РР(Ы,РР(ЬЗ) =РР(2 Ь), ,РРЬ ) = РР(15 Д) . При этом определения при Ь = 0(отсутствие шага между точками, нулевой шаг) соответствует простому подсчету всех. Аналогичным образом найдены величины ковариации .С(Ь) при других расстояних между точками в парах. Ре" . зультаты расчетов приведены в виде кривой С(Ь)-Ь на фиг,1.1181382 Ю Я едактор О,Юркова Техред А,Кравчук Корректов 4 ВВ ЕЕЕ Е км НТ СССР роизводственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,10 0 О ЗаказВНИИПИ 23 Тираж Подписноеосударственного комитета по изобретениям и открытиям пр113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5