Хроматограф

СОЮЗ СОВЕТСКИХШИЛИШЩЕПижРЕСПУБЛИК 0% 011 зао С 01 К 31/08 18мо 1 .".э1 Ч - ц 1н",", р,Ечйщо 1 гА ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1. Авторское свидетельство СССРВ 166851, кл. С 01 И 31/08, 1962,2, Авторское свидетельство СССРУ 212876, кл. С 01 И 31/08, 1964(54)(57) ХРОМАТОГРАФ, содержащий тер"мостат с нагревателем и последовательно соединенные устройство для ввода проб, хроматографическую колонку и детектор, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью повышения точности термостатирования и уменьшения габаритов, нагреватель термостата выполнен в виде полого цилиндра иэ теплопроводного материала с равномерно распределенными в теле его нагревательными элементами, на наружной поверхности которого раэмещена спиральная хроматографическая колонка, и снабжен кожухом иэ теплопроводного материала, охватывающим хроматогра" фическую колонку, и имеющим тепловой контакт с нагревателем, а детектор установлен в центральной части нагре-вателя.1 1103Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно кгазовой хроматографии, и может найтиприменение в различных отраслях промьпипенности, науки и техники, например в химической, нефтехимической,нефтеперерабатывающей, пищевой промышленности, а также в с: ужбах охраны окружающей среды.Известен хроматограф, содержащий 10устройство ввода пробы в виде мембранного пневматического крана, Чобразные хроматографические колонки,детектор по теплопроводности и термастат с нагревателем. Термостат15выполнен в виде охватывающего термостатирующнй объем закрытого кожуха, на боковой поверхности которогонамотан нагревательный элемент.Снаружи термостат закрыт теплоизолирующим кожухом 11.Однако этот хроматограф имеетсложную конструкцию вследствие большого количества трудоемких узлов идеталей, обеспечивающих его работу,а Ч-образные секционные колонкиувеличивают его габариты. Кроме того, хроматограф имеет низкую точность термостатирования, так как присуществующем в нем термостатированиипо воздуху без перемешивания возможны застойные зоны, которые приестественной конвекции создают значительный температурный градиент какпо высоте, так и по периметру термо 35стата.Наиболее близким к предлагаемомуявляется хроматограф, содержащийтермостат с нагревателем и последовательно соединенные устройство для40ввода проб, хроматографическую колонку и детектор 12,Недостатками известного хроматографа являются низкая точность термостатирования и значительные его га 45бариты. Цель изобретения - повышение точности термостатирования и уменьшение габаритов.Указанная цель достигается тем,50 что в хроматографе, содержащем термостат с нагревателем и последовательно соединенные устройство для ввода проб, хроматографическую колонку и детектор, нагреватель термостата вы полнен в виде полого цилиндра из теллопроводного материала с равномерно распределенными в теле его нагрева 144 2тельными элементами, на наружной поверхности которого размещена спиральная хроматографнческая колонка, и снабжен кожухом из теплопроводного материала, охватывающим хроматографическую колонку и имеющим, тепловой контакт с нагревателем, а детектор установлен в центральной части нагревателя. На фнг. 1 представлен предлагаемый хроматограф, продольный разрез; на фиг, 2 - разрез А-А на фиг. 1.Хроматограф содержит устройство ввода пробы 1, термастат с основанием 2 и цилиндрическим теплоизоляционным кожухом 3, нагреватель 4 в виде полого теплопроводящего цилиндра с нагревательными элементами 5, хроматографическую колонку 6, детектор по теплопроводности (ДТП) 7 и детектор ионизационно-пламенный (ДИП) 8. Колонка хроматографическая 6, навита на нагреватель бесспирально так, чтобы вход и выход колонки располагался над верхней частью нагревателя. Снаружиколонку охватывает кожух 9 из теплопроводного материала, Детектор по теплопроводности 7 и детектор ионизационно-пламенный 8 крепится к нагревателю посредством фланца 10. Нагреватель 4 снабжен термочувствительным элементом 11. Устройство ввода пробы 1 установлено на входе 12 в колонку хроматографическую 6 и снабжено трубопроводом 13 для подвода газа-носителя, Детектор по теплопроводности снабжен трубопроводом 14 для соединения рабочей камеры детектора с выходом 15 хроматографической колонки, трубопроводами 16 н 17 для входа и выхода газа-носителя в сравнительную камеру детектора, Детектор ионизационно-пламенный снабжен трубопроводом 18 для входа воздуха, трубопроводом 19 для входа водорода и трубопроводом 20 для подсоединения детектора к рабочей камере детектора по теплопроводности или к выходу из хроматографической колонки. Верхняя часть детектора ионизационнопламенного, включающая радиатор 21, на котором установлен высокоомный разъем 22, соединенный с электродом- коллектором детектора, и трубопровод 23 для выхода детектора продуктов горения, вынесена за пределы термостата. Трубопроводы 13, 16, 17, 18 и 19, а также электрические выводы 24 и 25элементов чувствительных детекторапо теплопроводности 26, элементовпитания электрода-горелки ионизационно-пламенного детектора 27, нагревательных элементов 28 термочувствитель ного элемента 29 проходят в термостатчерез отверстия в теплоизоляционномосновании 2, Между основанием и цилиндрическим теплоизоляционным кожухом установлена уплотнительная прокладка 30. В местах выхода за пределы термостата устройства ввода проб, и детектора ионизационно-пламенногоустановлены прокладки 3 1 и 32.Хроматограф работает следующимобразом,От терморегулирующего устройства подается электрическое напряжениек нагревательным элементам 5, и втермостате достигается заданная температура. Газ-носитель, напримеразот, подается по трубопроводу 13 кустройству ввода проб 1 и по трубопроводу 16 в сравнительную камерудетектора по теплопроводности, Воздух и водород по трубопроводам 18и 19 подается к горелке детектораионизационно-пламенного и осуществляется поджиг пламени детектора. Затемчерез устройство ввода проб вводят ЗОжидкую или газообразную пробу, которая в потоке газа-носителя поступает на вход 12 колонки 6, в которойосуществляется хроматографическоеразделение введенной пробы. На выходе из хроматографической колонкиразделенные Компоненты пробы в потоке газа-носителя через трубопровод14 поступает в рабочую камеру детектора по теплопроводности. Сигнал с .40детектора по теплопроводности подается в регистратор. После рабочейкамеры детектора По те 1.:опроводностикомпоненты пробы в потоке газа-носителя по трубопроводу 20 поступают 45в детектор ионизационно-пламенный,сигнал с которого через усилительподается на регистратор,В предложенном хроматографе возможна также параллельная работа де Отектора по теплопроводности и детектора ионизационно-пламенного, Приэтом на выходе из устройства вводапроб устанавливается делитель потока а на нагревателе устанавливаютФ 55ся две хроматографические колонки,на вход которых проба поступаетпосле делителя потока, а выходы изколонок подсоединяют к детекторам. Выполнение нагревателя термостата в виде цилиндра из теплопроводного материала с равномерно расположенными в нем нагревательными элементами, плотная спиральная навивка хроматографических колонок снаружи нагревателя и установка теплопроводного кожуха, охватывающего колонки и имеющего тепловой контакт с нагревателем, дает возможность при простой конструкции осуществить равномерное распределение температурного поля по концентрическим окружностям, что повышает точность термостатирования детекторов и хроматографических колонок.Расположение в центре нагревателя детектирующих устройств исключает необходимость применения дополнительного термостата детекторов, а это уменьшает габариты хроматографа.Выполнение всех входов и выходов газовых и электрических линий через теплоизоляционное основание, на котором закреплен нагреватель и установлен быстросъемный теплоизоляционный кожух, упрощает конструкцию хроматографа и обеспечивает хороший доступ внутрь термостата при его обслу" живании и смене хромаграфических колонок. Изготовлены и испытаны образцы предложенного хроматографа. Хроматограф прост в изготовлении, удобен в эксплуатации и имеет малые габариты. В качестве детектирующих устройств применены серийно изготавляемые для лабораторных хроматографов серии "Цвет" детектор по теплопроводности и детектор ионизационнопламенный. Нагревательные цилиндрические элементы и элементы газового монтажа также применены от серийно выпускаемых приборов. Цилиндрический теплоизоляционный кожух изготовлен методом прессования из теплоизоляционного термостойкого материала. При небольших габаритах термостата (наружный диаметр 220 мм и высота 188 мм) в нем размещаются две хроматографические колонки из нержавеющей трубки ф 4 х 0,5 мм, длиной 3 м каждая.Хроматограф испытывают при рабоо чей температуре термостата 50-400 С. Точность подпержания температуры колонок н детекторов достигнута на уровне О, 1-0,2 С, что не может бытьодостигнуто в устройстве-прототипе и110 З что соответствует лучшим серийным образцам лабораторных хроматографов своздушными термостатами и принудительной вентиляцией воздуха внутри термостата. При испытаниях достигнуты следующие показатели работы детектирующих устройств: диапазон измеряемыхконцентраций 10 7 (1007); дрейф нуле 144 бвой линии не более 0,5 см/ч; уровень флуктуационных помех не более 0,07 см; среднее квадратичное отклонение высот или площадей пиков не более 27; амплитуда выходного сигнала по пропану с детектором ДИП не менее 5 10 А, с детектором ДТП не менее0,5 мВ.1103144 оставитель Э. Скорняков ехред А,Бабинец Ковту орректор О.Ти то Заказ 4971/33ВНИ Тираж 823 ИПИ Государственного комитета СС о делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., одписн 1130 илиал ППП "Патент", г, Ужгород ул. Проектная., 4