Спектрофотометр

11 947651 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 05,02,80 (21) 2870951/18-25 ИЦ М.кп. О 01 3 3/42 с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР о делам изобретений и отнрытнйДата опубликования описания 3007,82 А.Ф,Борнгардт, Е.А,Виноградов, Г,Н,Жижин, И.А.Иванов,О,А.Любезников и М.Д.ШутовОрдена Трудового Красного Знамени специальное констрУкторскоебюро аналитического приборостроения Нежно-гехйическогообъединения АН СССР и Институт спектро копии,АН СССР( 5 4 ) СПЕКТРОФОТОМЕТР Изобретение относится к спектральному приборостроению, в частности к системам, обеспечивающим точное измерение спектральных интенсив 5 ностей и математическую обработку спектров, и может быть использовано при разработке спектральной аппаратуры и для улучшения характеристик действующих приборов и, в первую очередь, 10 для повышения точности количественного анализа химических соединений в ши,роком температурном интервале, для испытания материалов, предназначенных для элементов интегральной оптики, для специальных материалов высокой прозрачности в инфракрасном диапазоне, где требуется точность измерения по пропусканию ю 0,01.Известны два типа инфракрасных 20 спектральных приборов; спектрометры и спектрофотометры. Они состоят из последовательно соединенных блоков источника излучения, кюветного отделения (одноканального в спектрометрах и двухканального в спектрофотометрах). с модуляторами светового потока (в спектрометре один модулятор, а в спектрофотометре два), монохроматора, приемно-усилительной системы, синхронного детектора, интеграторов (фильтров верхних частот), усилителя постоянного.тока и графопостроителя. В спектрофотометрах используется два оптических канала,в один из которых устанавливают образец, а в другой эталонСистема регистрации спектров пропорциональна отношению интенсивностей сигналов двух каналов, Однако во всех известных спектрофотометрах переключение светового потока от источника излучения из одного канала в другой и последукщее смешение. потоков осуществляется двумя оптическими модулятораьы. При этом второй модулятор (модулятор смешения) модулирует и собственное тепловое излучение образца ( Ы = 1), которое для нагретых или охлажденных образцов может быть срав" нимо синтенсивностью светового потока от источника, Это приводит в появ" лению большой ошибки в измерении оптических констант образцов.Известные схемы вычитания модули-ф рованногб собственного теплового излучения образцов 13 предъявляют очень жесткие требования к приемникам излучения и полностью не исключают ошибку измерения, особенно при высоких оптических плотностях образцов, находящихся при высоких или низких темпера 9 4 7651турах. Кроме того, известные схемы вычитания этой ошибки ухудшают энергетические характеристики прибора в 2 раза.Наиболее близким техническим реше".4нием к предлагаемому является спект ральный прибор, содержащий однолучевой спектрометр, состоящий иэ последовательно соединенных блоков источника излучения, модулятора световога ,потока, кюветного отделения с меха ниэмами ввода в оптический пучок образца и эталона, моно.:роматора, при емно-усилительной системы, синхронного детектора, и регистрирующее устройство, состоящее из связанных: сог-,5 ласующего усилителя и графопостроителя 123 . К недостаткам можно отнести низкуюточность измерений спектральных характеристик объектов и длительностьизмерительного процесса.Целью изобретения является повышение точности измерений спектральных характеристик исследуемых объектов в широком температурном интерва 5 ле с высоким спектральным разрешением и сокращение времени регистрацииспектров.Поставленная цель достигается тем,что в спектрофотометр, содержащий однолучевой спектрометр, состоящий иэ последовательно соединенных блоков источника излучения, модуляторасветового потока, кюветного отделения, монохроматора, приемно-усилитель 95 ной систеьи, синхронного детектора, и регистрирующее устройство, соДержащее графопостроитель, связанный с согласующим усилителем, введены в кюветное отделение механизмы переключения в. режим измерения сигналов обраэ ца, эталона и Фона, а в регистрирующее устройство введены измерительный прибор амплитуд сигналов и их средне-, квадратичного шума, содержащий в се бе средства статистической математической обработки сигналов и средства дискретизации шага развертки спектров, блок формирования управляющих импульсов, блок управления шаговой разверткой спектров и блок управления механизмами переключения сигналов в режим измерения, средства отображения и протоколирования спектральной информации, при этом выход синхронного детектора соединен с входом измерительного прибора амплитуд сигналов и их шума, выходы которого соединены двухсторонними связями с блоками формиро" вания управляющих импульсов, управления механизмами шаговой развертки . 60 спектров и средствами отображения спектральной информации, блок Формирования управляющих импульсов, кроме того, соединен двухсторонними связямк с механизмами переключения сигналов ,65 в режим измерения, а блок управлениямеханизмами шаговой развертки спектров - с монохроматором,На чертеже представлена функциональная схема предлагаемого спектроФотометраСпектрофотометр включает последовательно соединенные блок 1 источника инфракрасного излучения, оптическиймодулятор 2, кюветное отделение 3 смеханизмами переключения в режим измерения сигналов образца, эталона и Фона, монохроматор 4, детектор 5 инфракрасного излучения, услитель б и синхронный детектор 7. Синхронный детектор 7 соединен с модулятором 2 и с измерительным прибором амплитуд сигналови среднеквадратичных шумов сигналов,состоящим, в частности, из аналогоцифрового преобразователя 8, арифметического устройства 9 и блоков оперативной памяти 10 и долговременной памяти 11.Арифметическое устройство 9 измерительного прибора амплитуд сигналови их шумов соединено с устройством 12формирования управляющих импульсови команд и устройством 13 согласования:и отображейия спектральной информациии режимов работы спектрометра. Устройство 12 Формирования управляющихимпульсов и команд соединено с блоком 14.управления механизмами шаговой развертки спектра и блоком 15 управления механизмами переключения в режим измерения сигналов образца, эталона и фона.Устройство 13 согласования и отображения соединено с цифро-печатающей машиной (телетайпом) 16,ленточным перфо 1 эа-.;тором 17, графопостроителем 18, осциллографом 19 и цифровым табло 20Спектрофотометр работает следукщимобразом,С телетайпа .16 вводятся начальныеданные - начальная и конечная длинаволны (или волновые числа), спектральная ширина щелей монохроматора, нужное отношение сигнал-шум и величина дискретизации (по длинам волн, волновым числам или градиенту спектральных интенсивностей) шага развертки спектра, По сигналу фПуск" в монохроматоре автоматически устанавливаются необходимые дифракционная решетка, фильтры, начальная длина волны и геометричесчая ширина щелей. В кюветном отделеии 3 устанавливается в режим измерения элемент,предназначенный для измерения сигнала фона, и осуществля- ется определение нуля отсчета спектро фотометра для данного процесса изме" рений (пропускание, отражение, излучение) путем многократного измерения амплитуды сигнала вместе с его шумом аналого-цифровым преобразователем 8. Измеренные мгновенные значе,ния сигналов поступают в арифметическое устройство 9, в котором по программам, заложенным в долговременную память 11, осуществляется измерение текущих средних значений сигналов и их среднеквадратичного шума. По достижению заданного отношения среднего значения интенсивности сиг нала к его среднеквадратичному отк" лонению, т.езаданному отношению сигнал-шум, арифметическое устройство передает измеренное и усредненное.значение сигнала фона 3 О в 1 О блок 10 оперативной памяти и дает команду в устройство 12 формирования управляющих импульсов, которое формирует серию импульсов на блок 15 управления, и .кюветное отделение 15 переключается на режим измерения сигналов образца, о чем оно оповещает через устройство 12 формирования.управляющих импульсов и команд измерительный прибор (блоки 8-11). По этому сигналу оповещения вновь осуществляется многократное измерение амплитуды сигнала вместе с его шумом измерительным прибором, измерение текущих среднего, среднеквадратичного отклонения этого среднего и их отношения, По достижению заданного отношения сигнал-шум в блоке 10 оперативной памяти запоминается величина сигнала образца 31 и дается команда на переключение в Ю режим измерения сигнала эталона, По выполнению этой команды и получению сигнала о готовности измерительный прибор вновь осуществляет измерение с накоплением и усреднением до 35 заданного отношения сигнал-шум сигнала. эталона 3 , По достижению заданного отношения сигнал-шум для 31 осуществляется вычисление величи ны 40Э-З1: - "Э) -Эодающей искомое значение коэффициента пропускания (отражения, излуче 45ния) образца на данной длине волны Аи это значение Т (Л 1) запоминается в блоке 10 оперативной памяти,После вычисления дается команда установить следующую длину волны (волновое число). Устройство 12 формирования управляющих импульсов и команд и блок 14 управления механизмами шаговой развертки спектра с помощью блоков 9-11 осуществляют поворот дифракционной решетки на нужный угол, смену фильтров и коррекцию геометри-ческой ширины щелей монохроматора, Затем таким же образом осуществляется измерение сигналов 3, З и 3 с на" 60 коплением и усреднением до заданного отношения сигнал-шум и вычисление Т( Л 1) и переход.к следующей длине волны и т.д, Все эти процедуры повторяются до тех пор, пока в опе ративную память регистратора 10 не будет записана Т( конечная). При этом переход от одной фиксированной длины волны к другой фиксированной длине волны осуществляется на максимально возможной скорости для электромвханического узла, развертки спектра,Таким образом, достигается наперед заданная точность измерения всех сигналов и независимо от начальных параметров сигналов (отношения пигналшум). При этом исчезают непроизводительные затраты времени на накопление и усреднение больших сигналов. В прототипе и всех известных спектрометрах время измерения оигналов образца и эталона (канала образца и канала сравнения) одинаковое и задается заранееПо достижению заданной конечной длины волны при измерениях Т(Л ) по желанию оператора можно вывести на любое из устройств отображения (блоки 16-20) следующие функции спектра:т,-Елт(Л);- Е тмадт(л) дтЫ и т.д вычисленных иэ Т( Л ) по программам, заложенным в блоке 11 долговременной памяти или введенным в блок 10 оперативной памяти, Кроме. того, можно провести дополнительное увеличение отношения сигнал-шум спектра, производя многократное полиноминальное сглаживание по методу наименьших квадратов.Таким образом, однолучевой спектрометр превращается в спектрофотометр, собирая в себе достоинства (и исключая недостатки) однолучевого и двухлучевого спектральных приборов одновременно.Спектрофотометр; позволяет осуществлять регистрацию спектра с высокой, наперед заданной точностью (фотометрической воспроизводимостью) спектральных интенсивностей, незави- симо от уровня сигнала и температуры образца, а также существенно повысить разрешающую способность спектрометра, так как она перестает определяться энергетическими характеристиками прибора, Кроме того, существенно сокращается время записи спектров засчет быстрого проскакивания от одной длины волны до другой и за счет того, что время накопления интенсивных сиг" налов меньше, чемслабых при накоплении и усреднении до заданного отноше-. ния сигнал-шум, Возможность проведения вториЧной математической обработ" ки спектров сокращает в сотни раз затраты времени на такую обработку про-, водившуюся раньше вручную или на внешних вычислительных устройствах,947651 Формула изобретения НИИПИ Заказ 5618/62 Тираж 887 Подписно Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Спектрофотометр, содержащий однолучевой спектрометр, состоящий из последовательно соединенных блоков источника излучения, модулятора 5 светового потока, кюветного отделения с механизмами ввода в оптический пучок образца и эталона, монохрома- тора, приемно-усилительной системы, синхронного детектора, и регистриру ющее устройство, состоящее из связанных согласующего усилителя и графопостроителя, о т л и ч а ю щ и. й с я тем, что, с целью повышения точности измерений спектральных характеристик химических соединений в широком температурном интервале с высоким спектральным разрешением и сокращения вре" мени регистрации спектров, в кюветное отделение спектрометра введены меха-,2 ниэмы переключения в режим измерения сигналов образца, эталона и фона, а в регистрирующее устройство введены, измерительный прибор амплитуды сигналов и их среднеквадратичного шума, содержащий средства статистической математической обработки сигналов и средства дискретизации шага развертки спектров блок формирования управляющих импульсов, блок управленияшаговой разверткой спектров и блокуправления механизмами переключениясигналов в режим измерения, средстваотображения и протоколирования спектральной информации, при этом. выходсинхронного детектора соединен с входом измерительного прибора амплитудсигналов и их шума, выходы которогосоединены двухсторонними связями сблоками формирования управляющих импульсов, управления механизмами шаговой развертки спектров и средствами отображения спектральной информации, блок формирования управлянхцихимпульсов соединен двусторонними связями с механизмами переключения сиг"налов в режим измерения, а блок управления механизмами шаговой развертки спектров - с монохроматором. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ви ногр адов Е. А, и др. Автоматизация измерений ИК-спектров по точкам.- Труды 16-й научной конференции МФТИ. М., ноябрь 1971, с. 1.2, Водопьянов Л.К, и др, Автоматизация измерения по точкам в ИК-области спектра.-"ПТЭ", 1973, Р 1, с. 206.